化学分析

农药中水分含量的测定

1、测定原理：

取一定量农药试样于圆底烧瓶中，加入一定量与水互不相溶的溶剂加热回流，使水分和溶剂共同蒸出，分馏出的液体收集在水分测定器中，分层后，量出水的体积，计算出农药中水分含量。

2、仪器：

水分测定仪；圆底烧瓶，接受器和直形冷凝管三部分组成

3、试剂：

甲苯；苯(分析纯)

4、测定方法：

准确称取一定量试样（精确至0.01g），约含水0.3——1.0g，放入水分测定仪的圆底烧瓶中，加入100mL甲苯（或苯）和几根长约10cm洁净干燥的毛细管，安装好整个水分测定仪，以每秒2——3滴的速度加热回流，直至接受器内液体变清，水分不再增加，再保持10min后，停止加热。用毛细管吸取少量甲苯冲洗冷凝器内壁，直至没有水珠落下为止，冷却至室温，读取接受器内水的体积。

5、测定结果计算：

ω（H2O）=Vρ/m *100%

ω（H2O）——试样中水的质量分数，%

V——接受器中水的体积，mL

ρ——水的密度，g/mL

m——试样质量，g

农药粉剂细度的测定

1、测定原理（显湿法）：

将称量好的试样放入烧杯中润湿、稀释，然后倒入润湿的试验筛中，用平缓的自来水直接冲洗，再将试验筛置于盛水的盆中继续洗涤，将筛中残余物转移至烧杯中，干燥残余物，称重，计算细度。

2、仪器：

试验筛适当孔径，并具有配套的接收盘和盖子

烧杯250mL 100mL；带有橡皮罩的玻璃棒；干燥器；

烘箱在100℃以内控温精度为±2℃

3、测定方法：

（1）、试样的润湿称取试样20g（精确至0.1g），置于250mL，烧杯中，加入80mL自来水，用玻璃棒搅动，使其完全润湿。如果试样抗润湿，可加入适量非极性润湿剂。

（2）、试样筛的润湿将试验筛浸入自来水中，使金属丝布完全润湿，必要时可在自来水中加入适量非极性润湿剂。

（3）、测定用自来水将烧杯中润湿的试样稀释至约150mL，搅拌均匀，然后全部倒入润湿的标准筛中，用自来水冲洗烧杯，洗涤水并入筛中，直至烧杯中粗颗粒完全移至筛中为止。用直径约为9——10mm的橡皮管导出的平缓自来水冲洗筛中试样，水速控制在4——5L/min，橡皮管末端出水口保持与筛缘平齐为度。在筛洗过程中，保持水流对准筛上的试样，使其充分洗涤，一直洗到通过试验筛的水清亮透明为止。再将试验筛移至盛有自来水的盆中，上下移动洗涤筛缘始终保持在水面之上，重复至2min内无物料过筛为止。弃去过筛物，将筛中的残余物冲洗至一角，再转移至已在100℃恒重的烧杯中。静置，待烧杯中颗粒完全降

