材料现代分析测试方法复习
材料现代分析试方法复习题

《材料现代分析测试方法》习题及思考题一、名词术语波数、原子基态、原子激发、激发态、激发电位、电子跃迁(能级跃迁)、辐射跃迁、无辐射跃迁,分子振动、伸缩振动、变形振动(变角振动或弯曲振动)、干涉指数、倒易点阵、瑞利散射、拉曼散射、反斯托克斯线、斯托克斯线、 X射线相干散射(弹性散射、经典散射或汤姆逊散射)、X射线非相干散射(非弹性散射、康普顿-吴有训效应、康普顿散射、量子散射)、光电效应、光电子能谱、紫外可见吸收光谱(电子光谱)、红外吸收光谱、红外活性与红外非活性、弛豫、K系特征辐射、L系特征辐射、Kα射线、Kβ、短波限、吸收限、线吸收系数、质量吸收系数、散射角(2θ)、二次电子、俄歇电子、连续X射线、特征X射线、点阵消光、结构消光、衍射花样的指数化、连续扫描法、步进扫描法、生色团、助色团、反助色团、蓝移、红移、电荷转移光谱、运动自由度、振动自由度、倍频峰(或称泛音峰)、组频峰、振动耦合、特征振动频率、特征振动吸收带、内振动、外振动(晶格振动)、热分析、热重法、差热分析、差示扫描量热法、微商热重(DTG)曲线、参比物(或基准物、中性体)、程序控制温度、(热分析曲线)外推始点、核磁共振。
二、填空1.原子中电子受激向高能级跃迁或由高能级向低能级跃迁均称为( )跃迁或( )跃迁。
2.电子由高能级向低能级的跃迁可分为两种方式:跃迁过程中多余的能量即跃迁前后能量差以电磁辐射的方式放出,称之为( )跃迁;若多余的能量转化为热能等形式,则称之为( )跃迁。
3.多原子分子振动可分为( )振动与( )振动两类。
4.伸缩振动可分为( )和( )。
变形振动可分为( )和( )。
5.干涉指数是对晶面( )与晶面( )的标识。
6.晶面间距分别为d110/2,d110/3的晶面,其干涉指数分别为( )和( ).7. 倒易矢量r*HKL的基本性质为:r*HKL垂直于正点阵中相应的(HKL)晶面,其长度|r*HKL|等于(HKL)之晶面间距dHKL的( )。
材料现代分析测试方法习题答案

材料现代分析测试方法习题答案【篇一:2012年材料分析测试方法复习题及解答】lass=txt>一、单项选择题(每题 3 分,共 15 分)1.成分和价键分析手段包括【 b 】(a)wds、能谱仪(eds)和 xrd (b)wds、eds 和 xps(c)tem、wds 和 xps (d)xrd、ftir 和 raman2.分子结构分析手段包括【 a】(a)拉曼光谱(raman)、核磁共振(nmr)和傅立叶变换红外光谱(ftir)(b) nmr、ftir 和 wds(c)sem、tem 和 stem(扫描透射电镜)(d) xrd、ftir 和raman3.表面形貌分析的手段包括【 d】(a)x 射线衍射(xrd)和扫描电镜(sem) (b) sem 和透射电镜(tem)(c) 波谱仪(wds)和 x 射线光电子谱仪(xps) (d) 扫描隧道显微镜(stm)和sem4.透射电镜的两种主要功能:【 b】(a)表面形貌和晶体结构(b)内部组织和晶体结构(c)表面形貌和成分价键(d)内部组织和成分价键5.下列谱图所代表的化合物中含有的基团包括:【c 】(a)–c-h、–oh 和–nh2 (b) –c-h、和–nh2,(c) –c-h、和-c=c- (d) –c-h、和 co2.扫描电镜的二次电子像的分辨率比背散射电子像更高。
(√)3.透镜的数值孔径与折射率有关。
(√)5.在样品台转动的工作模式下,x射线衍射仪探头转动的角速度是样品转动角速度的二倍。
(√ )三、简答题(每题 5 分,共 25 分)1. 扫描电镜的分辨率和哪些因素有关?为什么?和所用的信号种类和束斑尺寸有关,因为不同信号的扩展效应不同,例如二次电子产生的区域比背散射电子小。
