环己酮的制备

大学化学基础实验II实验报告课程名称：有机化学实验

实验名称：环己酮的制备

姓名:张玉

学号：1108110191

专业：化学工程与工艺

班级：化工113

指导老师：郭妤

实验日期：4/21

环己酮的制备

➢实验目的

①学习由仲醇氧化制备酮的原理和方法；

②学习简易水蒸气蒸馏提纯有机物的方法及原理。

➢实验原理

实验主反应：

➢实验药品及仪器

环己酮 5g 5.4ml （0.05mol）重铬酸钠 5.4g （0.018mol）浓硫酸(d=1.84) 5ml

甲醇、盐、水硫酸镁

反应装置蒸馏装置

分液装置空气冷凝蒸馏装置

➢实验步骤

1)在150ml圆底烧瓶中，放入30ml冰水，摇动烧瓶并慢慢加

入5ml浓硫酸，充分混合后，再加入5.4ml环己醇。将溶液冷却至15。C以下。

2)在烧杯里将5.4g重铬酸钠水合物溶于8m l水中。将此溶液冷却到15。

C以下，分批加到环己醇的浓硫酸溶液中，并不断振摇反应物使充分

混合。

3)氧化反应开始后，反应温度上升，反应液由橙红色变成墨绿色。当反

应物温度升到55。C时，可在冷水浴或流水下适当冷却，控制反应温

度在55。C到60。C之间。

4)待前一批重铬酸盐的橙红色完全消失后，再加入下一批。待重铬酸的

溶液全部加完，直到反应温度有自动下降的趋势为止，再继续摇动5分钟。然后加入1m l甲醇，以还原未反应的氧化剂，使溶液完全变成墨绿色。

5)在烧瓶内加入30m l水及沸石，安装好蒸馏装置。在石棉网上加热蒸馏，

把环己酮和水一起蒸出来，直至馏岀液不再浑浊后再多蒸3m l(约收集馏岀液20m l左右)。

6)用食盐（约4到5g）饱和馏岀液，搅拌下使食盐溶解。在分液漏斗中

静置分出环己酮，用少量无水硫酸镁或无水碳酸钾干燥30分钟。用

空气冷凝管蒸馏，收集150。C到156。C的馏分。

➢实验现象

蒸馏时，第一滴馏岀液的温度：109。C

最后一滴馏岀液的温度：134。C 实际收集到的馏岀液体积：2.2ml

理论收集到的馏岀液体积：3.2ml

环己酮的产率:68.75％

➢注意事项

1)反应完全后反应液呈墨绿色，如果反应液不能完全变成墨绿色，则应

加入少量草酸或甲醇以还原过量的氧化剂

2)加水蒸馏时，水的馏出量不宜过多，否则即使使用盐析，仍不可避免

有少量环己酮溶于水中而损失。

3)用简易水蒸气蒸馏完毕后，用食盐进行盐析，尽量提高环己酮的得率，再用分液漏斗分层时，注意盐不得带入，否则会引起堵塞。

➢思考题

1)在加重铬酸钠溶液过程中，为什么要待反应物的橙红色完全消失以后，

才能加下一批重铬酸钠？在整个氧化反应过程中，为什么要控制温度在一定的范围？

必须等前一批的重铬酸钠反应完毕以后，即待橙红色变成墨绿色，才能

加下一批重铬酸钠，这样才能保证环己酮的产率。反应温度超过60。C以后，环己醇与浓硫酸会发生副反应，造成环己酮的产率降低。