材料现代分析测试方法复习
材料现代分析试方法复习题
《材料现代分析测试方法》习题及思考题一、名词术语波数、原子基态、原子激发、激发态、激发电位、电子跃迁（能级跃迁）、辐射跃迁、无辐射跃迁，分子振动、伸缩振动、变形振动（变角振动或弯曲振动）、干涉指数、倒易点阵、瑞利散射、拉曼散射、反斯托克斯线、斯托克斯线、 X射线相干散射（弹性散射、经典散射或汤姆逊散射）、X射线非相干散射（非弹性散射、康普顿-吴有训效应、康普顿散射、量子散射）、光电效应、光电子能谱、紫外可见吸收光谱（电子光谱）、红外吸收光谱、红外活性与红外非活性、弛豫、K系特征辐射、L系特征辐射、Kα射线、Kβ、短波限、吸收限、线吸收系数、质量吸收系数、散射角（2θ）、二次电子、俄歇电子、连续X射线、特征X射线、点阵消光、结构消光、衍射花样的指数化、连续扫描法、步进扫描法、生色团、助色团、反助色团、蓝移、红移、电荷转移光谱、运动自由度、振动自由度、倍频峰（或称泛音峰）、组频峰、振动耦合、特征振动频率、特征振动吸收带、内振动、外振动（晶格振动）、热分析、热重法、差热分析、差示扫描量热法、微商热重（DTG）曲线、参比物（或基准物、中性体）、程序控制温度、（热分析曲线）外推始点、核磁共振。
二、填空1.原子中电子受激向高能级跃迁或由高能级向低能级跃迁均称为( )跃迁或( )跃迁。
2.电子由高能级向低能级的跃迁可分为两种方式：跃迁过程中多余的能量即跃迁前后能量差以电磁辐射的方式放出，称之为( )跃迁；若多余的能量转化为热能等形式，则称之为( )跃迁。
3.多原子分子振动可分为( )振动与( )振动两类。
4.伸缩振动可分为( )和( )。
变形振动可分为( )和( )。
5.干涉指数是对晶面( )与晶面( )的标识。
6.晶面间距分别为d110／2，d110/3的晶面，其干涉指数分别为( )和( ).7. 倒易矢量r*HKL的基本性质为：r*HKL垂直于正点阵中相应的（HKL）晶面，其长度|r*HKL|等于(HKL)之晶面间距dHKL的( )。
材料现代分析测试方法习题答案
材料现代分析测试方法习题答案【篇一：2012年材料分析测试方法复习题及解答】lass=txt>一、单项选择题（每题 3 分，共 15 分）1．成分和价键分析手段包括【 b 】（a）wds、能谱仪（eds）和 xrd （b）wds、eds 和 xps（c）tem、wds 和 xps （d）xrd、ftir 和 raman2．分子结构分析手段包括【 a】（a）拉曼光谱（raman）、核磁共振（nmr）和傅立叶变换红外光谱（ftir）（b） nmr、ftir 和 wds（c）sem、tem 和 stem（扫描透射电镜）（d） xrd、ftir 和raman3．表面形貌分析的手段包括【 d】（a）x 射线衍射（xrd）和扫描电镜（sem） (b) sem 和透射电镜（tem）(c) 波谱仪（wds）和 x 射线光电子谱仪（xps） (d) 扫描隧道显微镜（stm）和sem4．透射电镜的两种主要功能：【 b】（a）表面形貌和晶体结构（b）内部组织和晶体结构（c）表面形貌和成分价键（d）内部组织和成分价键5．下列谱图所代表的化合物中含有的基团包括：【c 】（a）–c-h、–oh 和–nh2 (b) –c-h、和–nh2,(c) –c-h、和-c=c- (d) –c-h、和 co2．扫描电镜的二次电子像的分辨率比背散射电子像更高。
（√）3．透镜的数值孔径与折射率有关。
（√）5．在样品台转动的工作模式下，x射线衍射仪探头转动的角速度是样品转动角速度的二倍。
（√ ）三、简答题（每题 5 分，共 25 分）1. 扫描电镜的分辨率和哪些因素有关？为什么?和所用的信号种类和束斑尺寸有关，因为不同信号的扩展效应不同，例如二次电子产生的区域比背散射电子小。
束斑尺寸越小，产生信号的区域也小，分辨率就高。
2．原子力显微镜的利用的是哪两种力，又是如何探测形貌的？范德华力和毛细力。
以上两种力可以作用在探针上，致使悬臂偏转,当针尖在样品上方扫描时，探测器可实时地检测悬臂的状态，并将其对应的表面形貌像显示纪录下来。
材料现代分析测试方法复习
XRD X 射线衍射 TEM 透射电镜—ED 电子衍射 SEM 扫描电子显微镜—EPMA 电子探针（EDS能谱仪 WPS 波谱仪） XPS X 射线光电子能谱分析 AES 原子发射光谱或俄歇电子能谱IR —FT —IR 傅里叶变换红外光谱 RAMAN 拉曼光谱 DTA 差热分析法 DSC 差示扫描量热法 TG 热重分析 STM 扫描隧道显微镜 AFM 原子力显微镜测微观形貌：TEM 、SEM 、EPMA 、STM 、AFM 化学元素分析：EPMA 、XPS 、AES （原子和俄歇）物质结构：远程结构（XRD 、ED ）、近程结构（RAMAN 、IR ）分子结构：RAMAN官能团：IR 表面结构：AES （俄歇）、XPS 、STM 、AFMX 射线的产生：高速运动着额电子突然受阻时，随着电子能量的消失和转化，就会产生X 射线。
产生条件：1.产生并发射自由电子；2.在真空中迫使电子朝一定方向加速运动，以获得尽可能高的速度；3.在高速电子流的运动路线上设置一障碍物（阳极靶），使高速运动的电子突然受阻而停止下来。
X 射线荧光：入射的X 射线光量子的能量足够大将原子内层电子击出，外层电子向内层跃迁，辐射出波长严格一定的X 射线俄歇电子产生：原子K 层电子被击出，L 层电子如L2电子像K 层跃迁能量差不是以产生一个K 系X 射线光量子的形式释放，而是被临近的电子所吸收，使这个电子受激发而成为自由电子，即俄歇电子14种布拉菲格子特征：立方晶系（等轴）a=b=c α=β=γ=90°；正方晶系（四方）a=b ≠cα=β=γ=90°；斜方晶系（正交）a ≠b ≠c α=β=γ=90°；菱方晶系（三方）a=b=c α=β=γ≠90°；六方晶系a=b ≠c α=β=90°γ=120°；单斜晶系a ≠b ≠c α=β=90°≠γ；三斜晶系a ≠b ≠c α≠β≠γ≠90°布拉格方程的推导 含义：线照射晶体时，只有相邻面网之间散射的X 射线光程差为波长的整数倍时，才能产生干涉加强，形成衍射线，反之不能形成衍射线。
材料现代测试分析方法期末考试卷加答案绝密
一、名词解释（共20分，每小题2分。
）1.辐射的发射：指物质吸收能量后产生电磁辐射的现象。
2.俄歇电子：X射线或电子束激发固体中原子内层电子使原子电离，此时原子(实际是离子)处于激发态，将发生较外层电子向空位跃迁以降低原子能量的过程，此过程发射的电子。
3.背散射电子：入射电子与固体作用后又离开固体的电子。
4.溅射：入射离子轰击固体时，当表面原子获得足够的动量和能量背离表面运动时，就引起表面粒子（原子、离子、原子团等）的发射，这种现象称为溅射。
5.物相鉴定：指确定材料（样品）由哪些相组成。
6.电子透镜：能使电子束聚焦的装置。
7.质厚衬度：样品上的不同微区无论是质量还是厚度的差别，均可引起相应区域透射电子强度的改变，从而在图像上形成亮暗不同的区域，这一现象称为质厚衬度。
8.蓝移：当有机化合物的结构发生变化时，其吸收带的最大吸收峰波长或位置（λ最大）向短波方向移动，这种现象称为蓝移（或紫移，或“向蓝”）。
9.伸缩振动：键长变化而键角不变的振动，可分为对称伸缩振动和反对称伸缩振动。
10.差热分析：指在程序控制温度条件下，测量样品与参比物的温度差随温度或时间变化的函数关系的技术。
二、填空题（共20分，每小题2分。
）1.电磁波谱可分为三个部分，即长波部分、中间部分和短波部分，其中中间部分包括（红外线）、（可见光）和（紫外线），统称为光学光谱。
2.光谱分析方法是基于电磁辐射与材料相互作用产生的特征光谱波长与强度进行材料分析的方法。
光谱按强度对波长的分布（曲线）特点（或按胶片记录的光谱表观形态）可分为（连续）光谱、（带状）光谱和（线状）光谱3类。
3.分子散射是入射线与线度即尺寸大小远小于其波长的分子或分子聚集体相互作用而产生的散射。
分子散射包括（瑞利散射）与（拉曼散射）两种。
4.X射线照射固体物质(样品)，可能发生的相互作用主要有二次电子、背散射电子、特征X射线、俄歇电子、吸收电子、透射电子5.多晶体（粉晶）X射线衍射分析的基本方法为（照相法）和（X射线衍射仪法）。
北京理工大学材料现代分析测试技术复习题