至底部后，倾去大部分水，加热，将残余物蒸发近干，于100℃的烘箱中，烘至恒重，取出烧杯于干燥器中冷却至室温，称重。

4、测定结果：

粉剂细度=（m-M）/m *100%

M——烧杯中残余物的质量，g

m——粉剂试样的质量，

两次平行测定的结果之差在0.8%内

农药可湿性粉剂悬浮率的测定

1、测定原理：

用标准硬水将待测试样配制成适当浓度的悬浮液。在规定条件下，于量筒中静置30min，测定底部1/10悬浮液中有效成分的含量，计算悬浮率。

2、仪器：

秒表；恒温水浴能控温至±1℃；抽水泵；

玻璃吸管长约40cm，内径为5mm，一端尖嘴孔径约2——3mm，另一端与抽气系统相连接；

量筒250mL，带磨口玻璃塞，0——250mL刻度间距为20.0——21.5cm，250mL刻度线与塞子底部之间距离应为4——6cm。

3、试剂(分析纯)：

碳酸钙使用前于400℃烘2h；

氧化镁使用前105℃干燥2h；

氢氧化钠溶液0.1mol/L；

氨水 1.0mol/L；

盐酸溶液0.1mol/L，1.0mol/L；

甲基红指示剂1g/L

4、测定方法：

（1）、贮备液A、B的制备

①、A溶液（Ca2+浓度为0.04mol/L）：

准确称取在400℃烘干2h并冷却至室温的碳酸钙4.0g（精确至0.2gm）于800mL烧杯中，加少量蒸馏水润湿，缓慢加入1mol/L的盐酸溶液82mL，充分搅拌。待碳酸钙完全溶解后，加蒸馏水400mL，煮沸，出去二氧化碳，冷却至室温。加1g/L的甲基红指示剂2滴，用1mol/L的氨水中和至橙色，将此溶液转移到1000mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，混匀。

②、B溶液（Mg2+）浓度为0.04mol/L) ：

准确称取在105℃烘干2h并冷却至室温的氧化镁1.613g于800mL的烧杯中，加少量蒸馏水润湿，缓慢加入1mol/L盐酸溶液82mL，充分搅拌，并缓慢加热。待氧化镁完全溶解后，加蒸馏水400mL，煮沸，除去二氧化碳，冷却至室温，加1g/L的甲基红指示剂2滴，用1mol/L的氨水中和至橙色，将此溶液转移到1000mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，混匀。

（2）、标准硬水（以含碳酸钙342mg/L计）的配制：

准确移取68.50mL；A溶液和17.0mLB溶液于1000mL烧杯中，加入800mL蒸馏水，用0.1mol/L氢氧化钠溶液或0.1mol/L盐酸溶液调节pH为6.0——7.0（用酸度计测定）。将此溶液转移至1000mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。

（3）、测定：

准确称取适量试样（精确到0.1mg），置于盛有50mL[(30±1)℃]标准硬水的200mL烧杯中，用手做圆周运动振摇，约每分钟120次，进行2min。将此悬浮液在(30±1)℃的水浴中放置13min，然后用同一温度的标准硬水将其全部洗入250ml量筒（带磨口具塞，0——250mL刻度间距为20.0——21.5cm，250mL刻度线与塞子底部之间距离应为4——6cm）中，并稀释至刻度，盖上瓶塞，将量筒在1min内上下颠倒30次。打开塞子，再垂直放入无振动的恒温水浴中，放置30min。用吸管在10——15s内将内容物的225mL 悬浮液移出，不要振动或搅起量筒内的沉降物，确保吸管的尖端部分总是在液面下5mm 左右处。

按规定的方法测定试样和留在量筒底部25mL悬浮液中的有效成分含量。

5、测定结果计算：

试样悬浮率=10/9 *(M-m)/M *100%

M——配制悬浮液所取试样中有效成分的质量，g

m——留在量筒底部25mL悬浮液中有效成分的质量，g

农药乳剂稳定性的测定

1、测定原理：

农药乳剂经标准硬水稀释后，在规定的温度下保温一定时间。根据稀释液保温后状态是否变化，判定乳油的稳定性。

2、仪器：

恒温水浴；吸量管1mL（最小分度值为0.1mL）；

烧杯250mL，直径60——65mm；

磨口具塞量筒100mL，内径28mm，高250mm；

玻璃搅拌棒直径6——8mm

3、试剂(分析纯)：

盐酸溶液2mol/L；无水氯化钙；氯化镁（带6个结晶水）使用前于105℃干燥2h;

碳酸钙使用前于400℃烘2h

4、测定方法：

（1）、标准硬水（以碳酸钙342mg/L计）的配制：

准确称取0.304g无水氯化钙和0.139g带六个结晶水的氯化镁于250mL烧杯中，加入适量蒸馏水并搅拌使其溶解，然后定量转移至1000mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，即得。

（2）、测定：

在250mL烧杯中加入100mL25——30℃标准硬水，用吸量管吸取定量的乳剂试样，在不断搅拌的情况下，缓缓加入到标准硬水中，使其成为100mL乳液。加完乳剂后，以每秒钟两至三圈的速率搅拌30s，然后，立即将乳液倒入清洁、干燥磨口具塞的100mL量筒中，并将量筒置于25——30℃的恒温水浴中，静置1h后，取出，观察乳液分离情况。如果在量筒中没有乳油、沉油或沉淀析出，则稳定性为合格。