教案-材料现代分析测试方法(1)
莱芜职业技术学院
教师授课教案（2014至2015学年度第一学期）
课程名称材料现代研究方法
适用专业金属材料与热处理技术
授课教师解传娣
所属系（部）冶金与建筑工程系
学时 36
章节
名称前言
教学
时数
2
教学
目的
及要
求
了解本课程的性质、主要内容、与本专业其它课程的关系。
重点
难点
重点：课程的主要内容。
教学内容提要
一、课程性质
二、课程的主要内容
三、与其它课程的关系
四、教材及主要参考书
五、学习方法
六、考核
章节
名称第一章电磁辐射与材料结构
教学
时数
2
教学目的及要求1．理解概念：电磁辐射（电磁波或光）、原子基态、原子激发、激发态、激发能、激发电位、电子跃迁（能级跃迁）、辐射跃迁、无辐射跃迁、原子电离、电离能、电离电位、一次电离、二次电离、光谱项、光谱支项、塞曼分裂、成键轨道、反键轨道、σ轨道、σ电子、σ键、π轨道、π电子、π键、原子轨道磁矩、电子自旋磁矩、原子核磁矩、禁带、禁带宽度（能隙）、价带、导带、满带、空带、干涉指数、倒易点阵；
掌握概念：波数、分子振动、伸缩振动、变形振动、费米能级、晶带。
2．掌握描述电磁波的波动性与微粒性的物理参数，电磁波的波动性与微粒性的关系。3．掌握电磁波谱的分区。
4．了解各区电磁波的波长范围、能量范围、频率范围及产生机理。
5．熟悉物质波的德布罗意关系式，掌握电子波的波长与加速电压之间的关系（公式）。6．掌握表征原子中核外电子运动状态的五个量子数的含义。
7．了解多电子原子中电子与电子相互作用和偶合方式，熟悉L-S偶合和用能级示意图表示光谱项的光谱支项与塞曼能级。
8．掌握分子总能量的构成和能级结构，掌握分子轨道的形成与分子轨道的类型。
9．熟悉双原子分子的振动模型——弹簧谐振子模型。
10．掌握多原子分子振动的类型（模式）。
11．了解核自旋量子数与原子的质量数及原子序数的关系。
12．掌握能带的形成，能带结构的基本类型及相关概念。
13．掌握干涉指数与晶面指数的关系及其表示方法。
14．掌握倒易矢量的基本性质。
15．了解晶面夹角公式。
16．掌握晶带轴指数与晶面指数之间的关系。
重点难点重点：电磁波谱，物质波，分子总能量与能级结构，分子轨道与电子能级，分子的振动与振动能级，干涉指数，倒易点阵，晶带。
难点：原子能态与原子量子数，原子的磁矩，原子核自旋与核磁矩，干涉指数，倒易点阵，晶带。
教学内容提要第一节电磁辐射与物质波
一、电磁辐射与波粒二象性
二、电磁波谱
三、物质波
第二节材料结构基础
一、原子能态及其表征
二、分子运动与能态
三、原子的磁矩和原子核自旋
四、固体的能带结构
五、晶体结构
六、干涉指数
作业一、教材习题
1-1计算下列电磁辐射的有关参数：
（1）波数为3030cm-1的芳烃红外吸收峰的波长（μ m）；
（2）5m波长射频辐射的频率（MHz）；
（3）588.995nm钠线相应的光子能量（eV）。
1-2量子数n、l与m如何表征原子能级？在什么情况下此种表征失去意义？
1-3某原子的一个光谱项为45F J，试用能级示意图表示其光谱支项与塞曼能级。
1-4辨析原子轨道磁矩、电子自旋磁矩与原子核磁矩的概念。
1-5下列原子核中，哪些核没有自旋角动量？
12C
6
、19F9、31P15、16O8、1H1、14N7。
1-8分别在简单立方晶胞和面心立方晶胞中标明（001）、（002）和（003）面，并据此回答：干涉指数表示的晶面上是否一定有原子分布？为什么？
1-9已知某点阵∣a∣=3?，∣b∣=2?，γ=60?，c∥a×b，试用图解法求r*110与r*210。
二、补充习题
1、试求加速电压为1、10、100kV时，电子的波长各是多少？考虑相对论修正后又各是多少？
章节
名称第二章电磁辐射与材料的相互作用
教学
时数
2
教学目的及要求1．理解概念：光学分析法、光谱法、分子散射、反斯托克斯线、斯托克斯线、晶体中的电子散射、光电离、共振线、主共振线、共振吸收线、主共振吸收线、共振发射线、主共振发射线、灵敏线、原子线、离子线、多重线系、原子光谱的精细结构、塞曼能级、塞曼效应、原子荧光、共振荧光、非共振荧光、斯托克斯荧光、反斯托克斯荧光、直跃线荧光、阶跃线荧光、热助直跃荧光、热助阶跃荧光、热助激发、单重基态、单重激发态、三重激发态、系间窜跃、内转移、振动弛豫、外转移、熄灭或淬灭、L系特征辐射、Kα1射线、Kα2射线；
掌握概念：辐射的吸收、吸收光谱、辐射的发射、荧光、磷光、发射光谱、荧光（磷光）光谱、辐射的散射、散射基元、瑞利散射、拉曼散射、X射线相干散射、X射线非相干散射、光电效应、光电子能谱、分子光谱、紫外可见光谱（电子光谱）、红外光谱、红外活性与红外非活性、K系特征辐射、Kα射线、Kβ射线、短波限、吸收限、线吸收系数、质量吸收系数。
2．区分光谱法与非光谱法概念。
3．了解辐射吸收的本质和条件、辐射发射的前提、辐射激发的方式。
4．熟悉光谱法的分类。
5．理解拉曼散射的本质；了解晶体中的电子散射。
6．了解光电离的条件。
7．了解原子光谱的常用类型，理解原子光谱的光谱选律（选择定则）。
8．了解分子光谱的常用类型，掌握红外光谱的光谱选律（选择定则）。
9．了解光电子发射过程及其能量关系，了解光电子能谱图的表示方法。
10．了解俄歇电子的产生（俄歇效应），掌握俄歇电子的标识，了解俄歇电子的能量关系，了解俄歇电子能谱图的表示方法。
11．了解核磁共振现象。
12．了解连续X射线谱的特征。
13．熟悉特征X射线的产生机理和莫塞菜(Moseley)定律。
14．熟悉X射线谱系。
15．掌握X射线与物质相互作用及据此建立的主要分析方法。
16．了解X射线的衰减和X射线的防护。
重点难点重点：辐射的吸收与发射，原子光谱基础，分子光谱基础，电子能谱基础，X射线的产生与X射线谱，X射线与物质的相互作用。
难点：辐射的散射，X射线的衰减。
教学内容提要
第一节概述
一、辐射的吸收与发射
二、辐射的散射
三、光电离
第二节各类特征谱基础
一、原子光谱
二、分子光谱
三、光电子能谱
四、俄歇电子能谱
五、核磁共振
第三节X射线的产生及其与物质的相互作用历史上著名的科学家
一、X射线的产生与X射线谱
二、X射线与物质的相互作用
三、X射线的衰减
四、X射线的防护
作业一、教材习题
2-2下列各光子能量（eV）各在何种电磁波谱域内？各与何种跃迁所需能量相适应？
1.2×106~1.2×102、6.2~1.7、0.5~0.02、2×10-2~4×10-7。
2-3下列哪种跃迁不能产生?