材料现代分析测试技术8、9、10章复习题一、基本概念、基本原理1、什么是原子吸收光谱，影响原子吸收光谱谱线强度的因素是什么？2、什么是原子发射光谱，影响原子吸收光谱谱线强度的因素是什么？3、原子吸收光谱分析中背景干扰产生的原因是什么？如何扣除背景干扰？4、紫外可见吸收光谱中电子跃迁有哪些种类？5、在质谱分析中，离子的断裂方式主要有哪几种？6、在质谱分析中，判别分子离子峰应注意哪些问题？什么是氮规则？7、在NMR光谱分析中，影响化学位移的主要因素有哪些？8、在1HNMR一级谱中，谱峰裂分有何规律？10、产生红外吸收的条件是什么？是否所有的分子振动都能产生红外吸收光谱？为什么？11、影响红外吸收强度的主要因素有哪些？12、拉曼光谱产生原理是什么？拉曼光谱的特点是什么？二、应用题1、下列化合物在反应前后紫外吸收带将发生什么变化？为什么？NH2+HClNH3ClR-COOH+ NaOHR-CO2、试预测下列哪个化合物能吸收最长波长的光？哪个化合物能吸收最短波长的光？为什么？（只考虑π→π＊跃迁。
）3、试说明在环戊烯中成键电子可能发生哪些类型的跃迁？4、下列化合物有什么类型的发色团？除了σ→σ＊外，每个化合物还可能发生哪些类型的跃迁？（1）ClCH2CH2CH2Cl （2）CH3CH2CH2Cl （3）CH3CH2OH（4）CH3CH2―O―CH2CH3 （5）CH3CH2COOCH(CH3)2（6）5、如何用红外光谱区别p-CH3-ph-COOH和ph-COOCH3?6.在范围4000~1650cm-1，下列化合物的红外光谱有何不同？7.试说明苯酚和环己醇的红外光谱有何不同？8.预期化合物有哪些红外吸收带？9、请推测CH3CH2CH3中亚甲基的质子核共振峰的精细结构和强度。
10、在CH3―CCl2―CH2Cl分子中是否能观察到自旋-自旋相作用？为什么?11、预计CH3―CH2―CH2―CHO的1H NMR谱图中可能有几组吸收峰？各组峰的大致化学位移值和裂分情况怎样？试画出一个谱图来。
材料现代分析方法知识点汇总
材料现代分析方法知识点汇总1.基础分析技术：材料现代分析方法常用的基础分析技术包括光学显微镜、电子显微镜、X射线衍射、扫描电子显微镜等。
这些技术可以用于材料样品的形态、结构和成分的分析和表征。
2.元素分析方法：材料中元素的分析是材料研究中的重要内容。
现代元素分析方法包括原子吸收光谱、原子发射光谱、原子荧光光谱、质谱等。
通过这些方法可以获取样品中各个元素的含量和分布情况。
3.表面分析技术：材料的表面性质对其性能有着重要影响。
表面分析技术包括扫描电子显微镜、原子力显微镜、拉曼光谱等。
这些技术可以用于研究材料表面形貌、结构和成分，以及表面与界面的性质。
4.结构分析方法：材料的结构对其性能有着决定性的影响。
结构分析方法包括X射线衍射、中子衍射、电子衍射等。
这些方法可以用于确定材料的晶体结构、非晶态结构和纳米结构，从而揭示材料的物理和化学性质。
5.磁学分析方法：材料的磁性是其重要的性能之一、磁学分析方法包括霍尔效应测量、磁化率测量、磁滞回线测量等。
这些方法可以用于研究材料的磁性基本特性，如磁场效应、磁滞行为和磁相互作用。
6.热学分析方法：材料的热性质对其在高温、低温等条件下的应用具有重要意义。
热学分析方法包括热重分析、差示扫描量热法、热导率测量等。
这些方法可以用于研究材料的热稳定性、相变行为和导热性能。
7.分子分析技术：材料中分子结构的分析对于研究其化学性质具有重要意义。
分子分析技术包括红外光谱、拉曼光谱、核磁共振等。
通过这些技术可以确定材料的分子结构、键合方式和功能性分子的存在情况。
8.表征方法：材料的表征是指对其特定性能的评估和描述。
表征方法包括电阻率测量、粘度测量、硬度测量等。
这些方法可以用于研究材料的电学、力学和流变学性质。
总之，材料现代分析方法是一门综合应用各种科学技术手段对材料样品进行分析与表征的学科。
掌握这些现代分析方法的知识，可以帮助科学家和工程师更好地了解材料的性质和特点，为材料设计和应用提供科学依据。
《现代分析报告测试技术》复习知识点问题详解
实用标准一、名词解释1. 原子吸收灵敏度：也称特征浓度，在原子吸收法中，将能产生1％吸收率即得到0.0044的吸光度的某元素的浓度称为特征浓度。
计算公式： S=0.0044×C/A （ug/mL/1%）S——1％吸收灵敏度 C——标准溶液浓度 0.0044——为1％吸收的吸光度A——3次测得的吸光度读数均值2. 原子吸收检出限：是指能产生一个确证在试样中存在被测定组分的分析信号所需要的该组分的最小浓度或最小含量。
通常以产生空白溶液信号的标准偏差2～3倍时的测量讯号的浓度表示。
只有待测元素的存在量达到这一最低浓度或更高时，才有可能将有效分析信号和噪声信号可靠地区分开。
计算公式： D＝c Kδ/A mD——元素的检出限ug/mL c——试液的浓度δ——空白溶液吸光度的标准偏差 A m——试液的平均吸光度 K——置信度常数，通常取2~3 3．荧光激发光谱：将激发光的光源分光，测定不同波长的激发光照射下所发射的荧光强度的变化，以I F—λ激发作图，便可得到荧光物质的激发光谱4．紫外可见分光光度法：紫外—可见分光光度法是利用某些物质分子能够吸收200 ~ 800 nm光谱区的辐射来进行分析测定的方法。
这种分子吸收光谱源于价电子或分子轨道上电子的电子能级间跃迁，广泛用于无机和有机物质的定量测定，辅助定性分析（如配合IR）。
5．热重法：热重法（TG）是在程序控制温度下，测量物质质量与温度关系的一种技术。
TG基本原理：许多物质在加热过程中常伴随质量的变化，这种变化过程有助于研究晶体性质的变化，如熔化、蒸发、升华和吸附等物质的物理现象；也有助于研究物质的脱水、解离、氧化、还原等物质的化学现象。
热重分析通常可分为两类：动态（升温）和静态（恒温）。
检测质量的变化最常用的办法就是用热天平（图1），测量的原理有两种：变位法和零位法。
6．差热分析；差热分析是在程序控制温度下，测量物质与参比物之间的温度差与温度关系的一种技术。
期末考试卷：材料现代测试分析方法和答案
期末考试卷：材料现代测试分析方法和答案第一部分：选择题1. 在材料现代测试分析方法中，下列哪种方法可以用来确定材料的成分？- A. 热分析法- B. 机械测试法- C. 磁性测试法- D. 光谱分析法- 答案：D2. 材料现代测试分析方法的主要目的是什么？- A. 确定材料的力学性能- B. 分析材料的热性能- C. 评估材料的化学稳定性- D. 确定材料的组成和结构- 答案：D3. 以下哪种测试方法可以用来评估材料的耐腐蚀性能？- A. 硬度测试- B. 疲劳测试- C. 电化学测试- D. 热膨胀测试- 答案：C4. 材料的断裂韧性可以通过下列哪种测试方法进行评估？- A. 硬度测试- B. 拉伸测试- C. 冲击测试- D. 磁性测试- 答案：C5. 下列哪种测试方法可以用来评估材料的疲劳寿命？- A. 硬度测试- B. 拉伸测试- C. 冲击测试- D. 疲劳测试- 答案：D第二部分：简答题1. 简要解释材料现代测试分析方法的定义和作用。
答案：材料现代测试分析方法是一种使用现代科学技术手段对材料进行分析和测试的方法。
它的作用是确定材料的组成、结构和性能，以便评估材料的适用性和可靠性。
2. 举例说明材料现代测试分析方法在工程领域中的应用。
答案：材料现代测试分析方法在工程领域中有广泛的应用。
例如，在航空航天工程中，可以使用材料现代测试分析方法来评估航天器的耐热性能和抗腐蚀性能，以确保航天器在极端环境下的安全运行。
在建筑工程中，可以使用材料现代测试分析方法来评估建筑材料的力学性能和耐久性，以确保建筑物的结构安全可靠。
3. 请简要描述一种材料现代测试分析方法，并说明其适用性。
答案：一种材料现代测试分析方法是扫描电子显微镜（SEM）分析。
它通过扫描材料表面并记录电子显微图像，可以对材料的形貌、结构和成分进行分析。
SEM分析适用于对材料的微观结构和成分进行研究，可以用于材料的质量控制、故障分析和新材料的研发。
现代材料分析测试方法：期末考试卷和答案
