环己酮的制备

大学化学基础实验II实验报告课程名称：有机化学实验
实验名称：环己酮的制备
姓名:张玉
学号：1108110191
专业：化学工程与工艺
班级：化工113
指导老师：郭妤
实验日期：4/21
环己酮的制备
➢实验目的
①学习由仲醇氧化制备酮的原理和方法；
②学习简易水蒸气蒸馏提纯有机物的方法及原理。

➢实验原理
实验主反应：
➢实验药品及仪器
环己酮 5g 5.4ml （0.05mol）重铬酸钠 5.4g （0.018mol）浓硫酸(d=1.84) 5ml
甲醇、盐、水硫酸镁
反应装置蒸馏装置
分液装置空气冷凝蒸馏装置
➢实验步骤
1)在150ml圆底烧瓶中，放入30ml冰水，摇动烧瓶并慢慢加
入5ml浓硫酸，充分混合后，再加入5.4ml环己醇。

将溶液冷却至15。

C以下。

2)在烧杯里将5.4g重铬酸钠水合物溶于8m l水中。

将此溶液冷却到15。

C以下，分批加到环己醇的浓硫酸溶液中，并不断振摇反应物使充分
混合。

3)氧化反应开始后，反应温度上升，反应液由橙红色变成墨绿色。

当反
应物温度升到55。

C时，可在冷水浴或流水下适当冷却，控制反应温
度在55。

C到60。

C之间。

4)待前一批重铬酸盐的橙红色完全消失后，再加入下一批。

待重铬酸的
溶液全部加完，直到反应温度有自动下降的趋势为止，再继续摇动5分钟。

然后加入1m l甲醇，以还原未反应的氧化剂，使溶液完全变成墨绿色。

5)在烧瓶内加入30m l水及沸石，安装好蒸馏装置。

在石棉网上加热蒸馏，
把环己酮和水一起蒸出来，直至馏岀液不再浑浊后再多蒸3m l(约收集馏岀液20m l左右)。

6)用食盐（约4到5g）饱和馏岀液，搅拌下使食盐溶解。

在分液漏斗中
静置分出环己酮，用少量无水硫酸镁或无水碳酸钾干燥30分钟。

用
空气冷凝管蒸馏，收集150。

C到156。

C的馏分。

➢实验现象
蒸馏时，第一滴馏岀液的温度：109。

C
最后一滴馏岀液的温度：134。

C 实际收集到的馏岀液体积：2.2ml
理论收集到的馏岀液体积：3.2ml
环己酮的产率:68.75％
➢注意事项
1)反应完全后反应液呈墨绿色，如果反应液不能完全变成墨绿色，则应
加入少量草酸或甲醇以还原过量的氧化剂
2)加水蒸馏时，水的馏出量不宜过多，否则即使使用盐析，仍不可避免
有少量环己酮溶于水中而损失。

3)用简易水蒸气蒸馏完毕后，用食盐进行盐析，尽量提高环己酮的得率，再用分液漏斗分层时，注意盐不得带入，否则会引起堵塞。

➢思考题
1)在加重铬酸钠溶液过程中，为什么要待反应物的橙红色完全消失以后，
才能加下一批重铬酸钠？在整个氧化反应过程中，为什么要控制温度在一定的范围？
必须等前一批的重铬酸钠反应完毕以后，即待橙红色变成墨绿色，才能
加下一批重铬酸钠，这样才能保证环己酮的产率。

反应温度超过60。

C以后，环己醇与浓硫酸会发生副反应，造成环己酮的产率降低。