31S0—31P1、31S0—31D2、33P2—33D3、43S1—43P1。
2-5分子能级跃迁有哪些类型？紫外、可见光谱与红外光谱相比，各有何特点？
2-6以MgKα（λ=9.89?）辐射为激发源，由谱仪（功函数4eV）测得某元素（固体样品）X射线光电子动能为981.5eV，求此元素的电子结合能。
2-7用能级示意图比较X射线光电子、特征X射线与俄歇电子的概念。
二、补充习题
1、俄歇电子能谱图与光电子能谱图的表示方法有何不同？为什么？
2、简述X射线与固体相互作用产生的主要信息及据此建立的主要分析方法。
章节
名称第三章粒子（束）与材料的相互作用
教学
时数
2
教学目的及要求1．理解概念：（电子的）最大穿入深度、连续X射线、特征X射线、溅射；
掌握概念：散射角（2 ）、电子吸收、二次电子、俄歇电子、背散射电子、吸收电流（电子）、透射电子、二次离子。
2．了解物质对电子散射的基元、种类及其特征。
3．掌握电子与物质相互作用产生的主要信号及据此建立的主要分析方法。
4．掌握二次电子的产额与入射角的关系。
5．掌握入射电子产生的各种信息的深度和广度范围。
6．了解离子束与材料的相互作用及据此建立的主要分析方法。
重点难点重点：电子的散射，电子与固体作用产生的信号。难点：电子与固体的相互作用，离子散射，溅射。
教学内容提要
第一节电子束与材料的相互作用
一、散射
二、电子与固体作用产生的信号
三、电子激发产生的其它现象第二节离子束与材料的相互作用
一、散射
二、二次离子
作业一、教材习题
3-1电子与固体作用产生多种粒子信号（教材图3-3），哪些对应入射电子？哪些是由电子激发产生的？
图3-3入射电子束与固体作用产生的发射现象
3-2电子“吸收”与光子吸收有何不同？
3-3入射X射线比同样能量的入射电子在固体中穿入深度大得多，而俄歇电子与X光电子的逸出深度相当，这是为什么？
3-8配合表面分析方法用离子溅射实行纵深剖析是确定样品表面层成分和化学状态的重要方法。试分析纵深剖析应注意哪些问题。
二、补充习题
1、简述电子与固体作用产生的信号及据此建立的主要分析方法。
章节
名称第四章材料现代分析测试方法概述
教学
时数
4
教学目的及要求1．掌握X射线衍射、电子衍射、紫外可见吸收光谱、红外吸收光谱、透射电子显微镜、扫描电子显微镜和电子探针X射线显微分析的用途。
2．了解原子发射光谱、原子吸收光谱、原子荧光光谱、核磁共振谱、拉曼光谱、X射线光电子能谱、紫外光电子能谱、俄歇电子能谱、色谱、质谱及电化学分析方法的用途。
重点难点重点：X射线衍射、电子衍射、紫外可见吸收光谱、红外吸收光谱、透射电子显微镜、扫描电子显微镜和电子探针X射线显微分析的用途。
教学内容提要
第一节衍射分析方法概述
X射线衍射、电子衍射。
第二节光谱分析方法概述
原子发射光谱，原子吸收光谱，原子荧光光谱，紫外可见吸收光谱，红外吸收光谱，分子荧光光谱，分子磷光光谱，X射线荧光光谱，核磁共振谱，拉曼光谱等。
第三节电子能谱分析方法概述
X射线光电子能谱，紫外光电子能谱，俄歇电子能谱。
第四节电子显微分析方法概述
透射电子显微镜，扫描电子显微镜，电子探针X射线显微分析。
第五节色谱、质谱及电化学分析方法概述
色谱分析法，质谱分析法，电化学分析法。
小测验1：1-4章相关方面内容（1学时左右）。
作业一、教材习题
4-1一般地讲，材料现代分析各种方法的检测过程大体可分为哪几个步骤？各种不同分析方法的根本区别是什么？
4-2试举例说明X射线衍射分析与各类电子衍射分析方法的应用。
4-3试列举各种光谱分析方法所用之仪器，并据各仪器之组成简述各方法的基本分析过程。
4-4试比较X射线光电子能谱分析、紫外光电子能谱分析及俄歇电子能谱分析的应用特点。
4-5 什么是电子显微分析？简述TEM 、SEM 、EPMA 和AES 分析方法各自的特点及用途。 4-11 试为下述分析工作选择你认为恰当的（一种或几种）分析方法
（1）钢液中Mn 、S 、P 等元素的快速定量分析； （2）区别FeO 、Fe 2O 3和Fe 3O 4； （3）测定Ag 的点阵常数；
（4）测定高纯Y 2O 3中稀土杂质元素质量分数； （5）砂金中合金量的检测： （6）黄金制品中含金量的无损检测；
（7）几种高聚物组成之混合物的定性分析与定量分析； （8）推断分子式为C 8H 10O 的化合物之结构；
（9）某薄膜(样品)中极小弥散颗粒（直径远小于1μm ）的物相鉴定；
（10）验证奥氏体（γ）转变为马氏体（α）的取向关系（即西山关系）：γα)111//()011(，
γα]110//[]001[。
（11）淬火钢中残留奥氏体质量分数的测定；
（12）镍-铬合金钢回火脆断口晶界上微量元素锑的分布（偏聚）的研究； （13）淬火钢中孪晶马氏体与位错马氏体的形貌观察； （14）固体表面元素定性分析及定量分析； （15）某聚合物的价带结构分析； （16）某半导体的表面能带结构测定。 二、补充习题
1、假若你采用高温固相法合成一种新的尖晶石，最后你得到了一种白色固体。如果它是一
种新的尖晶石，你将如何测定它的结构、组成和纯度。
2、假若你采用水热法制备TiO 2纳米管，最后你得到了一种白色固体，你将如何观察它的
形貌？如何测定它的颗粒尺寸、大小、结构、组成和纯度。
3、假若你采用溶液插层等方法制备聚合物/层状硅酸盐纳米复合材料，最后你得到了一种
块体材料，你将如何表征它的结构？（即采用些什么分析测试方法研究：聚合物是否插入到层状硅酸盐矿物层间，层状硅酸盐矿物在聚合物基体中的分散状态，层状硅酸盐矿物与聚合物基体间的结构状态，层状硅酸盐矿物对聚合物热学性质的影响等）
章节
名称第五章X射线衍射分析原理
教学
时数
2
教学目的及要求1．掌握布拉格方程的导出。
2．掌握布拉格方程的意义。
3．理解衍射矢量方程、厄瓦尔德图解和劳埃方程。4．掌握衍射产生的必要条件。
5．了解X射线衍射强度的处理过程。
6．掌握系统消光（包括点阵消光和结构消光）的含义。7．掌握结构因子的计算方法。
8．掌握衍射产生的充分必要条件。
9．熟悉影响衍射方向和衍射强度的主要因素。
重点难点重点：布拉格方程，晶胞衍射强度
难点：布拉格方程、衍射矢量方程、厄瓦尔德图解、劳埃方程、晶胞衍射强度
教学内容提要
第一节衍射方向
一、布拉格方程
二、衍射矢量方程
三、厄瓦尔德图解
四、劳埃方程
第二节衍射强度
X射线衍射强度问题的处理过程晶胞衍射强度
影响衍射强度的其它因素
作业
一、教材习题
5-2“一束X射线照射一个原子列（一维晶体），只有镜面反射方向上才有可能产生衍射”，此种说法是否正确？
5-3辨析概念：X射线散射、衍射与反射。
5-4某斜方晶体晶胞含有两个同类原子，坐标位置分别为：(
4
3
，
4
3
，1)和（
4
1
，
4
1
，
2
1
），该晶体属何种布拉菲点阵？写出该晶体(100)、(110)、(211)、(221)等晶面反射线的F2值。
5-7 金刚石晶体属面心立方点阵，每个晶胞含8个原子，坐标为：（0，0，0）、（
21，2
1
，0）、（21，0，21）、（0，21，21）、（41，41，41）、（43，43，41）、（43，41，43）、
（41，43，4
3），原子散射因子为f a ，求其系统消光规律（F 2最简表达式），并据此说明结构消光的概念。
5-8 “衍射线在空间的方位仅取决于晶胞的形状与大小，而与晶胞中的原子位置无关；衍
射线的强度则仅取决于晶胞中原子位置，而与晶胞形状及大小无关”，此种说法是否正确？
5-9 Cu K α射线（nm K 154.0=αλ）照射Cu 样品。已知Cu 的点阵常数a =0.361nm ，试
分别用布拉格方程与厄瓦尔德图解法求其（200）反射的θ 角。 二、补充习题
1、简述布拉格公式2d HKL sin θ=λ中各参数的含义，以及该公式有哪些应用？
2、简述影响X 射线衍射方向和衍射强度的因素
3、多重性因子的物理意义是什么？某立方系晶体，其{100}的多重性因数是多少？如该晶
体转变成四方晶系，这个晶面族的多重性因子会发生什么变化？为什么？
章节
名称第六章X射线衍射方法
教学
时数
2
教学目的及要求1．概念：选靶，滤波，衍射花样的指数化，连续扫描法，步进扫描法.