束斑尺寸越小,产生信号的区域也小,分辨率就高。
2.原子力显微镜的利用的是哪两种力,又是如何探测形貌的?范德华力和毛细力。
以上两种力可以作用在探针上,致使悬臂偏转,当针尖在样品上方扫描时,探测器可实时地检测悬臂的状态,并将其对应的表面形貌像显示纪录下来。
材料现代分析测试方法复习

XRD X 射线衍射 TEM 透射电镜—ED 电子衍射 SEM 扫描电子显微镜—EPMA 电子探针(EDS能谱仪 WPS 波谱仪) XPS X 射线光电子能谱分析 AES 原子发射光谱或俄歇电子能谱IR —FT —IR 傅里叶变换红外光谱 RAMAN 拉曼光谱 DTA 差热分析法 DSC 差示扫描量热法 TG 热重分析 STM 扫描隧道显微镜 AFM 原子力显微镜测微观形貌:TEM 、SEM 、EPMA 、STM 、AFM 化学元素分析:EPMA 、XPS 、AES (原子和俄歇)物质结构:远程结构(XRD 、ED )、近程结构(RAMAN 、IR )分子结构:RAMAN官能团:IR 表面结构:AES (俄歇)、XPS 、STM 、AFMX 射线的产生:高速运动着额电子突然受阻时,随着电子能量的消失和转化,就会产生X 射线。
产生条件:1.产生并发射自由电子;2.在真空中迫使电子朝一定方向加速运动,以获得尽可能高的速度;3.在高速电子流的运动路线上设置一障碍物(阳极靶),使高速运动的电子突然受阻而停止下来。
X 射线荧光:入射的X 射线光量子的能量足够大将原子内层电子击出,外层电子向内层跃迁,辐射出波长严格一定的X 射线俄歇电子产生:原子K 层电子被击出,L 层电子如L2电子像K 层跃迁能量差不是以产生一个K 系X 射线光量子的形式释放,而是被临近的电子所吸收,使这个电子受激发而成为自由电子,即俄歇电子14种布拉菲格子特征:立方晶系(等轴)a=b=c α=β=γ=90°;正方晶系(四方)a=b ≠cα=β=γ=90°;斜方晶系(正交)a ≠b ≠c α=β=γ=90°;菱方晶系(三方)a=b=c α=β=γ≠90°;六方晶系a=b ≠c α=β=90°γ=120°;单斜晶系a ≠b ≠c α=β=90°≠γ;三斜晶系a ≠b ≠c α≠β≠γ≠90°布拉格方程的推导 含义:线照射晶体时,只有相邻面网之间散射的X 射线光程差为波长的整数倍时,才能产生干涉加强,形成衍射线,反之不能形成衍射线。
材料现代测试分析方法期末考试卷加答案绝密

一、名词解释(共20分,每小题2分。
)1.辐射的发射:指物质吸收能量后产生电磁辐射的现象。
2.俄歇电子:X射线或电子束激发固体中原子内层电子使原子电离,此时原子(实际是离子)处于激发态,将发生较外层电子向空位跃迁以降低原子能量的过程,此过程发射的电子。
3.背散射电子:入射电子与固体作用后又离开固体的电子。
4.溅射:入射离子轰击固体时,当表面原子获得足够的动量和能量背离表面运动时,就引起表面粒子(原子、离子、原子团等)的发射,这种现象称为溅射。
5.物相鉴定:指确定材料(样品)由哪些相组成。
6.电子透镜:能使电子束聚焦的装置。
7.质厚衬度:样品上的不同微区无论是质量还是厚度的差别,均可引起相应区域透射电子强度的改变,从而在图像上形成亮暗不同的区域,这一现象称为质厚衬度。
8.蓝移:当有机化合物的结构发生变化时,其吸收带的最大吸收峰波长或位置(λ最大)向短波方向移动,这种现象称为蓝移(或紫移,或“向蓝”)。
9.伸缩振动:键长变化而键角不变的振动,可分为对称伸缩振动和反对称伸缩振动。
10.差热分析:指在程序控制温度条件下,测量样品与参比物的温度差随温度或时间变化的函数关系的技术。
二、填空题(共20分,每小题2分。
)1.电磁波谱可分为三个部分,即长波部分、中间部分和短波部分,其中中间部分包括(红外线)、(可见光)和(紫外线),统称为光学光谱。