现代材料分析测试方法：期末考试卷和答案第一部分：选择题1. 以下哪项不是常用的材料分析测试方法？- A. 扫描电子显微镜（SEM）- B. 红外光谱（IR）- C. 傅里叶变换红外光谱（FTIR）- D. 核磁共振（NMR）答案：D2. 扫描电子显微镜（SEM）主要用于：- A. 表面形貌观察- B. 元素成分分析- C. 分子结构分析- D. 力学性能测试答案：A3. X射线衍射（XRD）常用于：- A. 表面形貌观察- B. 元素成分分析- C. 分子结构分析- D. 晶体结构分析答案：D4. 热重分析（TGA）主要用于：- A. 表面形貌观察- B. 元素成分分析- C. 分子结构分析- D. 热稳定性分析答案：D5. 扫描电子显微镜（SEM）和透射电子显微镜（TEM）的区别在于：- A. SEM可以观察表面形貌，TEM可以观察内部结构- B. SEM可以观察内部结构，TEM可以观察表面形貌- C. SEM只能观察金属材料，TEM只能观察非金属材料- D. SEM只能观察非金属材料，TEM只能观察金属材料答案：A第二部分：简答题1. 简述红外光谱（IR）的原理和应用领域。
红外光谱是一种基于物质吸收、散射和透射红外光的测试方法。
它利用物质分子的特定振动模式与入射红外光发生相互作用，从而获得物质的结构信息和化学成分。
红外光谱广泛应用于有机物的鉴定、无机物的分析、聚合物材料的检测以及药物和食品的质量控制等领域。
2. 简述傅里叶变换红外光谱（FTIR）的原理和优势。
傅里叶变换红外光谱是一种红外光谱的分析技术，它通过对红外光信号进行傅里叶变换，将时域信号转换为频域信号，从而获得高分辨率和高灵敏度的红外光谱图谱。
相比传统的红外光谱，FTIR 具有快速测量速度、高信噪比、宽波数范围和高分辨率等优势。
它广泛应用于材料分析、有机合成、生物医学和环境监测等领域。
3. 简述热重分析（TGA）的原理和应用领域。
热重分析是一种测量物质在升温过程中质量变化的测试方法。
材料现代分析测试方法王富耻答案精选全文完整版
可编辑修改精选全文完整版材料现代分析测试方法王富耻答案【篇一：北航材料考研材料现代研究方法复习资料】第一章晶体学 (1)第二章 x射线相关知识 (6)第三章常见的粉末与单晶衍射技术 (17)第四章扫描与透射电子显微镜 (23)第一章晶体学一、晶体结构概论1，固体无机物质分晶态和非晶态两种。
如：铁、金刚石、玻璃、水晶晶态：构成固体物质的分子或原子在三维空间有规律的周期性排列。
特点：长程有序，主要是周期有序或准周期性。
非晶态：构成物质的分子或原子不具有周期性排列。
特点：短程有序，长程无序2，点阵的概念构成晶体的原子呈周期性重复排列,同时,一个理想晶体也可以看成是由一个基本单位在空间按一定的规则周期性无限重复构成的。
晶体中所有基本单位的化学组成相同、空间结构相同、排列取向相同、周围环境相同。
将这种基本单位称为基元。
基元可以是单个原子,也可以是一组相同或不同的原子。
若将每个基元抽象成一个几何点,即在基元中任意规定一点,然后在所有其他基元的相同位置也标出一点,这些点的阵列就构成了该晶体的点阵(lattice)。
点阵是一个几何概念,是按周期性规律在空间排布的一组无限多个的点,每个点都具有相同的周围环境,在其中连接任意两点的矢量进行平移时,能使点阵复原。
3，点阵和晶体结构阵点(几何点代替结构单元)和点阵(阵点的分布总体)注意与晶体结构(=点阵+结构单元)的区别空间点阵实际上是由晶体结构抽象而得到的几何图形。
空间点阵中的结点只是几何点，并非具体的质点（离子或原子）。
空间点阵是几何上的无限图形。
而对于实际晶体来说，构成晶体的内部质点是具有实际内容的原子或离子，具体的宏观形态也是有限的。
但是空间点阵中的结点在空间分布的规律性表征了晶体格子构造中具体质点在空间排列的规律性。
4，十四种空间点阵根据晶体的对称特点,可分为7个晶系：1) 三斜晶系(triclinic 或anorthic)2) 单斜晶系(monoclinic)3) 正交晶系(orthorhombic)系)。
材料现代分析方法复习要点总汇
X射线衍射束的强度1.粉未多晶的衍射线强度2.影响衍射线强度的因素1.粉未多晶的衍射线强度布拉格方程是产生衍射的必要条件，但不是充分条件，描述衍射几何的布拉格定律是不能反映晶体中原子的种类和它们在晶体中的坐标位置的。
这就需要强度理论。
1．衍射线的绝对强度与相对强度①绝对强度（积分强度、累积强度）是指某一组面网衍射的X射线光量子的总数。
②相对强度用某种规定的标准去比较各个衍射线条的强度而得出的强度。
2．粉未多晶的衍射强度I相对=P·F2··e-2M·A衍射线的强度•相对强度: I相对=F2P（1+cos22θ/ sin2θcosθ）e-2M 1/u式中：F——结构因子；P——多重性因子；分式为角因子，其中θ为衍射线的布拉格角；e-2M——温度因子；1/u-吸收因子。
以下重点介绍结构因子F§2 影响衍射线强度的其它因素1. 多重性因子P指同一晶面族｛hkl｝的等同晶面数。
晶体中面间距相等的晶面称为等同晶面。
根据布拉格方程，在多晶体衍射中，等同晶面的衍射线将分布在同一个圆锥面上，因为这些晶面对应的衍射角2θ都相等。
多晶体某衍射环的强度与参与衍射的晶粒数成正比，因此，在其他条件相同的情况下，多晶体中某种晶面的等同晶面数目愈多，这种晶面获得衍射的几率就愈大，对应的衍射线也必然愈强。
2. 角因子（1+Cos22θ）/Sin2θCosθ3.温度因子（第84页）e-2M ）由于原子热振动使点阵中原子排列的周期性部份破坏，因此晶体的衍射条件也部份破坏，从而使衍射强度减弱。
晶体的中原子的热振动，衍射强度受温度影响，温度因子表示为e-2M。
4. 吸收因子A因为试样对X射线的吸收作用，使衍射线强度减弱，这种影响称吸收因子。
晶体的X射线吸收因子取决于所含元素种类和X射线波长，以及晶体的尺寸和形状。
思考题•系统消光P78•五个因子的定义、表达•体心立方和面心立方结构点阵消光规律的推导多晶体X射线衍射分析方法X射线衍射的方法和仪器粉晶德拜照相法粉晶衍射仪法多晶—粉末法λ不变θ变化德拜法、衍射仪法单晶—λ变化θ不变劳厄法λ不变θ变化周转晶体法§1 粉晶德拜照相法定义：利用X射线的照相效应，用底片感光形式来记录样品所产生的衍射花样。
现代材料分析方法习题汇总及答案
现代材料分析⽅法习题汇总及答案材料分析测试⽅法复习题简答题：1. X射线产⽣的基本条件答：①产⽣⾃由电⼦；②使电⼦做定向⾼速运动；③在电⼦运动的路径上设置使其突然减速的障碍物。
2. 连续X射线产⽣实质答：假设管电流为10mA，则每秒到达阳极靶上的电⼦数可达6.25x10（16）个，如此之多的电⼦到达靶上的时间和条件不会相同，并且绝⼤多数达到靶上的电⼦要经过多次碰撞，逐步把能量释放到零，同时产⽣⼀系列能量为hv（i）的光⼦序列，这样就形成了连续X射线。
3. 特征X射线产⽣的物理机制答：原⼦系统中的电⼦遵从刨利不相容原理不连续的分布在K、L、M、N等不同能级的壳层上，⽽且按能量最低原理从⾥到外逐层填充。
当外来的⾼速度的粒⼦动能⾜够⼤时，可以将壳层中某个电⼦击出去，于是在原来的位置出现空位，原⼦系统的能量升⾼，处于激发态，这时原⼦系统就要向低能态转化，即向低能级上的空位跃迁，在跃迁时会有⼀能量产⽣，这⼀能量以光⼦的形式辐射出来，即特征X射线。
4. 短波限、吸收限答：短波限：X射线管不同管电压下的连续谱存在的⼀个最短波长值。
吸收限：把⼀特定壳层的电⼦击出所需要的⼊射光最长波长。
5. X 射线相⼲散射与⾮相⼲散射现象答：相⼲散射：当X 射线与原⼦中束缚较紧的内层电⼦相撞时，电⼦振动时向四周发射电磁波的散射过程。
⾮相⼲散射：当X 射线光⼦与束缚不⼤的外层电⼦或价电⼦或⾦属晶体中的⾃由电⼦相撞时的散射过程。
6. 光电⼦、荧光X 射线以及俄歇电⼦的含义答：光电⼦：光电效应中由光⼦激发所产⽣的电⼦（或⼊射光量⼦与物质原⼦中电⼦相互碰撞时被激发的电⼦）。
荧光X 射线：由X 射线激发所产⽣的特征X 射线。
俄歇电⼦：原⼦外层电⼦跃迁填补内层空位后释放能量并产⽣新的空位，这些能量被包括空位层在内的临近原⼦或较外层电⼦吸收，受激发逸出原⼦的电⼦叫做俄歇电⼦。
8. 晶⾯及晶⾯间距答:晶⾯：在空间点阵中可以作出相互平⾏且间距相等的⼀组平⾯，使所有的节点均位于这组平⾯上，各平⾯的节点分布情况完全相同，这样的节点平⾯成为晶⾯。
期末考试：现代材料测试分析方法及答案