2．熟悉X射线衍射方法的种类。
3．掌握德拜（Debye）法成像原理与衍射花样特征，了解样品制备方法，掌握靶和滤波片的选择方法，了解摄照参数的选择，掌握衍射花样的测量、计算和指数化。
4．了解多晶X射线仪的工作原理、结构组成、各部分的作用，了解测角仪的聚焦原理，熟悉多晶体衍射仪计数测量方法及其适用范围，了解测量参数的选择。
5.了解单晶衍射的方法。
6.了解劳埃法的实验技术、成像原理、衍射花样特征及劳埃花样的指数标定。
重点难点重点：衍射花样指数标定，测量参数选择，成像原理与衍射花样特征。难点：衍射花样指数标定，劳埃花样的指数标定。
教学内容提要
第一节多晶体衍射方法
一、（粉末）照相法
成像原理与衍射花样特征
实验技术
衍射花样指数标定
二、衍射仪法
X射线衍射仪的基本结构
多晶体衍射仪计数测量方法
测量参数选择
第二节单晶体衍射方法
1．劳埃（Laue）法概述
2．成像原理与衍射花样特征
3．劳埃花样的指数标定
作业教材习题：
6-1Cu Kα辐射（λ=0.154nm）照射Ag（f．c．c面心立方）样品，测得第一衍射峰位置2θ＝38?，试求Ag的点阵常数。
6-2试总结德拜法衍射花样的背底来源，并提出一些防止和减少背底的措施。
6-3图题6-1为某样品德拜相（示意图），摄照时未经滤波。已知1、2为同一晶面衍射线，
3、4为另一晶面衍射线，试对此现象作出解释。
图题6-1
6-4粉末样品颗粒过大或过小对德拜花样影响如何？为什么？板状多晶体样品晶粒过大或过小对衍射峰形影响又如何？
6-5试从入射光束、样品形状、成相原理（厄瓦尔德图解）、衍射线记录、衍射花样、样品吸收与衍射强度（公式）、衍射装备及应用等方面比较衍射仪法与德拜法的异同点。
章节
名称第七章X射线衍射分析的应用
教学
时数
4
教学目的及要求1．熟悉X射线衍射分析的用途。
2．掌握X射线物相定性分析（物相鉴定）的基本原理、方法和步骤。3．了解X射线物相定量分析的基本原理和方法。
4．熟悉影响点阵常数测量误差的因素及消除或减小的方法
5．了解点阵常数精确测定的方法。
重点难点重点：物相定性分析
难点：物相定量分析和点阵常数的精确测定
教学
方法
课堂讲授，多媒体与黑板。
教学内容提要第一节物相分析
一、物相定性分析
二、物相定量分析
第二节点阵常数的精确测定
一、概述
二、校正误差的数据处理方法
小测验2：X射线衍射分析方面内容（1学时左右）
作业一、教材习题
7-4A-TiO2（锐铁矿）与R-TiO2（金红石）混合物衍射花样中两相最强线强度比
5.1
2
2=
-
-
TiO
R
TiO
A
I
I
。试用参比强度法计算两相各自的质量分数。
7-5某淬火后低温回火的碳钢样品，不含碳化物（经金相检验）。A（奥氏体）中含碳1%，M（马氏体）中合碳量极低。经过衍射测得A220峰积分强度为2.33（任意单位），M211峰积分强度为16.32。试计算该钢中残留奥氏体的体积分数（实验条件：Fe Kα辐射，滤波，室温20℃。α-Fe点阵参数a＝0.2866nm，奥氏体点阵参数a＝0.3571+0.0044w c，w c为碳的质量分数）。
7-6某立方晶系晶体德拜花样中部分高角度线条数据如下表所列。试用“a——cos2θ”的
图解外推法求其点阵常数（准确到4位有效数字）。
H2+K2+L2Sin2θ
38
40
41
42 0.9114 0.9563 0.9761 0.9980
7-7按上题数据，应用最小二乘法（以cos2θ为外推函数）计算点降常数值（准确到4位有效数字）。
二、补充习题
1、简述X射线衍射物相定性分析原理、一般步骤及注意事项。
2、化学分析表明，一种氢氧化铝试样中含有百分之几的Fe3+杂质。Fe3+离子将会对粉末XRD
图带来什么影响，如果它以（a）分离的氢氧化铁相存在，（b）在A1(OH)3晶体结构中取代Al3+。
章节
名称第八章透射电子显微分析
教学
时数
4
教学目的及要求1．概念：电子透镜、明场像，暗场像，中心暗场像，质厚衬度，衍射衬度。2．理解透射电子显微镜的工作原理、结构与组成。
3．掌握选区电子衍射的操作程序。
4．掌握透射电子显微镜对样品的要求及制备方法。
5．了解透射电镜的成像操作方式。
6．掌握质厚衬度和衍射衬度原理。
7．了解电子衍射的类型。
8．掌握电子衍射的特点。
9．熟悉电子衍射基本公式的导出。
10．掌握多晶电子衍射花样的特征及标定方法。
11．熟悉单晶晶电子衍射花样的特征及标定方法。
12．了解复杂电子衍射花样的类型及其特征。
13．掌握TEM的典型应用，了解其它用途。
重点难点重点：工作原理、构造、选区电子衍射、直接样品的制备、像衬度、电子衍射基本公式、多晶电子衍射花样的标定、单晶电子衍射成像原理、单晶电子衍射花样的标定、TEM的典型应用。
难点：工作原理、像衬度、电子衍射基本公式、多晶电子衍射花样的标定、单晶电子衍射成像原理、单晶电子衍射花样的标定。
教学内容提要
显微镜的发展
第一节透射电子显微镜工作原理及构造
一、工作原理
二、构造
三、选区电子衍射
第二节样品制备
一、间接样品(复型)的制备
二、直接样品的制备
第三节透射电镜基本成像操作及像衬度
一、成像操作
二、像衬度
第四节电子衍射原理
一、电子衍射基本公式
二、多晶电子衍射成像原理与衍射花样特征
三、多晶电子衍射花样的标定
四、单晶电子衍射成像原理与衍射花样特征
五、单晶电子衍射花样的标定
六、复杂电子衍射花样简介
第五节TEM的典型应用及其它功能简介
一、TEM的典型应用
二、TEM其它功能简介
作业一、教材习题
8-1电子衍射分析的基本公式是在什么条件下导出的？公式中各项的含义是什么？8-4单晶电子衍射花样的标定有哪几种方法？
9-2透射电子显微镜中物镜和中间镜各处在什么位置，起什么作用？
9-3试比较光学显微镜成像和透射电子显微镜成像的异同点。
9-4简述选区衍射原理及操作步骤。
9-7什么是明场像？什么是暗场像？
9-8试分析复型样品的成像原理。为什么要以倾斜方向给复型“投影”重金属？9-9什么是衍射衬度？它与质厚衬度有什么区别？
二、补充习题
1、简述透射电镜对分析样品的要求。
2、说明如何用透射电镜观察超细粉末的尺寸和形态？如何制备样品？
3、简述用于透射电镜分析的晶体薄膜样品的制备步骤。
4、分析电子衍射与X射线衍射有何异同？
5、萃取复型可用来分析哪些组织结构？得到什么信息？
章节
名称第九章扫描电子显微分析与电子探针
教学
时数
2
教学目的及要求1．理解扫描电子显微镜的工作原理、结构与组成，掌握表征仪器性能的主要技术指标。2．熟悉扫描电子显微镜的样品制备方法。
3．掌握二次电子像、背散射电子像的像衬原理、特点、分析方法及应用；了解其它电子像的像衬原理、特点、分析方法及应用。
4．了解波谱仪和能谱仪的工作原理，掌握它们的应用特点。
5．掌握电子探针的点分析、线分析和面分析的应用。
重点难点重点：扫描电子显微镜工作原理及构造、像衬原理与应用、能谱仪和波谱仪的工作原理、特点、应用
教学内容提要
第一节扫描电子显微镜工作原理及构造
一、工作原理
二、构造与主要性能
第二节像衬原理与应用
一、像衬原理
二、应用
小测验3：电子显微分析方面的内容（0.5小时左右）
作业一、教材习题
10-2为什么扫描电镜的分辨率和信号的种类有关？试将各种信号的分辨率高低作一比较。
10-3二次电子像的衬度和背散射电子像的衬度各有何特点？
10-4试比较波谱仪和能谱仪在进行微区化学成分分析时的优缺点。
10-5为什么说电子探针是一种微区分析仪？
二、补充习题
1、二次电子像景深很大，样品凹坑底部都能清楚地显示出来，从而使图像的立体感很强，
其原因何在?