2.光谱分析方法是基于电磁辐射与材料相互作用产生的特征光谱波长与强度进行材料分析的方法。
光谱按强度对波长的分布(曲线)特点(或按胶片记录的光谱表观形态)可分为(连续)光谱、(带状)光谱和(线状)光谱3类。
3.分子散射是入射线与线度即尺寸大小远小于其波长的分子或分子聚集体相互作用而产生的散射。
分子散射包括(瑞利散射)与(拉曼散射)两种。
4.X射线照射固体物质(样品),可能发生的相互作用主要有二次电子、背散射电子、特征X射线、俄歇电子、吸收电子、透射电子5.多晶体(粉晶)X射线衍射分析的基本方法为(照相法)和(X射线衍射仪法)。
北京理工大学材料现代分析测试技术复习题

材料现代分析测试技术8、9、10章复习题一、基本概念、基本原理1、什么是原子吸收光谱,影响原子吸收光谱谱线强度的因素是什么?2、什么是原子发射光谱,影响原子吸收光谱谱线强度的因素是什么?3、原子吸收光谱分析中背景干扰产生的原因是什么?如何扣除背景干扰?4、紫外可见吸收光谱中电子跃迁有哪些种类?5、在质谱分析中,离子的断裂方式主要有哪几种?6、在质谱分析中,判别分子离子峰应注意哪些问题?什么是氮规则?7、在NMR光谱分析中,影响化学位移的主要因素有哪些?8、在1HNMR一级谱中,谱峰裂分有何规律?10、产生红外吸收的条件是什么?是否所有的分子振动都能产生红外吸收光谱?为什么?11、影响红外吸收强度的主要因素有哪些?12、拉曼光谱产生原理是什么?拉曼光谱的特点是什么?二、应用题1、下列化合物在反应前后紫外吸收带将发生什么变化?为什么?NH2+HClNH3ClR-COOH+ NaOHR-CO2、试预测下列哪个化合物能吸收最长波长的光?哪个化合物能吸收最短波长的光?为什么?(只考虑π→π*跃迁。
)3、试说明在环戊烯中成键电子可能发生哪些类型的跃迁?4、下列化合物有什么类型的发色团?除了σ→σ*外,每个化合物还可能发生哪些类型的跃迁?(1)ClCH2CH2CH2Cl (2)CH3CH2CH2Cl (3)CH3CH2OH(4)CH3CH2―O―CH2CH3 (5)CH3CH2COOCH(CH3)2(6)5、如何用红外光谱区别p-CH3-ph-COOH和ph-COOCH3?6.在范围4000~1650cm-1,下列化合物的红外光谱有何不同?7.试说明苯酚和环己醇的红外光谱有何不同?8.预期化合物有哪些红外吸收带?9、请推测CH3CH2CH3中亚甲基的质子核共振峰的精细结构和强度。
10、在CH3―CCl2―CH2Cl分子中是否能观察到自旋-自旋相作用?为什么?11、预计CH3―CH2―CH2―CHO的1H NMR谱图中可能有几组吸收峰?各组峰的大致化学位移值和裂分情况怎样?试画出一个谱图来。
材料现代分析方法知识点汇总

材料现代分析方法知识点汇总1.基础分析技术:材料现代分析方法常用的基础分析技术包括光学显微镜、电子显微镜、X射线衍射、扫描电子显微镜等。
这些技术可以用于材料样品的形态、结构和成分的分析和表征。
2.元素分析方法:材料中元素的分析是材料研究中的重要内容。
现代元素分析方法包括原子吸收光谱、原子发射光谱、原子荧光光谱、质谱等。
通过这些方法可以获取样品中各个元素的含量和分布情况。
3.表面分析技术:材料的表面性质对其性能有着重要影响。
表面分析技术包括扫描电子显微镜、原子力显微镜、拉曼光谱等。
这些技术可以用于研究材料表面形貌、结构和成分,以及表面与界面的性质。
4.结构分析方法:材料的结构对其性能有着决定性的影响。
结构分析方法包括X射线衍射、中子衍射、电子衍射等。
这些方法可以用于确定材料的晶体结构、非晶态结构和纳米结构,从而揭示材料的物理和化学性质。
5.磁学分析方法:材料的磁性是其重要的性能之一、磁学分析方法包括霍尔效应测量、磁化率测量、磁滞回线测量等。