期末考试：材料现代测试分析法及答案一、考试说明本次期末考试主要考察学生对材料现代测试分析法的理解和掌握程度。
考试内容涵盖各种现代测试分析方法的基本原理、测试步骤、数据处理及结果分析等方面。
二、考试内容1. X射线衍射分析法（XRD）基本原理： XRD是一种利用X射线在晶体中的衍射效应来分析晶体结构的方法。
测试步骤：样品准备、X射线发生与检测、数据收集与处理。
答案： XRD主要用于分析材料的晶体结构、相组成、晶粒大小等。
2. 扫描电子显微镜（SEM）基本原理： SEM利用电子束扫描样品表面，通过探测器收集信号，从而获得样品的形貌和成分信息。
测试步骤：样品制备、电子束聚焦与扫描、信号采集与处理。
答案： SEM适用于观察材料的微观形貌、表面成分和晶体结构等。
3. 透射电子显微镜（TEM）基本原理： TEM利用电子束透过样品，通过电磁透镜聚焦和放大，观察样品内部的微观结构。
测试步骤：样品制备、电子束聚焦与传输、图像采集与处理。
答案：TEM适用于研究材料内部的晶体结构、界面、缺陷等。
4. 能谱分析法（EDS）基本原理： EDS利用高能电子束激发样品，产生二次电子、特征X射线等，通过能量色散分析这些信号，获取样品成分信息。
测试步骤：样品制备、电子束激发、信号检测与分析。
答案： EDS用于分析材料的元素组成和化学成分。
5. 原子力显微镜（AFM）基本原理： AFM利用原子力探针扫描样品表面，通过检测探针与样品间的相互作用力，获得样品表面的形貌和力学信息。
测试步骤：样品准备、原子力探针扫描、信号采集与处理。
答案： AFM适用于观察材料表面的形貌、粗糙度、力学性质等。
三、考试要求1. 掌握各种现代测试分析方法的基本原理。
2. 熟悉相关测试设备的操作步骤和注意事项。
3. 能够对测试数据进行处理和结果分析。
四、考试形式本次考试采用闭卷形式，包括选择题、填空题、简答题和计算题。
五、考试时间120分钟。
六、答案解析1. XRD主要用于分析材料的晶体结构、相组成、晶粒大小等。
期末考试：现代材料测试分析方法及答案
期末考试：现代材料测试分析方法及答案一、引言本文旨在介绍现代材料测试分析方法，并提供相关。
现代材料测试分析方法是材料科学与工程领域的重要内容之一，它帮助我们了解材料的性质和特性，为材料的设计和应用提供依据。
本文将首先介绍几种常见的现代材料测试分析方法，然后给出相应的。
二、现代材料测试分析方法1. 机械性能测试方法机械性能是材料的重要指标之一，它包括材料的强度、硬度、韧性等方面。
常见的机械性能测试方法包括拉伸试验、压缩试验、冲击试验等。
这些测试方法通过施加外力或载荷，测量材料在不同条件下的变形和破坏行为，从而评估材料的机械性能。
2. 热性能测试方法热性能是材料在高温或低温条件下的表现，它包括热膨胀性、热导率、热稳定性等方面。
常见的热性能测试方法包括热膨胀试验、热导率测试、热分析等。
这些测试方法通过加热或冷却材料，测量其在不同温度下的性能变化，从而评估材料的热性能。
3. 化学性能测试方法化学性能是材料在不同化学环境中的表现，它包括耐腐蚀性、化学稳定性等方面。
常见的化学性能测试方法包括腐蚀试验、酸碱浸泡试验等。
这些测试方法通过将材料置于不同的化学介质中，观察其在化学环境下的变化，从而评估材料的化学性能。
三、1. 机械性能测试方法的应用机械性能测试方法广泛应用于材料工程领域。
例如，在汽车工业中，拉伸试验可以评估材料的抗拉强度和延伸性，从而选择合适的材料制造汽车零部件。
在建筑工程中，压缩试验可以评估材料的抗压强度，确保建筑结构的稳定性和安全性。
在航空航天领域，冲击试验可以评估材料的抗冲击性能，确保飞机在遭受外力冲击时不会破坏。
2. 热性能测试方法的意义热性能测试方法对于材料的设计和应用非常重要。
通过热膨胀试验，我们可以了解材料在高温条件下的膨胀性，从而避免热膨胀引起的构件变形和破坏。
通过热导率测试，我们可以评估材料的导热性能，为热传导设备的设计提供依据。
通过热分析，我们可以了解材料在不同温度下的热行为，为材料的热稳定性评估提供依据。
材料现代分析测试方法知识总结
材料现代分析测试方法知识总结现代分析测试方法是指在材料研究和应用过程中，通过各种仪器和设备对材料进行精确分析和测试的方法。
这些方法包括物理测试方法、化学测试方法和电子显微镜技术等。
以下是对现代分析测试方法的一些知识的总结。
一、物理测试方法：1.X射线衍射：通过X射线的衍射绘制出材料的结晶结构，确定材料的晶格常数、晶胞参数和晶体的相位等。
2.热重分析：通过加热材料并测量其重量的变化，判断其热稳定性、热分解性和可能的热分解产物。
3.红外光谱：通过测量材料在红外波段的吸收光谱，推断材料的分子结构、官能团以及物质的存在状态和纯度。
4.核磁共振：通过测量核磁共振信号，确定物质的结构、官能团和化学环境。
二、化学测试方法：1.光谱分析：包括紫外可见光谱、原子吸收光谱和发射光谱等，通过测量材料吸收或发射的光的波长和强度，确定材料的化学成分和浓度。
2.色谱分析：包括气相色谱、液相色谱和超高效液相色谱等，通过物质在固定相和流动相之间的相互作用，分离并测定材料中的组分。
3.原子力显微镜：通过测量微米和亚微米级尺寸范围内的力的作用，观察材料表面的形貌和物理特性。
4.微量元素分析：通过原子吸收光谱、荧光光谱和电感耦合等离子体发射光谱等方法，测量材料中的微量元素浓度。
三、电子显微镜技术：1.扫描电子显微镜：通过扫描电子束和样品表面之间的相互作用，观察材料表面的形貌、组成和结构。
2.透射电子显微镜：通过电子束穿透样品并与样品内部的原子发生相互作用，观察材料的晶格结构、晶格缺陷和界面等微观结构。
以上是现代材料分析测试方法的一些知识总结。
通过这些方法，我们可以准确地了解材料的组成、结构和性能，为材料的研究、设计和应用提供有力的支持。
《材料现代分析测试方法》复习题
近代材料测试方法复习题1．材料微观结构和成分分析可以分为哪几个层次分别可以用什么方法分析答：化学成分分析、晶体结构分析和显微结构分析化学成分分析——常规方法平均成分：湿化学法、光谱分析法——先进方法种类、浓度、价态、分布：X射线荧光光谱、电子探针、光电子能谱、俄歇电子能谱晶体结构分析：X射线衍射、电子衍射显微结构分析：光学显微镜、透射电子显微镜、扫面电子显微镜、扫面隧道显微镜、原子力显微镜、场离子显微镜2．X射线与物质相互作用有哪些现象和规律利用这些现象和规律可以进行哪些科学研究工作;有哪些实际应用答：除贯穿部分的光束外; 射线能量损失在与物质作用过程之中;基本上可以归为两大类：一部分可能变成次级或更高次的X射线;即所谓荧光X射线;同时;激发出光电子或俄歇电子..另一部分消耗在X射线的散射之中;包括相干散射和非相干散射..此外;它还能变成热量逸出..1现象/现象：散射X射线想干、非相干、荧光X射线、透射X射线、俄歇效应、光电子、热能2①光电效应：当入射X射线光子能量等于某一阈值;可击出原子内层电子; 产生光电效应..应用：光电效应产生光电子;是X射线光电子能谱分析的技术基础..光电效应使原子产生空位后的退激发过程产生俄歇电子或X射线荧光辐射是 X射线激发俄歇能谱分析和X射线荧光分析方法的技术基础..②二次特征辐射X射线荧光辐射：当高能X射线光子击出被照射物质原子的内层电子后;较外层电子填其空位而产生了次生特征X射线称二次特征辐射..应用：X射线被物质散射时;产生两种现象：相干散射和非相干散射..相干散射是X射线衍射分析方法的基础..3．电子与物质相互作用有哪些现象和规律利用这些现象和规律可以进行哪些科学研究工作;有哪些实际应用答：当电子束入射到固体样品时;入射电子和样品物质将发生强烈的相互作用;发生弹性散射和非弹性散射..伴随着散射过程;相互作用的区域中将产生多种与样品性质有关的物理信息..1现象/规律：二次电子、背散射电子、吸收电子、透射电子、俄歇电子、特征X射线2获得不同的显微图像或有关试样化学成分和电子结构的谱学信息4．光电效应、荧光辐射、特征辐射、俄歇效应;荧光产率与俄歇电子产率..特征X射线产生机理..光电效应：当入射X射线光子能量等于某一阈值;可击出原子内层电子; 产生光电效应..荧光辐射：被打掉了内层电子的受激原子;将发生外层电子向内层跃迁的过程;同时辐射出波长严格一定的特征X射线..