2、要分析钢中碳化物成分和基体中碳含量，应选用什么仪器？为什么？
3、要在观察断口形貌的同时，分析断口上粒状夹杂物的化学成分，选用什么仪器？怎样操
材料现代分析方法试题2(参考答案)
材料现代分析方法试题4（参考答案） 一、基本概念题（共10题，每题5分） 1．实验中选择X射线管以及滤波片的原则是什么？已知一个以Fe为主要成分的样品，试选择合适的X射线管和合适的滤波片 答：实验中选择X射线管的原则是为避免或减少产生荧光辐射，应当避免使用比样品中主元素的原子序数大2~6（尤其是2）的材料作靶材的X射线管。 选择滤波片的原则是X射线分析中，在X射线管与样品之间一个滤波片， 以滤掉K β线。滤波片的材料依靶的材料而定，一般采用比靶材的原子序数小1或2的材料。 以分析以铁为主的样品，应该选用Co或Fe靶的X射线管，同时选用Fe和Mn 为滤波片。 2．试述获取衍射花样的三种基本方法及其用途？ 答：获取衍射花样的三种基本方法是劳埃法、旋转晶体法和粉末法。劳埃法主要用于分析晶体的对称性和进行晶体定向；旋转晶体法主要用于研究晶体结构；粉末法主要用于物相分析。 3．原子散射因数的物理意义是什么？某元素的原子散射因数与其原子序数有何关系？ 答：原子散射因数f 是以一个电子散射波的振幅为度量单位的一个原子散射波的振幅。也称原子散射波振幅。它表示一个原子在某一方向上散射波的振幅是一个电子在相同条件下散射波振幅的f倍。它反映了原子将X射线向某一个方向散射时的散射效率。 原子散射因数与其原子序数有何关系，Z越大，f 越大。因此，重原子对X射线散射的能力比轻原子要强。 4．用单色X射线照射圆柱多晶体试样，其衍射线在空间将形成什么图案？为摄取德拜图相，应当采用什么样的底片去记录？ 答：用单色X射线照射圆柱多晶体试样，其衍射线在空间将形成一组锥心角不等的圆锥组成的图案；为摄取德拜图相，应当采用带状的照相底片去记录。
材料分析方法试题(1)
《材料科学研究方法》考试试卷（第一套） 一、 1、基态 2、俄歇电子 3、物相分析 4、 色散 5、振动耦合 6、热重分析 一．填空题（每空1分，选做20空，共20分，多答不加分） 1. 对于X 射线管而言，在各种管电压下的连续X 射线谱都存在着一个最短的波长长值 ， 称为 ，当管电压增大时，此值 。 2. 由点阵常数测量精确度与θ角的关系可知，在相同条件下，θ角越大，测量的精确 度 。 3. 对称取代的S=S 、C ≡N 、C=S 等基团在红外光谱中只能产生很弱的吸收带（甚至无吸 收带），而在 光谱中往往产生很强的吸收带。 4. 根据底片圆孔位置和开口位置的不同，德拜照相法的底片安装方法可以分 为： 、 、 。 5. 两组相邻的不同基团上的H 核相互影响，使它们的共振峰产生了裂分，这种现象 叫 。 6. 德拜法测定点阵常数，系统误差主要来源于相机的半径误差、底片的伸缩误差、样品的 偏心误差和 。 7. 激发电压是指产生特征X 射线的最 电压。 8. 凡是与反射球面相交的倒易结点都满足衍射条件而产生衍射，这句话是对是 错？ 。 9. 对于电子探针，检测特征X 射线的波长和强度是由X 射线谱仪来完成的。常用的X 射 线谱仪有两种：一种 ，另一种是 。 10. 对于红外吸收光谱，可将中红外区光谱大致分为两个区： 和 。 区域的谱带有比较明确的基团和频率对应关系。 11. 衍射仪的测量方法分哪两种： 和 。 12. DTA 曲线描述了样品与参比物之间的 随温度或时间的变化关系。 13. 在几大透镜中，透射电子显微镜分辨本领的高低主要取决于 。 14. 紫外吸收光谱是由分子中 跃迁引起的。红外吸收光谱是由分子中 跃迁引起的。 15. 有机化合物的价电子主要有三种，即 、 和 。 16. 核磁共振氢谱规定，标准样品四甲基硅δ TMS ＝ 。 17. 红外吸收光谱又称振-转光谱，可以分析晶体的结构，对非晶体却无能为力。此种说法 正确与否？ 18. 透射电子显微镜以 为成像信号，扫描电子显微镜主要以 为成像信号。 0λ
现代分析测试方法复习总结
第一章X射线衍射分析 激发：1.较高能级是空的或未填满，由泡利不相容原理决定。 2.吸收能量是两能级能量之差。 辐射的吸收：辐射通过物质时，某些频率的辐射被组成物质的粒子选择性吸收而使辐射强度减弱的现象，实质为吸收辐射光子能量发生粒子的能级跃迁。 辐射的发射：1.光电效应：以光子激发原子所发生的激发和辐射过程。被击出的电子称为光电子。 2.俄歇效应：高能级电子向低能级跃迁时，除以辐射X射线的形式释放能量外，这些能量可能被周围某个壳层上的电子所吸引，并促使该电子受激溢出原子成为二次电子，该二次电子具有特定的能量值，可以用来表征这些原子。所产生的二次电子即为俄歇电子。 原子内层电子受激吸收能量发生跃迁，形成X射线的吸收光谱。光子激出内层电子，外层电子向空位跃迁产生光激发，形成二次X射线，构成X射线的荧光光谱。 X射线产生条件：1.产生自由电子。2.使电子做定向高速运动。3.在运动路径设置使其突然减速的阻碍物。 X射线属于横波，波长为0.01~10nm能使某些荧光物质发光，使照相底片感光，使部分气体电离。 X射线谱是X射线强度与波长的关系曲线。 特征X射线：强度峰的波长反映物质的原子序数特征。，产生特征X射线的最低电压为激发电压，也叫临界电压。 阳极靶材原子序数越大，所需临界电压值越高。 K层电子被击出的过程定义为K系激发，随之的电子跃迁叫K系辐射。 相干散射：X射线通过物质时，在入射束电场的作用下，物质原子中的电子受迫振动，同时向四周辐射出与入射X射线相同频率的散射X射线，同一方向上各散射波可以互相干涉。 非相干散射：X射线光子冲击束缚力较小的电子或自由电子时，会产生一种反冲电子，而入射X射线光子则偏离入射方向，散射X射线光子波长增大，因能量减小程度不同，故不可干涉。 入射X射线光子能量到达一定阀值，可击出物质原子内层电子，同时外层高能态电子向内层的空位跃迁时辐射出波长一定的特征X射线。该阀值对应的波长为吸收限或K系特征辐射激发限。λk=1.24/U K K 衍射分析中，受原子结构影响，不同能级上电子跃迁会引起特征波长的微小差别，滤波片可去除这种干扰，得到单色的入射X射线。 干涉指数（HKL）可以认为是带有公约数的晶面指数，其表示的晶面并不一定是真实原子面，
材料现代分析方法试题及答案1
一、单项选择题（每题 2 分，共10 分） 3．表面形貌分析的手段包括【 d 】 （a）X 射线衍射（XRD）和扫描电镜（SEM）(b) SEM 和透射电镜（TEM） (c) 波谱仪（WDS）和X 射线光电子谱仪（XPS）(d) 扫描隧道显微镜（STM）和 SEM 4．透射电镜的两种主要功能：【b 】 （a）表面形貌和晶体结构（b）内部组织和晶体结构 （c）表面形貌和成分价键（d）内部组织和成分价键 二、判断题（正确的打√，错误的打×，每题2 分，共10 分） 1．透射电镜图像的衬度与样品成分无关。（×）2．扫描电镜的二次电子像的分辨率比背散射电子像更高。（√）3．透镜的数值孔径与折射率有关。（√）4．放大倍数是判断显微镜性能的根本指标。（×）5．在样品台转动的工作模式下，X射线衍射仪探头转动的角速度是样品转动角 速度的二倍。（√） 三、简答题（每题5 分，共25 分） 1. 扫描电镜的分辨率和哪些因素有关？为什么? 和所用的信号种类和束斑尺寸有关，因为不同信号的扩展效应不同，例如二次电子产生的区域比背散射电子小。束斑尺寸越小，产生信号的区域也小，分辨率就高。 1．透射电镜中如何获得明场像、暗场像和中心暗场像？ 答：如果让透射束进入物镜光阑，而将衍射束挡掉，在成像模式下，就得到明场象。如果把物镜光阑孔套住一个衍射斑，而把透射束挡掉，就得到暗场像，将入射束倾斜，让某一衍射束与透射电镜的中心轴平行，且通过物镜光阑就得到中心暗场像。 2．简述能谱仪和波谱仪的工作原理。 答：能量色散谱仪主要由Si(Li)半导体探测器、在电子束照射下，样品发射所含元素的荧光标识X 射线，这些X 射线被Si(Li)半导体探测器吸收，进入探测器中被吸收的每一个X 射线光子都使硅电离成许多电子—空穴对，构成一个电流脉冲，经放大器转换成电压脉冲，脉冲高度与被吸收的光子能量成正比。最后得到以能量为横坐标、强度为纵坐标的X 射线能量色散谱。 在波谱仪中，在电子束照射下，样品发出所含元素的特征x 射线。若在样品上方水平放置一块具有适当晶面间距 d 的晶体，入射X 射线的波长、入射角和晶面间距三者符合布拉格方程时，这个特征波长的X 射线就会发生强烈衍射。波谱仪利用晶体衍射把不同波长的X 射线分开，即不同波长的X 射线将在各自满足布拉格方程的2θ方向上被检测器接收，最后得到以波长为横坐标、强度为纵坐标的X射线能量色散谱。 3．电子束与试样物质作用产生那些信号？说明其用途。 （1）二次电子。当入射电子和样品中原子的价电子发生非弹性散射作用时会损失其部分能量(约30～50 电子伏特)，这部分能量激发核外电子脱离原子，能量大于材料逸出功的价电子可从样品表面逸出，变成真空中的自由电子，即二次电子。二次电子对试样表面状态非常敏感，能有效地显示试样表面的微观形貌。 （2）背散射电子。背散射电子是指被固体样品原子反射回来的一部分入射电子。既包括与样品中原子核作用而形成的弹性背散射电子，又包括与样品中核外电子作用而形成的非弹性散射电子。利用背反射电子作为成像信号不仅能分析形貌特征，也可以用来显示原子序数衬度，进行定性成分分析。 （3）X 射线。当入射电子和原子中内层电子发生非弹性散射作用时也会损失其部分能量(约