这些方法可以用于研究材料的磁性基本特性,如磁场效应、磁滞行为和磁相互作用。
6.热学分析方法:材料的热性质对其在高温、低温等条件下的应用具有重要意义。
热学分析方法包括热重分析、差示扫描量热法、热导率测量等。
这些方法可以用于研究材料的热稳定性、相变行为和导热性能。
7.分子分析技术:材料中分子结构的分析对于研究其化学性质具有重要意义。
分子分析技术包括红外光谱、拉曼光谱、核磁共振等。
通过这些技术可以确定材料的分子结构、键合方式和功能性分子的存在情况。
8.表征方法:材料的表征是指对其特定性能的评估和描述。
表征方法包括电阻率测量、粘度测量、硬度测量等。
这些方法可以用于研究材料的电学、力学和流变学性质。
总之,材料现代分析方法是一门综合应用各种科学技术手段对材料样品进行分析与表征的学科。
掌握这些现代分析方法的知识,可以帮助科学家和工程师更好地了解材料的性质和特点,为材料设计和应用提供科学依据。
《现代分析报告测试技术》复习知识点问题详解

实用标准一、名词解释1. 原子吸收灵敏度:也称特征浓度,在原子吸收法中,将能产生1%吸收率即得到0.0044的吸光度的某元素的浓度称为特征浓度。
计算公式: S=0.0044×C/A (ug/mL/1%)S——1%吸收灵敏度 C——标准溶液浓度 0.0044——为1%吸收的吸光度A——3次测得的吸光度读数均值2. 原子吸收检出限:是指能产生一个确证在试样中存在被测定组分的分析信号所需要的该组分的最小浓度或最小含量。
通常以产生空白溶液信号的标准偏差2~3倍时的测量讯号的浓度表示。
只有待测元素的存在量达到这一最低浓度或更高时,才有可能将有效分析信号和噪声信号可靠地区分开。
计算公式: D=c Kδ/A mD——元素的检出限ug/mL c——试液的浓度δ——空白溶液吸光度的标准偏差 A m——试液的平均吸光度 K——置信度常数,通常取2~3 3.荧光激发光谱:将激发光的光源分光,测定不同波长的激发光照射下所发射的荧光强度的变化,以I F—λ激发作图,便可得到荧光物质的激发光谱4.紫外可见分光光度法:紫外—可见分光光度法是利用某些物质分子能够吸收200 ~ 800 nm光谱区的辐射来进行分析测定的方法。
这种分子吸收光谱源于价电子或分子轨道上电子的电子能级间跃迁,广泛用于无机和有机物质的定量测定,辅助定性分析(如配合IR)。
5.热重法:热重法(TG)是在程序控制温度下,测量物质质量与温度关系的一种技术。
TG基本原理:许多物质在加热过程中常伴随质量的变化,这种变化过程有助于研究晶体性质的变化,如熔化、蒸发、升华和吸附等物质的物理现象;也有助于研究物质的脱水、解离、氧化、还原等物质的化学现象。
热重分析通常可分为两类:动态(升温)和静态(恒温)。
检测质量的变化最常用的办法就是用热天平(图1),测量的原理有两种:变位法和零位法。
6.差热分析;差热分析是在程序控制温度下,测量物质与参比物之间的温度差与温度关系的一种技术。
期末考试卷:材料现代测试分析方法和答案

期末考试卷:材料现代测试分析方法和答案第一部分:选择题1. 在材料现代测试分析方法中,下列哪种方法可以用来确定材料的成分?- A. 热分析法- B. 机械测试法- C. 磁性测试法- D. 光谱分析法- 答案:D2. 材料现代测试分析方法的主要目的是什么?- A. 确定材料的力学性能- B. 分析材料的热性能- C. 评估材料的化学稳定性- D. 确定材料的组成和结构- 答案:D3. 以下哪种测试方法可以用来评估材料的耐腐蚀性能?- A. 硬度测试- B. 疲劳测试- C. 电化学测试- D. 热膨胀测试- 答案:C4. 材料的断裂韧性可以通过下列哪种测试方法进行评估?- A. 硬度测试- B. 拉伸测试- C. 冲击测试- D. 磁性测试- 答案:C5. 下列哪种测试方法可以用来评估材料的疲劳寿命?- A. 硬度测试- B. 拉伸测试- C. 冲击测试- D. 疲劳测试- 答案:D第二部分:简答题1. 简要解释材料现代测试分析方法的定义和作用。