这种利用X射线激发而产生的特征辐射为二次特征辐射;也称为荧光辐射..特征辐射：俄歇效应：原子K层电子被击出;L层电子向K层跃迁;其能量差被邻近电子或较外层电子所吸收;使之受激发而成为自由电子..这种过程就是俄歇效应;这个自由电子就称为俄歇电子..荧光产率：激发态分子中通过发射荧光而回到基态的分子占全部激发态分子的分数..俄歇电子产率：5．拉曼光谱分析的基本原理及应用..什么斯托克斯线和反斯托克斯线什么是拉曼位移振动能级原理：光照射到物质上发生弹性散射和非弹性散射. 弹性散射的散射光是与激发光波长相同的成分;非弹性散射的散射光有比激发光波长长的和短的成分; 统称为拉曼效应..应用：拉曼光谱对研究物质的骨架特征特别有效..红外和拉曼分析法结合;可更完整地研究分子的振动和转动能级;从而更可靠地鉴定分子结构..可以进行半导体、陶瓷等无机材料的分析..是合成高分子、生物大分子分析的重要手段..在燃烧物和大气污染物分析等方面有重要应用..有两种情况：1分子处于基态振动能级;与光子碰撞后;从光子中获取能量达到较高的能级..若与此相应的跃迁能级有关的频率是ν1;那么分子从低能级跃到高能级从入射光中得到的能量为hν1;而散射光子的能量要降低到hν0-hν1;频率降低为ν0-ν1..2分子处于振动的激发态上;并且在与光子相碰时可以把hν1的能量传给光子;形成一条能量为hν0+hν1和频率为ν0+ν1的谱线..通常把低于入射光频的散射线ν0-ν1称为斯托克斯线..高于入射光频的散射线ν0+ν1称为反斯托克斯线..6．X射线荧光光谱定性、定量分析的基本原理及应用适用;什么是基本体吸收效应如何消除定性分析：在谱仪上配上计算机;可以直接给出试样内所有元素的名称..1、确定某元素的存在;除要找到易识别的某一强线外;最好找出另一条强度高的线条;以免误认..2、区分哪些射线是从试样内激发的;那哪射线是靶给出的;靶还可能有杂质;也会发出X射线..3、当X射线照射到轻元素上时;由于康普顿效应;还会出现非相干散射..可通过相应的实验将它们识别..定量分析：如果没有影响射线强度的因素;试样内元素发出的荧光射线的强度与该元素在试样内的原子分数成正比..但是实际上存在影响荧光X射线强度的因素;这些因素叫做基体吸收效应和增强效应..元素A的荧光X射线强度不但与元素A的含量有关;还与试样内其他元素的种类和含量有关..当A 元素的特征x射线能量高于B元素的吸收限或相反时;则A元素的特征X射线也可以激发B元素;于是产生两种影响;其中A元素的特征x荧光照射量率削弱的为吸收效应..吸收包括两部分：一次X射线进入试样时所受的吸收和荧光X射线从试样射出时所受的吸收..实验校正法：外标法、内标法、散射线标准法;增量法数学校正法：经验系数法、基本参数法7．波谱仪与能谱仪的展谱原理及特点..特征X射线检测波谱仪：利用X射线的波长不同来展谱..1能量分辨率高——突出的优点;分辨率为5eV2峰背比高：这使WDS所能检测的元素的最低浓度是EDS的1/10;大约可检测100 ppm..3采集效率低;分析速度慢..4由于经晶体衍射后;X射线强度损失很大;其检测效率低..5波谱仪难以在低束流和低激发强度下使用;因此其空间分辨率低且难与高分辨率的电镜冷场场发射电镜等配合使用..能谱仪：利用X射线的能量不同来展谱..优点：1分析速度快：同时接收和检测所有信号;在几分钟内分析所有元素..2灵敏度高：收集立体角大;不用聚焦;探头可靠近试样;不经衍射;强度没有损失..可在低束流10-11 A条件下工作;有利于提高空间分辨率..3谱线重复性好：没有运动部件;稳定性好;没有聚焦要求;所以谱线峰值位置的重复性好且不存在失焦问题;适合于比较粗糙表面的分析..缺点：1能量分辨率低：在130 eV左右;比WDS的5eV低得多;谱线的重叠现象严重..2峰背比低：探头直接对着样品;在强度提高的同时;背底也相应提高..EDS所能检测的元素的最低浓度是WDS的十倍;最低大约是1000 ppm..3工作条件要求严格：探头必须保持在液氦冷却的低温状态;即使是在不工作时也不能中断;否则导致探头功能下降甚至失效..8．XPS的分析原理是什么什么效应光电效应：在外界光的作用下;物体主要指固体中的原子吸收光子的能量;使其某一层的电子摆脱其所受的束缚;在物体中运动;直到这些电子到达表面..如果能量足够、方向合适;便可离开物体的表面而逸出;成为光电子..光电子动能为：Ec =hv- E B --w9．XPS的应用及特点;XPS中的化学位移有什么用分析表面化学元素的组成、化学态及其分布;特别是原子的价态、表面原子的电子密度、能级结构..最大特点是可以获得丰富的化学信息;它对样品的损伤是最轻微的;定量也是最好的..它的缺点是由于X射线不易聚焦;因而照射面积大;不适于微区分析..(1) 可以分析除H和He以外的所有元素;可以直接得到电子能级结构的信息..(2) 它提供有关化学键方面的信息;即直接测量价层电子及内层电子轨道能级;而相邻元素的同种能级的谱线相隔较远;互相干扰少;元素定性的标志性强..(3) 是一种无损分析..4 是一种高灵敏超微量表面分析技术..分析所需试样约10-8g即可;绝对灵敏度高达10-18g;样品分析深度约2 nm..由于原子处于不同的化学环境里而引起的结合能位移称为化学位移..化学位移的量值与价电子所处氧化态的程度和数目有关..氧化态愈高;则化学位移愈大..10．紫外光电子能谱原理及应用..激发什么电子紫外光电子能谱仪与X射线光电子能谱仪非常相似;只需把激发源变换一下即可..真空紫外光源只能激发样品中原子、分子的外层价电子或固体的价带电子..测量固体表面价电子和价带分布、气体分子与固体表面的吸附、以及化合物的化学键、研究振动结构..11．俄歇电子能谱分析的原理、应用及特点..俄歇电子与什么有关原理：俄歇效应..俄歇电子的能量与参与俄歇过程的三个能级能量有关..能量是特定的;与入射X 射线波长无关;仅与产生俄歇效应的物质的元素种类有关..应用：可以做物体表面的化学分析、表面吸附分析、断面的成分分析 ..1材料表面偏析、表面杂质分布、晶界元素分析；2金属、半导体、复合材料等界面研究；3薄膜、多层膜生长机理的研究；4表面化学过程如腐蚀、钝化、催化、晶间腐蚀、氢脆、氧化等研究；5集成电路掺杂的三维微区分析；6固体表面吸附、清洁度、沾染物鉴定等..特点：1）作为固体表面分析法;其信息深度取决于俄歇电子逸出深度电子平均自由程..对于能量为50eV-2keV范围内的俄歇电子;逸出深度为0.4-2nm;深度分辨率约为l nm;;横向分辨率取决于入射束斑大小..2可分析除H、He以外的各种元素..3对于轻元素C、O、N、S、P等有较高的分析灵敏度..4可进行成分的深度剖析或薄膜及界面分析..12．扫描隧道显微镜基本原理及特点、工作模式..量子隧道效应;如何扫描恒高、恒电流工作模式;隧道谱应用基本原理：尖锐金属探针在样品表面扫描;利用针尖-样品间纳米间隙的量子隧道效应引起隧道电流与间隙大小呈指数关系;获得原子级样品表面形貌特征图象..量子隧道效应：当微观粒子的总能量小于势垒高度时;该粒子仍能穿越这一势垒..金属探针安置在三个相互垂直的压电陶瓷Px、Py、Pz架上;当在压电陶瓷器件上施加一定电压时;由于压电陶瓷器件产生变形;便可驱动针尖在样品表面实现三维扫描；隧道谱应用：可对样品表面显微图像作逐点分析;以获得表面原子的电子结构电子态等信息..在样品表面选一定点;并固定针尖与样品间的距离;连续改变偏压值从负几V~正几V;同时测量隧道电流;便可获得隧道电流随偏压的变化曲线;即扫描隧道谱..特点：1STM结构简单..2其实验可在多种环境中进行：如大气、超高真空或液体包括在绝缘液体和电解液中..3工作温度范围较宽;可在mK到1100K范围内变化..这是目前任何一种显微技术都不能同时做到的..4分辨率高;扫描隧道显微镜在水平和垂直分辨率可以分别达到0.1nm和0.01nm..因此可直接观察到材料表面的单个原子和原子在材料表面上的三维结构图像..5在观测材料表面结构的同时;可得到材料表面的扫描隧道谱STS;从而可以研究材料表面化学结构和电子状态..6不能探测深层信息;无法直接观察绝缘体..工作模式：恒电流模式：扫描时;在偏压不变的情况下;始终保持隧道电流恒定..适于观察表面起伏较大的样品..