(完整word版)教案-材料现代分析测试方法
西南科技大学 材料科学与工程学院 教师教案 教师姓名：张宝述 课程名称：材料现代分析测试方法 课程代码：11319074 授课对象：本科专业：材料物理 授课总学时：64 其中理论：64 实验：16（单独开课） 教材：左演声等. 材料现代分析方法. 北京工业大 学出版社，2000 材料学院教学科研办公室制
2、简述X射线与固体相互作用产生的主要信息及据此建立的主要分析方法。 章节名称第三章粒子（束）与材料的相互作用 教学 时数 2 教学目的及要求1．理解概念：（电子的）最大穿入深度、连续X射线、特征X射线、溅射；掌握概念：散射角（2 ）、电子吸收、二次电子、俄歇电子、背散射电子、吸收电流（电子）、透射电子、二次离子。 2．了解物质对电子散射的基元、种类及其特征。 3．掌握电子与物质相互作用产生的主要信号及据此建立的主要分析方法。 4．掌握二次电子的产额与入射角的关系。 5．掌握入射电子产生的各种信息的深度和广度范围。 6．了解离子束与材料的相互作用及据此建立的主要分析方法。 重点难点重点：电子的散射，电子与固体作用产生的信号。难点：电子与固体的相互作用，离子散射，溅射。 教学内容提要 第一节电子束与材料的相互作用 一、散射 二、电子与固体作用产生的信号 三、电子激发产生的其它现象第二节离子束与材料的相互作用 一、散射 二、二次离子 作业一、教材习题 3-1电子与固体作用产生多种粒子信号（教材图3-3），哪些对应入射电子？哪些是由电子激发产生的？ 图3-3入射电子束与固体作用产生的发射现象 3-2电子“吸收”与光子吸收有何不同？ 3-3入射X射线比同样能量的入射电子在固体中穿入深度大得多，而俄歇电子与X光电子的逸出深度相当，这是为什么？ 3-8配合表面分析方法用离子溅射实行纵深剖析是确定样品表面层成分和化学状态的重要方法。试分析纵深剖析应注意哪些问题。 二、补充习题 1、简述电子与固体作用产生的信号及据此建立的主要分析方法。 章节第四章材料现代分析测试方法概述教学 4
材料现代分析方法练习题及答案
8. 什么是弱束暗场像？与中心暗场像有何不同？试用Ewald图解说明。 答：弱束暗场像是通过入射束倾斜，使偏离布拉格条件较远的一个衍射束通过物镜光阑，透射束和其他衍射束都被挡掉，利用透过物镜光阑的强度较弱的衍射束成像。 与中心暗场像不同的是，中心暗场像是在双光束的条件下用的成像条件成像，即除直射束外只有一个强的衍射束，而弱束暗场像是在双光阑条件下的g/3g的成像条件成像，采用很大的偏离参量s。中心暗场像的成像衍射束严格满足布拉格条件，衍射强度较强，而弱束暗场像利用偏离布拉格条件较远的衍射束成像，衍射束强度很弱。采用弱束暗场像，完整区域的衍射束强度极弱，而在缺陷附近的极小区域内发生较强的反射，形成高分辨率的缺陷图像。图：PPT透射电子显微技术1页 10. 透射电子显微成像中，层错、反相畴界、畴界、孪晶界、晶界等衍衬像有何异同？用什么办法及根据什么特征才能将它们区分开来？ 答：由于层错区域衍射波振幅一般与无层错区域衍射波振幅不同，则层错区和与相邻区域形成了不同的衬度，相应地出现均匀的亮线和暗线，由于层错两侧的区域晶体结构和位相相同，故所有亮线和暗线的衬度分别相同。层错衍衬像表现为平行于层错面迹线的明暗相间的等间距条纹。 孪晶界和晶界两侧的晶体由于位向不同，或者还由于点阵类型不同，一边的晶体处于双光束条件时，另一边的衍射条件不可能是完全相同的，也可能是处于无强衍射的情况，就相当于出现等厚条纹，所以他们的衍衬像都是间距不等的明暗相间的条纹，不同的是孪晶界是一条直线，而晶界不是直线。 反相畴界的衍衬像是曲折的带状条纹将晶粒分隔成许多形状不规则的小区域。 层错条纹平行线直线间距相等 反相畴界非平行线非直线间距不等 孪晶界条纹平行线直线间距不等 晶界条纹平行线非直线间距不等 11.什么是透射电子显微像中的质厚衬度、衍射衬度和相位衬度。形成衍射衬度像和相位衬度像时，物镜在聚焦方面有何不同？为什么？ 答：质厚衬度：入射电子透过非晶样品时，由于样品不同微区间存在原子序数或厚度的差异，导致透过不同区域落在像平面上的电子数不同，对应各个区域的图像的明暗不同，形成的衬度。 衍射衬度：由于样品中的不同晶体或同一晶体中不同部位的位向差异导致产生衍射程度不同而形成各区域图像亮度的差异，形成的衬度。 相位衬度：电子束透过样品，试样中原子核和核外电子产生的库伦场导致电子波的相位发生变化，样品中不同微区对相位变化作用不同，把相应的相位的变化情况转变为相衬度，称为相位衬度。 物镜聚焦方面的不同：透射电子束和至少一个衍射束同时通过物镜光阑成像时，透射束和衍射束相互干涉形成反应晶体点阵周期的条纹成像或点阵像或结构物象，这种相位衬度图像的形成是透射束和衍射束相干的结果，而衍射衬度成像只用透射束或者衍射束成像。
材料现代分析方法试题及答案1
《现代材料分析方法》期末试卷1 一、单项选择题（每题 2 分，共10 分） 1．成分和价键分析手段包括【b 】 （a）WDS、能谱仪（EDS）和XRD （b）WDS、EDS 和XPS （c）TEM、WDS 和XPS （d）XRD、FTIR 和Raman 2．分子结构分析手段包括【 a 】 （a）拉曼光谱（Raman）、核磁共振（NMR）和傅立叶变换红外光谱（FTIR）（b）NMR、FTIR 和WDS （c）SEM、TEM 和STEM（扫描透射电镜）（d）XRD、FTIR 和Raman 3．表面形貌分析的手段包括【 d 】 （a）X 射线衍射（XRD）和扫描电镜（SEM）(b) SEM 和透射电镜（TEM） (c) 波谱仪（WDS）和X 射线光电子谱仪（XPS）(d) 扫描隧道显微镜（STM）和 SEM 4．透射电镜的两种主要功能：【b 】 （a）表面形貌和晶体结构（b）内部组织和晶体结构 （c）表面形貌和成分价键（d）内部组织和成分价键 5．下列谱图所代表的化合物中含有的基团包括：【 c 】 （a）–C-H、–OH 和–NH2 (b) –C-H、和–NH2, (c) –C-H、和-C=C- (d) –C-H、和CO 二、判断题（正确的打√，错误的打×，每题2 分，共10 分） 1．透射电镜图像的衬度与样品成分无关。（×）2．扫描电镜的二次电子像的分辨率比背散射电子像更高。（√）3．透镜的数值孔径与折射率有关。（√）
4．放大倍数是判断显微镜性能的根本指标。（×）5．在样品台转动的工作模式下，X射线衍射仪探头转动的角速度是样品转动角 速度的二倍。（√） 三、简答题（每题5 分，共25 分） 1. 扫描电镜的分辨率和哪些因素有关？为什么? 和所用的信号种类和束斑尺寸有关，因为不同信号的扩展效应不同，例如二次电子产生的区域比背散射电子小。束斑尺寸越小，产生信号的区域也小，分辨率就高。 2．原子力显微镜的利用的是哪两种力，又是如何探测形貌的？ 范德华力和毛细力。 以上两种力可以作用在探针上，致使悬臂偏转,当针尖在样品上方扫描时，探测器可实时地检测悬臂的状态，并将其对应的表面形貌像显示纪录下来。 3.在核磁共振谱图中出现多重峰的原因是什么？ 多重峰的出现是由于分子中相邻氢核自旋互相偶合造成的。在外磁场中，氢核有两种取向，与外磁场同向的起增强外场的作用，与外磁场反向的起减弱外场的作用。根据自选偶合的组合不同，核磁共振谱图中出现多重峰的数目也有不同，满足“n+1”规律 4．什么是化学位移，在哪些分析手段中利用了化学位移？ 同种原子处于不同化学环境而引起的电子结合能的变化，在谱线上造成的位移称为化学位移。在XPS、俄歇电子能谱、核磁共振等分析手段中均利用化学位移。 5。拉曼光谱的峰位是由什么因素决定的, 试述拉曼散射的过程。 拉曼光谱的峰位是由分子基态和激发态的能级差决定的。在拉曼散射中，若光子把一部分能量给样品分子，使一部分处于基态的分子跃迁到激发态，则散射光能量减少，在垂直方向测量到的散射光中，可以检测到频率为（ν0 - Δν)的谱线，称为斯托克斯线。