答案:材料现代测试分析方法是一种使用现代科学技术手段对材料进行分析和测试的方法。
它的作用是确定材料的组成、结构和性能,以便评估材料的适用性和可靠性。
2. 举例说明材料现代测试分析方法在工程领域中的应用。
答案:材料现代测试分析方法在工程领域中有广泛的应用。
例如,在航空航天工程中,可以使用材料现代测试分析方法来评估航天器的耐热性能和抗腐蚀性能,以确保航天器在极端环境下的安全运行。
在建筑工程中,可以使用材料现代测试分析方法来评估建筑材料的力学性能和耐久性,以确保建筑物的结构安全可靠。
3. 请简要描述一种材料现代测试分析方法,并说明其适用性。
答案:一种材料现代测试分析方法是扫描电子显微镜(SEM)分析。
它通过扫描材料表面并记录电子显微图像,可以对材料的形貌、结构和成分进行分析。
SEM分析适用于对材料的微观结构和成分进行研究,可以用于材料的质量控制、故障分析和新材料的研发。
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XRD X 射线衍射 TEM 透射电镜—ED 电子衍射 SEM 扫描电子显微镜—EPMA 电子探针(EDS能谱仪 WPS 波谱仪) XPS X 射线光电子能谱分析 AES 原子发射光谱或俄歇电子能谱IR —FT —IR 傅里叶变换红外光谱 RAMAN 拉曼光谱 DTA 差热分析法 DSC 差示扫描量热法 TG 热重分析 STM 扫描隧道显微镜 AFM 原子力显微镜测微观形貌:TEM 、SEM 、EPMA 、STM 、AFM 化学元素分析:EPMA 、XPS 、AES (原子和俄歇)物质结构:远程结构(XRD 、ED )、近程结构(RAMAN 、IR )分子结构:RAMAN官能团:IR 表面结构:AES (俄歇)、XPS 、STM 、AFMX 射线的产生:高速运动着额电子突然受阻时,随着电子能量的消失和转化,就会产生X 射线。
产生条件:1.产生并发射自由电子;2.在真空中迫使电子朝一定方向加速运动,以获得尽可能高的速度;3.在高速电子流的运动路线上设置一障碍物(阳极靶),使高速运动的电子突然受阻而停止下来。
X 射线荧光:入射的X 射线光量子的能量足够大将原子内层电子击出,外层电子向内层跃迁,辐射出波长严格一定的X 射线俄歇电子产生:原子K 层电子被击出,L 层电子如L2电子像K 层跃迁能量差不是以产生一个K 系X 射线光量子的形式释放,而是被临近的电子所吸收,使这个电子受激发而成为自由电子,即俄歇电子14种布拉菲格子特征:立方晶系(等轴)a=b=c α=β=γ=90°;正方晶系(四方)a=b ≠cα=β=γ=90°;斜方晶系(正交)a ≠b ≠c α=β=γ=90°;菱方晶系(三方)a=b=c α=β=γ≠90°;六方晶系a=b ≠c α=β=90°γ=120°;单斜晶系a ≠b ≠c α=β=90°≠γ;三斜晶系a ≠b ≠c α≠β≠γ≠90°布拉格方程的推导 含义:线照射晶体时,只有相邻面网之间散射的X 射线光程差为波长的整数倍时,才能产生干涉加强,形成衍射线,反之不能形成衍射线。
λθn d hkl =sin 2讨论1.当λ一定,d 相同的晶面,必然在θ相同的情况下才能获得反射。
2.当λ一定,d 减小,θ就要增大,这说明间距小的晶面,其掠过角必须是较大的,否则它们的反射线无法加强,在考察多晶体衍射时,这点由为重要。
3.在任何可观测的衍射角下,产生衍射的条件为:d 2≤λ,但波长过短导致衍射角过小,使衍射现象难以观测,常用X 射线的波长范围是0.25~0.05nm 。