恒高模式：始终控制针尖在样品表面某一水平高度上扫描;随样品表面高低起伏;隧道电流不断变化..适于观察表面起伏不大的样品..13．原子力显微镜工作原理、成像模式及应用..微小力测量如何实现纳米量级力学性能测量原理：利用微小探针与待测物之间交互作用力;来呈现待测物表面的物理特性..成像模式：应用：已成为表面科学研究的重要手段..1几十到几百纳米尺度的结构特征研究2原子分辨率下的结构特征研究3在液体环境下成像对材料进行研究4测量、分析表面纳米级力学性能吸附力、弹性、塑性、硬度、粘着力、摩擦力等：通过测量微悬臂自由端在针尖接近和离开样品过程中的变形偏转;对应一系列针尖不同位置和微悬臂形变量作图而得到力曲线..当针尖被压入表面时;那点曲线斜率可以决定材料的弹性模量;从力曲线上也能很好的反映出所测样品的弹性、塑性等性质..5实现对样品表面纳米加工与改性14．什么是离子探针离子探针的特点及应用..离子探针微区分析仪;简称离子探针..离子探针的原理是利用细小的高能能量为1~20keV离子束照射在样品表面;激发出正、负离子二次离子；利用质谱仪对这些离子进行分析;测量离子的质荷比m/e和强度;确定固体表面所含元素的种类及其含量..特点：1可作同位素分析..2可对几个原子层深度的极薄表层进行成分分析..利用离子束溅射逐层剥离;得到三维的成分信息..3一次离子束斑直径缩小至微米量级时;可拍摄特定二次离子的扫描图像..并可探测极微量元素50ppm..4可高灵敏度地分析包括氢、锂在内的轻元素;特别是可分析氢..15．场离子显微镜的成像原理台阶边缘的原子..1 隧道效应：若气体原子的外层电子能态符合样品中原子的空能级能态;该电子将有较高的几率通过“隧道效应”而穿过表面位垒进入样品;从而使成像气体原子变为正离子——场致电离 ..2导体表面电场与其曲率成正比：E≈U/5r;相同的电压加上相同的导体;曲率越大;也就是越尖;导体上的电荷越密集;产生的电场越强..3场离化原理：当成像气体进入容器后;受到自身动能的驱使会有一部分达到阳极附近;在极高的电位梯度作用下气体原子发生极化;使中性原子的正、负电荷中心分离而成为一个电偶极子.. 16．DTA的基本原理;DTA在材料研究中有什么用处定量比热基本原理：当试样发生任何物理或化学变化时;所释放或吸收的热量使样品温度高于或低于参比物的温度;从而相应地在差热曲线上得到放热或吸热峰；应用：1）如果试样在升温过程中热容有变化;则基线ΔTa就要移动;因此从DTA曲线便可知比热发生急剧变化的温度;这个方法被用于测定玻璃化转变温度；2合金状态变化的临界点及固态相变点都可用差热分析法测定；3可以定量分析玻璃和陶瓷相态结构的变化；4被广泛地用于包括非晶在内的固体相变动力学研究；5可以用于研究凝胶材料烧结进程；17．DSC的基本原理及应用..纵坐标是什么差示扫描量热法DSC基本原理：根据测量方法的不同;有两种DSC法;即功率补偿式差示量热法和热流式差示量热法..功率补偿式差示量热法：1）试样和参比物具有独立的加热器和传感器;仪器由两条控制电路进行监控;一条控制温度;使样品和参比物在预定的速率下升温或降温；另一条用于补偿样品和参比物之间所产生的温差;通过功率补偿电路使样品与参比物的温度保持相同；2）功率补偿放大器自动调节补偿加热丝的电流;使试样与参比物的温度始终维持相同；3只要记录试样放热速度随T或t的变化;就可获得DSC曲线..纵坐标代表试样放热或吸热的速度;横坐标是温度T或时间t..应用：1样品焓变的测定；2样品比热的测定；3研究合金的有序-无序转变18．影响DTA和DSC曲线形态的因素主要有哪些加热速度;样品比热;气氛影响DTA差热分析曲线形态的因素：实验条件、仪器因素、试样因素等；实验条件：①升温速率：程序升温速率主要影响DTA曲线的峰位和峰形;升温速率越大;峰位越向高温方向迁移以及峰形越陡；②不同性质的气氛如氧化性、还原性和惰性气氛对DTA曲线的影响很大;有些场合可能会得到截然不同的结果；③参比物：参比物与样品在用量、装填、密度、粒度、比热及热传导等方面应尽可能相近;否则可能出现基线偏移、弯曲;甚至造成缓慢变化的假峰..影响DSC量热分析曲线形态的因素：实验条件、仪器因素、试样因素等；实验条件：①升温速率：一般升温速率越大;峰温越高、峰形越大和越尖锐;而基线漂移大;因而一般采用10℃/min；②气氛对DSC定量分析中峰温和热焓值的影响是很大的..③参比物：参比物的影响与DTA相同..19．热重分析应用1主要研究在空气中或惰性气体中材料的热稳定性、热分解作用和氧化降解等化学变化；2还广泛用于研究涉及质量变化的所有物理过程;如测定水分、挥发物和残渣;吸附、吸收和解吸;气化速度和气化热;升华速度和升华热；3可以研究固相反应;缩聚聚合物的固化程度;有填料的聚合物或共混物的组成；4以及利用特征热谱图作鉴定等..20． 什么是穆斯堡尔效应 穆斯堡尔谱的应用..横坐标 低温无反冲核γ射线发射和共振吸收现象称为穆斯堡尔效应：若要产生穆斯堡尔效应;反冲能量ER 最好趋向于零；大多数核只有在低温下才能有明显的穆斯堡尔效应；应用：1）可用于测定矿石、合金和废物中的总含铁量和总含锡量；2可用于研究碳钢淬火组织、淬火钢的回火、固溶体分解；3可以用于判断各种磁性化合物结构的有效手段可用于测定反铁磁性的奈尔点、居里点和其它各种类型的磁转变临界点；也可用于测定易磁化轴;研究磁性材料中的非磁性相；4可用于研究包括红血蛋白、肌红蛋白、氧化酶、过氧化酶、铁氧还原蛋白和细胞色素等范围极广的含铁蛋白质的结构和反应机理研究..21． 产生衍射的必要条件布拉格方程及充分条件..衍射角由什么决定几何关系必要条件：1满足布拉格方程 λθn dsin 2=2能够被晶体衍射的X 射线的波长必须小于或等于参加反射的衍射面中最大面间距的二倍； 充分条件：1衍射角：由晶胞形状和大小确定22． 影响衍射强度的因素..1晶胞中原子的种类、数量和位置；2晶体结构、晶粒大小、晶粒数目；3试样对X 射线的吸收；4 衍射晶面的数目；5衍射线的位置；6温度因子；23． 物相定性分析、定量分析的原理..强度与什么有关 正比含量吗 如何校正基体吸收系数变化对强度的影响物相定性分析：每种结晶物质都有其特定的结构参数;包括点阵类型、单胞大小、单胞中原子离子或分子的数目及其位置等等;而这些参数在X 射线衍射花样中均有所反映；某种物质的多晶体衍射线条的数目、位置以及强度;是该种物质的特征;因而可以成为鉴别物相的标志..物相定量分析原理：各相衍射线的强度;随该相含量的增加而提高；由于试样对X 射线的吸收;使得“强度”并不正比于“含量”;而须加以修正..1采用单线条法外标法：混合样中j 相某线与纯j 相同一根线强度之比;等于j 相的重量百分数； 2采用内标法：将一种标准物掺入待测样中作为内标;并事先绘制定标曲线..3采用K 值法及参比强度法：它与传统的内标法相比;不用绘制定标曲线；4采用直接对比法：不向样品中加入任何物质而直接利用样品中各相的强度比值实现物相定量的方法..24． 晶粒大小与X 射线衍射线条宽度的关系..德拜-谢乐公式： θγcos B K D =D 为晶粒垂直于晶面方向的平均厚度、B 为实测样品衍射峰半高宽度、θ为衍射角、γ为X 射线波长晶粒的细化能够引起X 射线衍射线条的宽化；25． 内应力的分类及在衍射图谱上的反映..第一类：在物体较大范围宏观体积内存在并平衡的内应力;此类应力的释放;会使物体的宏观体积或形状发生变化..第一类内应力又称“宏观应力”或“残余应力”..宏观应力使衍射线条位移.. 第二类：在数个晶粒范围内存在并平衡的内应力;一般能使衍射线条变宽;但有时亦会引起线条位移..第三类：在若干个原子范围内存在并平衡的内应力;如各种晶体缺陷空位、间隙原子、位错等周围的应力场、点阵畸变等;此类应力的存在使衍射强度降低..26． 扫描电镜二次电子像与背散射电子像..应用及特点1. 二次电子像SEI ：1特点：图像分辨率比较高；二次电子信号强度与原子序数没有明确的关系;仅对微区刻面相对于入射电子束的角度十分敏感；二次电子能量较低;其运动轨迹极易受电场和磁场的作用从而发生改变;不易形成阴影；二次电子信号特别适用于显示形貌衬度;用于断口检测和各种材料表面形貌特征观察；SE本身对原子序数不敏感;但其产额随BSE产额增大而略有上升；SE能反映出表面薄层中的成分变化；通常的SE像就是形貌衬度像应用：SE研究样品表面形貌最有用的工具；SE也可以对磁性材料和半导体材料进行相关的研究2. 