相反，若光子从样品激发态分子中获得能量，样品分子从激发态回到基态，则在大于入射光频率处可测得频率为（ν0 + Δν)的散射光线，称为反斯托克斯线 四、问答题（10 分） 说明阿贝成像原理及其在透射电镜中的具体应用方式。 答：阿贝成像原理（5 分）：平行入射波受到有周期性特征物体的散射作用在物镜的后焦面上形成衍射谱，各级衍射波通过干涉重新在像平面上形成反映物的特征的像。在透射电镜中的具体应用方式（5 分）。利用阿贝成像原理，样品对电子束起散射作用，在物镜的后焦面上可以获得晶体的衍射谱，在物镜的像面上形成反映样品特征的形貌像。当中间镜的物面取在物镜后焦面时, 则将衍射谱放大，则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样；当中间镜物面取在物镜的像面上时，则将图像进一步放大,这就是电子显微镜中的成像操作。 五、计算题（10 分） 用Cu KαX 射线（λ=0.15405nm）的作为入射光时，某种氧化铝的样品的XRD 图谱如下，谱线上标注的是2θ的角度值，根据谱图和PDF 卡片判断该氧化铝的类型，并写出XRD 物相分析的一般步骤。 答：确定氧化铝的类型（5 分） 根据布拉格方程2dsinθ=nλ，d=λ/(2sinθ) 对三强峰进行计算：0.2090nm,0.1604nm,0.2588nm,与卡片10-0173 α-Al2O3 符合，进一步比对其他衍射峰的结果可以确定是α-Al2O3。 XRD 物相分析的一般步骤。（5 分） 测定衍射线的峰位及相对强度I/I1： 再根据2dsinθ=nλ求出对应的面间距 d 值。 (1) 以试样衍射谱中三强线面间距d 值为依据查Hanawalt 索引。
光学薄膜现代分析测试方法
一、金相实验室 ? Leica DM/RM 光学显微镜 主要特性：用于金相显微分析，可直观检测金属材料的微观组织，如原材料缺陷、偏析、初生碳化物、脱碳层、氮化层及焊接、冷加工、铸造、锻造、热处理等等不同状态下的组织组成，从而判断材质优劣。须进行样品制备工作，最大放大倍数约1400倍。 ? Leica 体视显微镜 主要特性：1、用于观察材料的表面低倍形貌，初步判断材质缺陷； 2、观察断口的宏观断裂形貌，初步判断裂纹起源。 ?热振光模拟显微镜 ?图象分析仪 ?莱卡DM/RM 显微镜附 CCD数码照相装置 二、电子显微镜实验室 ?扫描电子显微镜(附电子探针) (JEOL JSM5200，JOEL JSM820，JEOL JSM6335) 主要特性： 1、用于断裂分析、断口的高倍显微形貌分析，如解理断裂、疲劳断裂（疲劳辉纹）、晶间断裂（氢脆、应力腐蚀、蠕变、高温回火脆性、起源于晶界的脆性物、析出物等）、侵蚀形貌、侵蚀产物分析及焊缝分析。 2、附带能谱，用于微区成分分析及较小样品的成分分析、晶体学分析，测量点阵参数/合金相、夹杂物分析、浓度梯度测定等。 3、用于金属、半导体、电子陶瓷、电容器的失效分析及材质检验、放大倍率：10X—300,000X；样品尺寸：0.1mm—10cm；分辩率:1—50nm。 ?透射电子显微镜（菲利蒲 CM-20,CM-200） 主要特性： 1、需进行试样制备为金属薄膜，试样厚度须<200nm。用于薄膜表面科学分析，带能谱，可进行化学成分分析。 2、有三种衍射花样：斑点花样、菊池线花样、会聚束花样。斑点花样用于确定第二相、孪晶、有序化、调幅结构、取向关系、成象衍射条件。菊池线花样用于衬度分析、结构分析、相变分析以及晶体精确取向、布拉格位移矢量、电子波长测定。会聚束花样用于测定晶体试样厚度、强度分布、取向、点群、空间群及晶体缺陷。 三、X射线衍射实验室 ? XRD-Siemens500—X射线衍射仪 主要特性： 1、专用于测定粉末样品的晶体结构（如密排六方，体心立方，面心立方等），晶型，点阵类型，晶面指数，衍射角，布拉格位移矢量，已及用于各组成相的含量及类型的测定。测试时间约需1小时。 2、可升温（加热）使用。 ? XRD-Philips X’Pert MRD—X射线衍射仪 主要特性： 1、分辨率衍射仪，主要用于材料科学的研究工作，如半导体材料等，其重现性精度达万分之一度。 2、具备物相分析（定性、定量、物相晶粒度测定；点阵参数测定），残余应力及织构的测定；薄膜物相鉴定、薄膜厚度、粗糙度测定；非平整样品物相分析、小角度散射分析等功能。 3、用于快速定性定量测定各类材料（包括金属、陶瓷、半导体材料）的化学成分组成及元素含量。如：Si、P、S 、Mn、Cr、Mo、Ni、V、Fe、Co、W等等，精确度为0.1%。 4、同时可观察样品的显微形貌，进行显微选区成分分析。
材料分析方法考试复习题
1）短波限: 连续X 射线谱的X 射线波长从一最小值向长波方向伸展，该波长最小值称为短波限。P7。 2）质量吸收系数 指X 射线通过单位面积上单位质量物质后强度的相对衰减量，这样就摆脱了密度的影响，成为反映物质本身对X 射线吸收性质的物质量。P12。 3）吸收限 吸收限是指对一定的吸收体，X 射线的波长越短，穿透能力越强，表现为质量吸收系数的下降，但随着波长的降低，质量吸收系数并非呈连续的变化，而是在某些波长位置上突然升高，出现了吸收限。每种物质都有它本身确定的一系列吸收限。P12。 4）X 射线标识谱 当加于X 射线管两端的电压增高到与阳极靶材相应的某一特定值k U 时，在连续谱的某些特定的波长位置上，会出现一系列强度很高、波长范围很窄的线状光谱，它们的波长对一定材料的阳极靶有严格恒定的数值，此波长可作为阳极靶材的标志或特征，故称为X 射线标识谱。P9。 5）连续X 射线谱线 强度随波长连续变化的X 射线谱线称连续X 射线谱线。P7。 6）相干散射 当入射线与原子内受核束缚较紧的电子相遇，光量子不足以使原子电离，但电子可在X 射线交变电场作用下发生受迫振动，这样的电子就成为一个电磁波的发射源，向周围辐射与入射X 射线波长相同的辐射，因为各电子所散射的射线波长相同，有可能相互干涉，故称相干散射。P14。 7）闪烁计数器 闪烁计数器利用X 射线激发磷光体发射可见荧光，并通过光电管进行测量。P54。 8）标准投影图 对具有一定点阵结构的单晶体，选择某一个低指数的重要晶面作为投影面，将各晶面向此面所做的极射赤面投影图称为标准投影图。P99。 9）结构因数 在X 射线衍射工作中可测量到的衍射强度HKL I 与结构振幅2 HKL F 的平方成正比，结构振幅的平方2HKL F 称为结构因数。P34。
(完整版)材料现代分析方法第一章习题答案解析
第一章 1.X射线学有几个分支？每个分支的研究对象是什么？ 答：X射线学分为三大分支：X射线透射学、X射线衍射学、X射线光谱学。 X射线透射学的研究对象有人体，工件等，用它的强透射性为人体诊断伤病、用于探测工件内部的缺陷等。 X射线衍射学是根据衍射花样，在波长已知的情况下测定晶体结构，研究与结构和结构变化的相关的各种问题。 X射线光谱学是根据衍射花样，在分光晶体结构已知的情况下，测定各种物质发出的X射线的波长和强度，从而研究物质的原子结构和成分。 2. 试计算当管电压为50 kV时，X射线管中电子击靶时的速度与动能，以及所发射的连续谱的短波限和光子的最大能量是多少？ 解：已知条件：U=50kV 电子静止质量：m0=9.1×10-31kg 光速：c=2.998×108m/s 电子电量：e=1.602×10-19C 普朗克常数：h=6.626×10-34J.s 电子从阴极飞出到达靶的过程中所获得的总动能为： E=eU=1.602×10-19C×50kV=8.01×10-18kJ 由于E=1/2m0v02 所以电子击靶时的速度为： v0=(2E/m0)1/2=4.2×106m/s 所发射连续谱的短波限λ0的大小仅取决于加速电压： λ0（?）＝12400/U(伏) ＝0.248? 辐射出来的光子的最大动能为： E0＝hv＝h c/λ0＝1.99×10-15J 3. 说明为什么对于同一材料其λK<λKβ<λKα? 答:导致光电效应的X光子能量＝将物质K电子移到原子引力范围以外所需作的功hV k = W k 以kα为例: hV kα = E L– E k