4.波长一定时,只有2/λ≥d 的晶面才能发生衍射—衍射的极限条件。
X 射线衍射方法:1.劳埃法,采用连续的X 射线照射不动的单晶体,用垂直入射的平板底片记录衍射得到的劳埃斑点,多用于单晶取向测定及晶体对称性研究。
2.转晶法:采用单色X射线照射转动的单晶体,并用一张以旋转轴为轴的圆筒形底片来记录,特点是入射线波长不变,靠旋转单晶体以连续改变个晶体与入射X 射线的θ角来满足布拉格方程。
转晶法可以确定晶体在旋转轴方向的点阵周期,确定晶体结构。
3.粉末法,采用单色X 射线照射多晶试样,利用多晶试样中各个微晶不同取向来改变θ角来满足布拉格方程。
用于测定晶体结构,进行物相定性、定量分析,精确测量警惕的点阵参数以及材料的应力、织构、晶粒大小。
谢乐公式:30.890.89cos cos N d L λβθθ==说明了衍射线宽度与晶块在反射晶面法线方向上尺度成反比。
利用这一公式可测定晶块大小。
β半高宽,L 晶面厚度X 射线衍射强度(严格定义)单位时间内通过衍射方向垂直单位面积上X 射线光量子数目。
表示方法:衍射峰高度或衍射峰积分面积。
理论计算)(2θφPF I =(P-多重性因数,F-结构因子,)(θφ-因数)。
消光规律:LZ))KY (HX (i2ex p ++=∑πn j i HKL fF当H+K+L 为偶数,F=2f ;当H+K+L 为奇数F=0.在体心点阵中,只有当H+K+L 为偶数时才产生衍射CsCL 结构消光:Cs (0 0 0);Cl (1/2 2/2 1/2) L)K (H i -ex p +++=πCL Cs HKL f f F ,当H+K+L 为偶数CL Cs HKL f f F +=当H+K+L 为奇数CL Cs HKL f f F -=结论:CsCl 属于简单立方,不存在系统消光,也不存在结构消光,但某些衍射峰加强,某些衍射峰减弱质量符号标记:★为数据高度可靠;i 为已指标化和估计强度,但可靠性不如前者;○为可靠性较差;无符号者表示一般;C 为衍射数据来自计算透射电镜工作原理及构造:原理:由电子枪发射出来的电子束,在真空通道中沿着镜体光轴穿越聚光镜,通过聚光镜将之会聚成一束尖细、明亮而又均匀的光斑,照射在样品室内的样品上;透过样品后的电子束携带有样品内部的结构信息经过物镜的会聚调焦和初级放大后的电子影像投射在荧光屏板上。
构造:照相系统、成像系统、显像和记录系统、真空系统、供电系统。
电子在电磁透镜里的运动轨迹:圆锥螺旋曲线Airy 斑半径:M M n R βλβλ61.0sin 0.610== β为孔径半角,nsin β为数值孔径 最小分辨距离λβλ21sin 61.000===n M R r 提高分辨本领:提高电镜工作电压,降低电子波长,增大电磁透镜孔径角聚光镜光阑:减小照明孔径,提高电子束的平行性和空间相干性。
物镜光阑:限制孔径角来提高图像衬度和分辨率。
选取光阑:通过调整选区光阑的位置和大小,可以选择所需要观察的试样区域。
衍射操作:通过调整中间镜的透镜电流,使中间镜的物平面与物镜的背焦面重合,可在荧光屏上得到衍射花样。
成像操作:若使中间镜的物平面与物镜的像平面重合则得到显微像。
透射电镜分辨率的高低主要取决于物镜。
明场像:用另外的装置来移动物镜光阑,使得只有未散射的透射电子束通过它,其他衍射的电子束被光阑挡掉,由此所得到的图像被称为明场像(BF )。
暗场像:只有衍射电子束通过物镜光阑,透射电子束被光阑挡掉,称由此所得到的图像为暗场像(DF )。
散射电子成像,像有畸变、分辨率低通过调节中间镜的电流就可以得到不同放大倍数的明场像和暗场像。
中心暗场像:使入射电子束偏转2θ,使得衍射束平行于物镜光轴通过物镜光阑。
这种方法称为中心暗场成像。
射电子束对试样倾斜照明,得到的暗场像。
像不畸变、分辨率高 衬度:显微图像中不同区域的明暗差别。