背散射电子像BSEI：1特点：样品表面平均原子序数大的微区;背散射电子强度较高;而吸收电子强度较低;形成成分衬度；样品表面不同的倾斜角会引起BSE数量的不同;样品表面的形貌对其也有一定的影响；倾角一定;高度突变;背散射电子发射的数量也会改变；背散射电子能量高;离开样品后沿直线轨迹运动；样品表面各个微区相对于探测器的方位不同;使收集到的背散射电子数目不同；检测到的信号强度远低于二次电子;粗糙表面的原子序数衬度往往被形貌衬度所掩盖..应用：背散射电子像衬度应用最广泛的是成分衬度像;与SE形貌像或BSE形貌相相配合;可以方便地获得元素和成分不同的组成相分布状态..27．扫描电镜图像衬度形貌衬度、原子序数衬度..产额1表面形貌衬度；电子束在试样上扫描时任何两点的形貌差别表现为信号强度的差别;从而在图像中显示形貌衬度..SE形貌衬度像的一大特点是极富立体感..原理：利用对试样表面形貌变化敏感的物理信号作为显像管的调制信号;可以得到形貌衬度图像.. 应用：二次电子和背散射电子信号强度是试样表面倾角的函数;均可用形成样品表面形貌衬度.. SE的产额随样品各部位倾斜角θ电子束入射角的不同而变化2原子序数衬度：原子序数衬度是试样表面物质原子序数化学成分差别而形成的衬度..原理：利用对试样表面原子序数或化学成分变化敏感的物理信号作为显像管的调制信号;可以得到原子序数衬度图像..应用：背散射电子像、吸收电子像的衬度都含有原子序数衬度;而特征X射线像的衬度就是原子序数衬度..28．什么是电子探针电子探针的原理、特点及工作方式..检测的信号电子探针X射线显微分析仪是一种微区成分分析的仪器..检测的信号是特征X射线..利用电子束照射在样品表面;激发出正、负离子二次离子;用X射线分析器进行分析..特征X射线的波长能量——确定待测元素；特征X射线强度——确定元素的含量..。
材料现代分析与测试技术复习考试资料
X射线衍射分析（基础与应用）一.X射线的特性人的肉眼看不见X射线，但X射线能使气体电离，使照相底片感光，能穿过不透明的物体，还能使荧光物质发出荧光。
▪X射线呈直线传播，在电场和磁场中不发生偏转；当穿过物体时仅部分被散射。
▪X射线对动物有机体（其中包括对人体）能产生巨大的生理上的影响，能杀伤生物细胞。
二.X射线具有波粒二相性1.X射线的本质是电磁辐射，与可见光完全相同，仅是波长短而已，因此其同样具有波粒二象性。
波动性:▪硬X射线：波长较短的硬X射线能量较高，穿透性较强，适用于金属部件的无损探伤及金属物相分析。
▪软X射线：波长较长的软X射线能量较低，穿透性弱，可用于非金属的分析。
▪三.X光与可见光的区别▪1) X光不折射，因为所有物质对X光的折光指数都接近1。
因此无X光透镜或X光显微镜。
▪2) X光无反射▪3) X光可为重元素所吸收，故可用于医学造影。
1.3 X射线的产生及X射线管X射线的产生：X射线是高速运动的粒子（一般用电子）与某种物质相撞击后猝然减速，且与该物质中的内层电子相互作用而产生的。
产生原理X射线是高速运动的粒子（一般用电子）与某种物质（阳极靶）相撞击后猝然减速，且与该物质中的内层电子相互作用而产生的。
高速运动的电子与物体碰撞时，发生能量转换，电子的运动受阻失去动能，其中一小部分（1％左右）能量转变为X射线，而绝大部分（99％左右）能量转变成热能使物体温度升高。
产生X射线条件▪ 1.产生自由电子；▪ 2.使电子作定向的高速运动（阴极阳极间加高电压）;▪ 3.在其运动的路径上设置一个障碍物（阳极靶）使电子突然减速或停止。
▪阴极——发射电子。
一般由钨丝制成，通电加热后释放出热辐射电子。
▪阳极——靶，使电子突然减速并发出X射线。
窗口——X射线出射通道。
既能让X射线出射，又能使管密封。
窗口材料用金属铍或硼酸铍锂构成的林德曼玻璃。
窗口与靶面常成3-6°的斜角，以减少靶面对出射X射线的阻碍。
现代材料研究分析方法考研复习精华
二、X射线荧光光谱仪 X-ray fluorescence spectrometer
（3）检测器
正比计数器(充气型)： 工作气 Ar；抑制气 甲烷 利用X射线使气体电离的作用，辐射能转化电能； 闪烁计数器： 瞬间发光—光电倍增管； 半导体计数器：下图
背散射电子的特点
03
背散射电子能量很高，其中相当部分接近入射电子能量，在试样中产生的范围大，像的分辨率低；
背散射电子发射系数随试样原子序数增加而增大；
虽然作用体积虽入射束能量增加而增大，但背散射电子的发射系数受入射束能量影响不大；
当试样表面倾角增加时，作用体积改变，将显著增加被散射电子的发射系数；
DTA仪的基本结构
差热分析仪通常由加热炉、温度控制系统、信号放大系统、差热系统及记录系统组成。
影响曲线形状的因素
影响差热分析的主要因素有三个方面：仪器因素，实验条件和试样。 实验条件 升温速率；稀释剂的影响；
差热曲线分析
差热曲线分析就是解释曲线上每个峰谷产生的原因，从而分析被测物质是有那些物相组成的。峰谷产生的原因有： 矿物质脱水 相变 物质的化合或分解 氧化还原 差热分析的峰只表示试样的热效应，本身不反应更多的物理化学本质。为此，单靠差热曲线很难做正确的解释。现在普遍采用的联用技术。
定性物相分析原理
X射线衍射线的位置决定于晶胞的形状和大小，也即决定于各晶面的面间距，而衍射线的相对强度则决定于晶胞内原子的种类、数目及排列方式。每种晶态物质都有其特定的结构，不是前者有异，就是后者有别，因而就有其独特的衍射花样。 当试样中包含两种或两种以上的结晶物质时，它们的衍射花样同时出现，而不会相互干涉。 混合物中某相的衍射线强度取决于它在试样中的相对含量，因此根据各相衍射线的强度比，可以推算出它们的相对含量。
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XRD X 射线衍射 TEM 透射电镜—ED 电子衍射 SEM 扫描电子显微镜—EPMA 电子探针（EDS能谱仪 WPS 波谱仪） XPS X 射线光电子能谱分析 AES 原子发射光谱或俄歇电子能谱IR —FT —IR 傅里叶变换红外光谱 RAMAN 拉曼光谱 DTA 差热分析法 DSC 差示扫描量热法 TG 热重分析 STM 扫描隧道显微镜 AFM 原子力显微镜测微观形貌：TEM 、SEM 、EPMA 、STM 、AFM 化学元素分析：EPMA 、XPS 、AES （原子和俄歇）物质结构：远程结构（XRD 、ED ）、近程结构（RAMAN 、IR ）分子结构：RAMAN官能团：IR 表面结构：AES （俄歇）、XPS 、STM 、AFMX 射线的产生：高速运动着额电子突然受阻时，随着电子能量的消失和转化，就会产生X 射线。
产生条件：1.产生并发射自由电子；2.在真空中迫使电子朝一定方向加速运动，以获得尽可能高的速度；3.在高速电子流的运动路线上设置一障碍物（阳极靶），使高速运动的电子突然受阻而停止下来。
X 射线荧光：入射的X 射线光量子的能量足够大将原子内层电子击出，外层电子向内层跃迁，辐射出波长严格一定的X 射线俄歇电子产生：原子K 层电子被击出，L 层电子如L2电子像K 层跃迁能量差不是以产生一个K 系X 射线光量子的形式释放，而是被临近的电子所吸收，使这个电子受激发而成为自由电子，即俄歇电子14种布拉菲格子特征：立方晶系（等轴）a=b=c α=β=γ=90°；正方晶系（四方）a=b ≠cα=β=γ=90°；斜方晶系（正交）a ≠b ≠c α=β=γ=90°；菱方晶系（三方）a=b=c α=β=γ≠90°；六方晶系a=b ≠c α=β=90°γ=120°；单斜晶系a ≠b ≠c α=β=90°≠γ；三斜晶系a ≠b ≠c α≠β≠γ≠90°布拉格方程的推导 含义：线照射晶体时，只有相邻面网之间散射的X 射线光程差为波长的整数倍时，才能产生干涉加强，形成衍射线，反之不能形成衍射线。
λθn d hkl =sin 2讨论1.当λ一定，d 相同的晶面，必然在θ相同的情况下才能获得反射。
2.当λ一定，d 减小，θ就要增大，这说明间距小的晶面，其掠过角必须是较大的，否则它们的反射线无法加强，在考察多晶体衍射时，这点由为重要。