h e = W k – W L = hV k – hV L ∴h V k > h V k α∴λk<λk α以k β 为例:h V k β = E M – E k = W k – W M =h V k – h V M ∴ h V k > h V k β∴ λk<λk βE L – E k < E M – E k ∴hV k α < h V k β∴λk β < λk α 4. 如果用Cu 靶X 光管照相，错用了Fe 滤片，会产生什么现象？ 答：Cu 的K α1,K α2, K β线都穿过来了，没有起到过滤的作用。 5. 特征X 射线与荧光X 射线的产生机理有何不同？某物质的K 系荧光X 射线波长是否等于它的K 系特征X 射线波长？ 答：特征X 射线与荧光X 射线都是由激发态原子中的高能级电子向低能级跃迁时，多余能 量以X 射线的形式放出而形成的。不同的是：高能电子轰击使原子处于激发态，高能级电子回迁释放的是特征X 射线；以 X 射线轰击，使原子处于激发态，高能级电子回迁释放 的是荧光X 射线。某物质的K 系特征X 射线与其K 系荧光X 射线具有相同波长。6. 连续谱是怎样产生的？其短波限 与某物质的吸收限 有何不同（V 和 V K 以kv 为单位）？ 答：当X 射线管两极间加高压时，大量电子在高压电场的作用下，以极高的速度向阳极轰 击，由于阳极的阻碍作用，电子将产生极大的负加速度。根据经典物理学的理论，一个带 负电荷的电子作加速运动时，电子周围的电磁场将发生急剧变化，此时必然要产生一个电 磁波，或至少一个电磁脉冲。由于极大数量的电子射到阳极上的时间和条件不可能相同，因而得到的电磁波将具有连续的各种波长，形成连续X 射线谱。 在极限情况下，极少数的电子在一次碰撞中将全部能量一次性转化为一个光量子，这 个光量子便具有最高能量和最短的波长，即短波限。连续谱短波限只与管压有关，当固定
现代材料分析方法试题及答案
1《现代材料分析方法》期末试卷 一、单项选择题（每题 2 分，共 10 分） 1．成分和价键分析手段包括【 b 】 （a）WDS、能谱仪（EDS）和 XRD （b）WDS、EDS 和 XPS （c）TEM、WDS 和 XPS （d）XRD、FTIR 和 Raman 2．分子结构分析手段包括【 a 】 （a）拉曼光谱（Raman）、核磁共振（NMR）和傅立叶变换红外光谱（FTIR）（b） NMR、FTIR 和 WDS （c）SEM、TEM 和 STEM（扫描透射电镜）（d） XRD、FTIR 和 Raman 3．表面形貌分析的手段包括【 d 】 （a）X 射线衍射（XRD）和扫描电镜（SEM） (b) SEM 和透射电镜（TEM） (c) 波谱仪（WDS）和 X 射线光电子谱仪（XPS） (d) 扫描隧道显微镜（STM）和 SEM 4．透射电镜的两种主要功能：【 b 】 （a）表面形貌和晶体结构（b）内部组织和晶体结构 （c）表面形貌和成分价键（d）内部组织和成分价键 5．下列谱图所代表的化合物中含有的基团包括：【 c 】 （a）–C-H、–OH 和–NH2 (b) –C-H、和–NH2, (c) –C-H、和-C=C- (d) –C-H、和 CO 二、判断题（正确的打√，错误的打×，每题 2 分，共 10 分） 1．透射电镜图像的衬度与样品成分无关。（×）2．扫描电镜的二次电子像的分辨率比背散射电子像更高。（√）3．透镜的数值孔径与折射率有关。（√）4．放大倍数是判断显微镜性能的根本指标。（×）5．在样品台转动的工作模式下，X射线衍射仪探头转动的角速度是样品转动角 速度的二倍。（√） 三、简答题（每题 5 分，共 25 分） 1. 扫描电镜的分辨率和哪些因素有关？为什么? 和所用的信号种类和束斑尺寸有关，因为不同信号的扩展效应不同，例如二次电子产生的区域比背散射电子小。束斑尺寸越小，产生信号的区域也小，分辨率就高。 2．原子力显微镜的利用的是哪两种力，又是如何探测形貌的？ 范德华力和毛细力。
《现代分析测试技术》复习知识点
《现代分析测试技术》复习知识点 一、名词解释 1. 原子吸收灵敏度、指产生1％吸收时水溶液中某种元素的浓度 2. 原子吸收检出限、是指能产生一个确证在试样中存在被测定组分的分析信号所需要的该组分的最小浓度或最小含量 3．荧光激发光谱、4．紫外可见分光光度法 5．热重法、是在程序控制温度下，测量物质质量与温度关系的一种技术。 6．差热分析、是在程序控制温度下，测量物质与参比物之间的温度差与温度关系的一种技术。 7．红外光谱、如果将透过物质的光辐射用单色器加以色散，使光的波长按大小依次排列，同时测量在不同波长处的辐射强度，即得到物质的吸收光谱。如果用的是光源是红外辐射就得到红外吸收光谱(Infrared Spectrometry)。 8．拉曼散射，但也存在很微量的光子不仅改变了光的传播方向，而且也改变了光波的频率，这种散射称为拉曼散射。 9．瑞利散射、当一束激发光的光子与作为散射中心的分子发生相互作用时，大部分光子仅是改变了方向，发生散射，而光的频率仍与激发光源一致，这种散射称为瑞利散射 10．连续X射线：当高速运动的电子击靶时，电子穿过靶材原子核附近的强电场时被减速。电子所减少的能量（△E）转为所发射X 射线光子能量（hν），即hν＝△E。 这种过程是一种量子过程。由于击靶的电子数目极多，击靶时间不同、穿透的深浅不同、损失的动能不等，因此，由电子动能转换为X 射线光子的能量有多有少，产生的X 射线频率也有高有低，从而形成一系列不同频率、不同波长的X 射线，构成了连续谱 11．特征X射线、原子内部的电子按泡利不相容原理和能量最低原理分布于各个能级。在电子轰击阳极的过程中，当某个具有足够能量的电子将阳极靶原子的内层电子击出时，于是在低能级上出现空位，系统能量升高，处于不稳定激发态。较高能级上的电子向低能级上的空位跃迁，并以光子的形式辐射出标识X 射线 13．相干散射、当入射X射线光子与原子中束缚较紧的电子发生弹性碰撞时，X射线光子的能量不足以使电子摆脱束缚，电子的散射线波长与入射线波长相同，有确定的相位关系。这种散射称相干散射或汤姆逊（Thomson）散射。 14．非相干散射，，当入射X射线光子与原子中束缚较弱的电子（如外层电子）发生非弹性碰撞时，光子消耗一部分能量作为电子的动能，于是电子被撞出原子之外，同时发出波长变长、能量降低的非相干散射或康普顿（Compton）散射
材料分析方法__试卷2
材料现代分析方法试题2 材料学院材料科学与工程专业年级班级材料现代分析方法课程200—200学年第学期（）卷期末考试题（ 120 分钟） 考生姓名学号考试时间 主考教师：阅卷教师： 一、基本概念题（共10题，每题5分） 1．实验中选择X射线管以及滤波片的原则是什么？已知一个以Fe为主要成分的样品，试选择合适的X射线管和合适的滤波片？ 2．下面是某立方晶系物质的几个晶面，试将它们的面间距从大到小按次序重 新排列：（12），（100），（200），（11），（121），（111），（10），（220），（130），（030），（21），（110）。 3．衍射线在空间的方位取决于什么？而衍射线的强度又取决于什么？ 4．罗伦兹因子是表示什么对衍射强度的影响？其表达式是综合了哪几方面考虑而得出的？ 5．磁透镜的像差是怎样产生的? 如何来消除和减少像差? 6．别从原理、衍射特点及应用方面比较X射线衍射和透射电镜中的电子衍 射在材料结构分析中的异同点。 7．子束入射固体样品表面会激发哪些信号? 它们有哪些特点和用途? 8．为波谱仪和能谱仪？说明其工作的三种基本方式，并比较波谱仪和能谱 仪的优缺点。 9．如何区分红外谱图中的醇与酚羟基的吸收峰？ 10．紫外光谱常用来鉴别哪几类有机物？ 二、综合分析题（共5题，每题10分） 1．试比较衍射仪法与德拜法的优缺点？ 2．试述X射线衍射单物相定性基本原理及其分析步骤？
3．扫描电镜的分辨率受哪些因素影响? 用不同的信号成像时，其分辨率有何不同? 所谓扫描电镜的分辨率是指用何种信号成像时的分辨率? 4．举例说明电子探针的三种工作方式(点、线、面)在显微成分分析中的应用。5．分别指出谱图中标记的各吸收峰所对应的基团? 材料现代分析方法试题2（参考答案） 一、基本概念题（共10题，每题5分） 1．实验中选择X射线管以及滤波片的原则是什么？已知一个以Fe为主要成分的样品，试选择合适的X射线管和合适的滤波片？ 答：实验中选择X射线管的原则是为避免或减少产生荧光辐射，应当避免使用比样品中主元素的原子序数大2~6（尤其是2）的材料作靶材的X射线管。 选择滤波片的原则是X射线分析中，在X射线管与样品之间一个滤波片，以滤掉Kβ线。滤波片的材料依靶的材料而定，一般采用比靶材的原子序数小1或2的材料。 分析以铁为主的样品，应该选用Co或Fe靶的X射线管，它们的分别相应选择Fe和Mn为滤波片。 2．下面是某立方晶系物质的几个晶面，试将它们的面间距从大到小按次序重 新排列：（12），（100），（200），（11），（121），（111），（10），（220），（130），（030），（21），（110）。 答：它们的面间距从大到小按次序是：（100）、（110）、（111）、（200）、（10）、（121）、（220）、（21）、（030）、（130）、（11）、（12）。3．衍射线在空间的方位取决于什么？而衍射线的强度又取决于什么？ 答：衍射线在空间的方位主要取决于晶体的面网间距，或者晶胞的大小。