3.在任何可观测的衍射角下，产生衍射的条件为：d 2≤λ，但波长过短导致衍射角过小，使衍射现象难以观测，常用X 射线的波长范围是0.25~0.05nm 。
4.波长一定时，只有2/λ≥d 的晶面才能发生衍射—衍射的极限条件。
X 射线衍射方法：1.劳埃法，采用连续的X 射线照射不动的单晶体，用垂直入射的平板底片记录衍射得到的劳埃斑点，多用于单晶取向测定及晶体对称性研究。
2.转晶法：采用单色X射线照射转动的单晶体，并用一张以旋转轴为轴的圆筒形底片来记录，特点是入射线波长不变，靠旋转单晶体以连续改变个晶体与入射X 射线的θ角来满足布拉格方程。
转晶法可以确定晶体在旋转轴方向的点阵周期，确定晶体结构。
3.粉末法，采用单色X 射线照射多晶试样，利用多晶试样中各个微晶不同取向来改变θ角来满足布拉格方程。
用于测定晶体结构，进行物相定性、定量分析，精确测量警惕的点阵参数以及材料的应力、织构、晶粒大小。
谢乐公式：30.890.89cos cos N d L λβθθ==说明了衍射线宽度与晶块在反射晶面法线方向上尺度成反比。
利用这一公式可测定晶块大小。
β半高宽，L 晶面厚度X 射线衍射强度（严格定义）单位时间内通过衍射方向垂直单位面积上X 射线光量子数目。
表示方法：衍射峰高度或衍射峰积分面积。
理论计算)(2θφPF I =（P-多重性因数，F-结构因子，)(θφ-因数）。
消光规律：LZ))KY (HX (i2ex p ++=∑πn j i HKL fF当H+K+L 为偶数，F=2f ；当H+K+L 为奇数F=0.在体心点阵中，只有当H+K+L 为偶数时才产生衍射CsCL 结构消光：Cs （0 0 0）；Cl （1/2 2/2 1/2） L)K (H i -ex p +++=πCL Cs HKL f f F ，当H+K+L 为偶数CL Cs HKL f f F +=当H+K+L 为奇数CL Cs HKL f f F -=结论：CsCl 属于简单立方，不存在系统消光，也不存在结构消光，但某些衍射峰加强，某些衍射峰减弱质量符号标记：★为数据高度可靠；i 为已指标化和估计强度，但可靠性不如前者；○为可靠性较差；无符号者表示一般；C 为衍射数据来自计算透射电镜工作原理及构造：原理：由电子枪发射出来的电子束，在真空通道中沿着镜体光轴穿越聚光镜，通过聚光镜将之会聚成一束尖细、明亮而又均匀的光斑，照射在样品室内的样品上；透过样品后的电子束携带有样品内部的结构信息经过物镜的会聚调焦和初级放大后的电子影像投射在荧光屏板上。
构造：照相系统、成像系统、显像和记录系统、真空系统、供电系统。
电子在电磁透镜里的运动轨迹：圆锥螺旋曲线Airy 斑半径：M M n R βλβλ61.0sin 0.610== β为孔径半角，nsin β为数值孔径 最小分辨距离λβλ21sin 61.000===n M R r 提高分辨本领：提高电镜工作电压，降低电子波长，增大电磁透镜孔径角聚光镜光阑：减小照明孔径，提高电子束的平行性和空间相干性。
物镜光阑:限制孔径角来提高图像衬度和分辨率。
选取光阑：通过调整选区光阑的位置和大小，可以选择所需要观察的试样区域。
衍射操作：通过调整中间镜的透镜电流，使中间镜的物平面与物镜的背焦面重合，可在荧光屏上得到衍射花样。
成像操作：若使中间镜的物平面与物镜的像平面重合则得到显微像。
透射电镜分辨率的高低主要取决于物镜。
明场像：用另外的装置来移动物镜光阑，使得只有未散射的透射电子束通过它，其他衍射的电子束被光阑挡掉，由此所得到的图像被称为明场像（BF ）。
暗场像：只有衍射电子束通过物镜光阑，透射电子束被光阑挡掉，称由此所得到的图像为暗场像（DF ）。
散射电子成像，像有畸变、分辨率低通过调节中间镜的电流就可以得到不同放大倍数的明场像和暗场像。
中心暗场像：使入射电子束偏转2θ，使得衍射束平行于物镜光轴通过物镜光阑。
这种方法称为中心暗场成像。
射电子束对试样倾斜照明，得到的暗场像。
像不畸变、分辨率高 衬度：显微图像中不同区域的明暗差别。
衬度来源于式样的不同区域对电子的散射能力。
衬度成像原理：强度均匀的入射电子束在经过试样散射后变成强度不均匀的电子束，这些强度不均匀的电子束投射到荧光屏上或照相底片上，转换为图像衬度。
TEM 衬度来源：质厚衬度、衍射衬度和相位衬度。
非晶体的衬度来源：质厚衬度电子衍射花样：多晶体是一系列不同半径的同心圆环，单晶是排列得十分整齐的许多规律点，非晶体是只有一个漫散的中心斑点。
电子束与样品产生哪些信号：背散射电子（BSE ）、二次电子（SE ）、吸收电子（AE ）、透射电子（TE ）、特征X 射线、俄歇电子二次电子、背散射电子成像特点：背散射电子：被固体样品原子反射回来的一部分入射电子，分为弹性和非弹性两种。
产额随试样的原子序数增加而上升，与入射电子的能量关系不大，应用：形貌特诊分析、显示原子序数衬度、定性成分分析、试样深度范围的性质。
二次电子：被入射电子轰击出来的核外电子。
特点：对式样表面状态非常敏感，能有效显示式样表面的微观形貌。
产额：随原子序数的变化不明显，主要取决于表面形貌。
电子探针仪模式：定点分析、线分析、面分析。
固体样品的光电子能量公式：XPS （X 射线光电子谱仪）：主要用于分析表面化学元素的组成，化学态及分布，特别是原子的价态，表面原子的电子密度，能级结构。
工作原理：光电效应。
特点：可以获得丰富的化学信息，它对样品的损伤最轻微，定量也是最好的，缺点是X 射线不易聚焦，照射面积大，不适于微区分析。
光谱分析法原理：是基于物质与电磁辐射作用时，测量由物质内部发生量子化的能级之间的跃迁而产生的发射、吸收或散射特征光谱波长和强度，进行材料分析的方法。
原子发射光谱法仪器分为：激光光源和光谱仪原子发射光谱定量分析：校正曲线法和标准加入法红外光谱、拉曼光谱的产生、联系和区别：当用红外光照射物质时，该物质结构中的质点会吸收一部分红外光的能量。
引起质点振动能量的跃迁，从而使红外光透过物质时发生了吸收而产生红外吸收光谱。
用单色光照射透明样品，大部分光透过而小部分光会被样品在各个方向上散射。
当光子与分子发生非弹性碰撞时，产生拉曼散射.联系：同属分子振-转动光谱； 对于一个给定的化学键，其红外吸收频率与拉曼位移相等，均代表第一振动能级的能量。
因此，对某一给定的化合物，某些峰的红外吸收波数与拉曼位移完全相同，两者都反映分子的结构信息。
区别：红外:分子对红外光的吸收，强度由分子偶极矩决定；拉曼:分子对激光的散射，强度由分子极化率决定。
两者的产生机理不同:红外吸收是由于振动引起分子偶极矩或电荷分布变化产生的。
拉曼散射是由于键上电子云分布产生瞬间变形引起暂时极化，产生诱导偶极，当返回基态时发生的散射。
散射的同时电子云也恢复原态。
红外:适用于研究不同原子的极性键振动；拉曼:适用于研究同原子的非极性键振动。
四种热分析方法：差热分析（DTA ）、差示扫描量热分析（DSC ）、热重分析（TG ）、热机械分析（TMA ）STM （扫描隧道显微镜）：工作原理：利用针尖-样品间纳米间隙的量子隧道效应引起隧道电流与间隙大小呈指数的关系，获得原子级样品表面形貌特征图像；工作模式：恒电流模式，在偏压不变的情况下，始终保持隧道电流的恒定；恒高度模式。
在扫描过程中保持针尖的高度不变，通过记录隧道电流的变化来得到样品的表面形貌信息。
AFM （原子力显微镜）：工作原理：针尖与样品间的范德华力使悬臂产生微小偏转，反馈系统根据检测的结果不断调整针尖z 轴方向的位置，保持针尖与样品间的作用力恒定，测量高度z 随（x\y ）的位置变化就可以得到样品表面形貌图像。
成像模式：接触成像模式、非接触sp k b E hv E φ--='成像模式、轻敲成像模式。
内标法：内标法是通过测量谱线相对强度来进行定量分析的方法。
具体做法:在分析元素的谱线中选一根谱线，称为分析线；再在基体元素（或加入定量的其它元素）的谱线中选一根谱线，作为内标线。
这两条线组成分析线对。
然后根据分析线对的相对强度与被分析元素含量的关系式进行定量分析。
lgR=blgc+lga，内标法光谱定量分析的基本关系式。
加入内标元素符合下列几个条件;①内标元素与被测元素在光源作用下应有相近的蒸发性质;②内标元素若是外加的，必须是试样中不含或含量极少可以忽略的;③分析线对选择需匹配；两条原子线或两条离子线。