材料分析方法考试复习题
一、名词解释（30分，每题3分） 1）短波限: 连续X 射线谱的X 射线波长从一最小值向长波方向伸展，该波长最小值称为短波限。P7。 2）质量吸收系数 指X 射线通过单位面积上单位质量物质后强度的相对衰减量，这样就摆脱了密度的影响，成为反映物质本身对X 射线吸收性质的物质量。P12。 3）吸收限 吸收限是指对一定的吸收体，X 射线的波长越短，穿透能力越强，表现为质量吸收系数的下降，但随着波长的降低，质量吸收系数并非呈连续的变化，而是在某些波长位置上突然升高，出现了吸收限。每种物质都有它本身确定的一系列吸收限。P12。 4）X 射线标识谱 当加于X 射线管两端的电压增高到与阳极靶材相应的某一特定值k U 时，在连续谱的某些特定的波长位置上，会出现一系列强度很高、波长范围很窄的线状光谱，它们的波长对一定材料的阳极靶有严格恒定的数值，此波长可作为阳极靶材的标志或特征，故称为X 射线标识谱。P9。 5）连续X 射线谱线 强度随波长连续变化的X 射线谱线称连续X 射线谱线。P7。 6）相干散射 当入射线与原子内受核束缚较紧的电子相遇，光量子不足以使原子电离，但电子可在X 射线交变电场作用下发生受迫振动，这样的电子就成为一个电磁波的发射源，向周围辐射与入射X 射线波长相同的辐射，因为各电子所散射的射线波长相同，有可能相互干涉，故称相干散射。P14。 7）闪烁计数器 闪烁计数器利用X 射线激发磷光体发射可见荧光，并通过光电管进行测量。P54。 8）标准投影图 对具有一定点阵结构的单晶体，选择某一个低指数的重要晶面作为投影面，将各晶面向此面所做的极射赤面投影图称为标准投影图。P99。 9）结构因数 在X 射线衍射工作中可测量到的衍射强度HKL I 与结构振幅2 HKL F 的平方成正比，结构振幅
材料现代分析方法
《材料现代分析方法》课程教学大纲 一、课程基本信息 课程编号：13103105 课程类别：专业核心课程 适应专业：材料物理 总学时：54学时 总学分: 3 课程简介： 本课程介绍材料微观形貌、结构及成分的分析与表面分析技术主要方法及基本技术，简单介绍光谱分析方法。包括晶体X射线衍射、电子显微分析、X射线光电子谱仪、原子光谱、分子光谱等分析方法及基本技术。 授课教材：《材料分析测试方法》，黄新民解挺编，国防工业出版社，2005年。 参考书目： [1]《现代物理测试技术》，梁志德、王福编，冶金工业出版社，2003年。 [2]《X射线衍射分析原理与应用》，刘粤惠、刘平安编，化学工业出版社，2003年。 [3]《X射线衍射技术及设备》，丘利、胡玉和编，冶金工业出版社，2001年。 [4]《材料现代分析方法》，左演声、陈文哲、梁伟编，北京工业大学出版社，2001年。 [5]《材料分析测试技术》，周玉、武高辉编，哈尔滨工业大学出版社，2000年。 [6]《材料结构表征及应用》，吴刚编，化学工业出版社，2001年。 [7]《材料结构分析基础》，余鲲编，科学出版社，2001年。 二、课程教育目标 通过学习，了解X射线衍射仪及电子显微镜的结构，掌握X-射线衍射及电子显微镜的基本原理和操作方法，了解试样制备的基本要求及方法，了解材料成分的分析与表面分析技术的主要方法及基本技术，了解光谱分析方法，能够利用上述相关仪器进行材料的物相组成、显微结构、表面分析研究。学会运用以上技术的基本方法，对材料进行测试、计算和分析，得到有关微观组织结构、形貌及成分等方面的信息。 三、教学内容与要求 第一章X射线的物理基础 教学重点：X射线的产生及其与物质作用原理 教学难点：X射线的吸收和衰减、激发限 教学时数：2学时 教学内容：X射线的性质，X射线的产生，X射线谱，X射线与物质的相互作用，X射线的衰减规律，吸收限的应用
(完整版)材料现代分析方法考试试卷
班级学号姓名考试科目现代材料测试技术A 卷开卷一、填空题（每空1 分，共计20 分；答案写在下面对应的空格处，否则不得分） 1. 原子中电子受激向高能级跃迁或由高能级向低能级跃迁均称为_辐射跃迁__ 跃迁或_无辐射跃迁__跃迁。 2. 多原子分子振动可分为__伸缩振动_振动与_变形振动__振动两类。 3. 晶体中的电子散射包括_弹性、__与非弹性___两种。 4. 电磁辐射与物质（材料）相互作用，产生辐射的_吸收_、_发射__、_散射/光电离__等，是光谱分析方法的主要技术基础。 5. 常见的三种电子显微分析是_透射电子显微分析、扫描电子显微分析___和_电子探针__。 6. 透射电子显微镜（TEM）由_照明__系统、_成像__系统、_记录__系统、_真空__系统和__电器系统_系统组成。 7. 电子探针分析主要有三种工作方式，分别是_定点_分析、_线扫描_分析和__ 面扫描_分析。 二、名词解释（每小题3 分，共计15 分；答案写在下面对应的空格处，否则不得分） 1. 二次电子二次电子：在单电子激发过程中被入射电子轰击出来的核外电子. 2. 电磁辐射：在空间传播的交变电磁场。在空间的传播遵循波动方程，其波动性表现为反射、折射、干涉、衍射、偏振等。 3. 干涉指数：对晶面空间方位与晶面间距的标识。 4. 主共振线：电子在基态与最低激发态之间跃迁所产生的谱线则称为主共振线 5. 特征X 射线：迭加于连续谱上，具有特定波长的X 射线谱，又称单色X 射线谱。 三、判断题（每小题2 分，共计20 分；对的用“√”标识，错的用“×”标识） 1．当有外磁场时，只用量子数n、l 与m 表征的原子能级失去意义。（√） 2．干涉指数表示的晶面并不一定是晶体中的真实原子面，即干涉指数表示的晶面上不一定有原子分布。（√） 3．晶面间距为d101／2 的晶面，其干涉指数为（202）。（×） 4．X 射线衍射是光谱法。（×） 5．根据特征X 射线的产生机理，λKβ<λK α。 （√ ） 6．物质的原子序数越高，对电子产生弹性散射的比例就越大。（√ ） 7．透射电镜分辨率的高低主要取决于物镜。（√ ）8．通常所谓的扫描电子显微镜的分辨率是指二次电子像的分辨率。（√）9．背散射电子像与二次电子像比较，其分辨率高，景深大。（× ）10．二次电子像的衬度来源于形貌衬度。（× ） 四、简答题（共计30 分；答案写在下面对应的空格处，否则不得分） 1. 简述电磁波谱的种类及其形成原因？（6 分）答：按照波长的顺序，可分为：（1）长波部分，包括射频波与微波。长波辐射光子能量低，与物质间隔很小的能级跃迁能量相适应，主要通过分子转动能级跃迁或电子自旋或核自旋形成；（2）中间部分，包括紫外线、可见光核红外线，统称为光学光谱，此部分辐射光子能量与原子或分子的外层电子的能级跃迁相适应；（3）短波部分，包括X 射线和γ射线，此部分可称射线谱。X 射线产生于原子内层电子能级跃迁，而γ射线产生于核反应。
材料现代分析方法试题9(参考答案)
材料现代分析方法试题9（参考答案） 一、基本概念题（共10题，每题5分） 1．为什么特征X射线的产生存在一个临界激发电压？X射线管的工作电压与其靶材的临界激发电压有什么关系？为什么？ 答：要使内层电子受激发，必须给予施加大于或等于其结合能的能量，才能使其脱离 轨道，从而产生特征X射线，而要施加的最低能量，就存在一个临界激发电压。X射线 管的工作电压一般是其靶材的临界激发电压的3-5倍，这时特征X射线对连续X射线比 例最大，背底较低。 2．布拉格方程2dsinθ=λ中的d、θ、λ分别表示什么？布拉格方程式有何用途？答：d HKL表示HKL晶面的面网间距，θ角表示掠过角或布拉格角，即入射X射线或衍射线与面网间的夹角，λ表示入射X射线的波长。该公式有二个方面用途： （1）已知晶体的d值。通过测量θ，求特征X射线的λ，并通过λ判断产生特征X射线的元素。这主要应用于X射线荧光光谱仪和电子探针中。（2）已知入射X射线的波 长，通过测量θ，求晶面间距。并通过晶面间距，测定晶体结构或进行物相分析。3．多重性因子的物理意义是什么？某立方晶系晶体，其{100}的多重性因子是多少？如该晶体转变为四方晶系，这个晶面族的多重性因子会发生什么变化？ 答：多重性因子的物理意义是等同晶面个数对衍射强度的影响因数叫作多重性因子。某立方晶系晶体，其{100}的多重性因子是6？如该晶体转变为四方晶系多重性因子是4；这个晶面族的多重性因子会随对称性不同而改变。 4．什么是丝织构，它的极图有何特点？ 答：丝织构是一种晶粒取向轴对称分布的织构，存在于拉、轧或挤压成形的丝、棒材 及各种表面镀层中。其特点是多晶体中各种晶粒的某晶向[uvw]与丝轴或镀层表面法线 平行。 丝织构的极图呈轴对称分布 5．电磁透镜的像差是怎样产生的? 如何来消除和减少像差? 答：电磁透镜的像差包括球差、像散和色差。 球差即球面像差，是磁透镜中心区和边沿区对电子的折射能力不同引起的，其中离