衬度来源于式样的不同区域对电子的散射能力。
衬度成像原理:强度均匀的入射电子束在经过试样散射后变成强度不均匀的电子束,这些强度不均匀的电子束投射到荧光屏上或照相底片上,转换为图像衬度。
TEM 衬度来源:质厚衬度、衍射衬度和相位衬度。
非晶体的衬度来源:质厚衬度电子衍射花样:多晶体是一系列不同半径的同心圆环,单晶是排列得十分整齐的许多规律点,非晶体是只有一个漫散的中心斑点。
电子束与样品产生哪些信号:背散射电子(BSE )、二次电子(SE )、吸收电子(AE )、透射电子(TE )、特征X 射线、俄歇电子二次电子、背散射电子成像特点:背散射电子:被固体样品原子反射回来的一部分入射电子,分为弹性和非弹性两种。
产额随试样的原子序数增加而上升,与入射电子的能量关系不大,应用:形貌特诊分析、显示原子序数衬度、定性成分分析、试样深度范围的性质。
二次电子:被入射电子轰击出来的核外电子。
特点:对式样表面状态非常敏感,能有效显示式样表面的微观形貌。
产额:随原子序数的变化不明显,主要取决于表面形貌。
电子探针仪模式:定点分析、线分析、面分析。
固体样品的光电子能量公式:XPS (X 射线光电子谱仪):主要用于分析表面化学元素的组成,化学态及分布,特别是原子的价态,表面原子的电子密度,能级结构。
工作原理:光电效应。
特点:可以获得丰富的化学信息,它对样品的损伤最轻微,定量也是最好的,缺点是X 射线不易聚焦,照射面积大,不适于微区分析。
光谱分析法原理:是基于物质与电磁辐射作用时,测量由物质内部发生量子化的能级之间的跃迁而产生的发射、吸收或散射特征光谱波长和强度,进行材料分析的方法。
原子发射光谱法仪器分为:激光光源和光谱仪原子发射光谱定量分析:校正曲线法和标准加入法红外光谱、拉曼光谱的产生、联系和区别:当用红外光照射物质时,该物质结构中的质点会吸收一部分红外光的能量。
引起质点振动能量的跃迁,从而使红外光透过物质时发生了吸收而产生红外吸收光谱。
用单色光照射透明样品,大部分光透过而小部分光会被样品在各个方向上散射。
当光子与分子发生非弹性碰撞时,产生拉曼散射.联系:同属分子振-转动光谱; 对于一个给定的化学键,其红外吸收频率与拉曼位移相等,均代表第一振动能级的能量。
因此,对某一给定的化合物,某些峰的红外吸收波数与拉曼位移完全相同,两者都反映分子的结构信息。
区别:红外:分子对红外光的吸收,强度由分子偶极矩决定;拉曼:分子对激光的散射,强度由分子极化率决定。
两者的产生机理不同:红外吸收是由于振动引起分子偶极矩或电荷分布变化产生的。
拉曼散射是由于键上电子云分布产生瞬间变形引起暂时极化,产生诱导偶极,当返回基态时发生的散射。
散射的同时电子云也恢复原态。
红外:适用于研究不同原子的极性键振动;拉曼:适用于研究同原子的非极性键振动。
四种热分析方法:差热分析(DTA )、差示扫描量热分析(DSC )、热重分析(TG )、热机械分析(TMA )STM (扫描隧道显微镜):工作原理:利用针尖-样品间纳米间隙的量子隧道效应引起隧道电流与间隙大小呈指数的关系,获得原子级样品表面形貌特征图像;工作模式:恒电流模式,在偏压不变的情况下,始终保持隧道电流的恒定;恒高度模式。
在扫描过程中保持针尖的高度不变,通过记录隧道电流的变化来得到样品的表面形貌信息。
AFM (原子力显微镜):工作原理:针尖与样品间的范德华力使悬臂产生微小偏转,反馈系统根据检测的结果不断调整针尖z 轴方向的位置,保持针尖与样品间的作用力恒定,测量高度z 随(x\y )的位置变化就可以得到样品表面形貌图像。
成像模式:接触成像模式、非接触sp k b E hv E φ--='成像模式、轻敲成像模式。
内标法:内标法是通过测量谱线相对强度来进行定量分析的方法。
具体做法:在分析元素的谱线中选一根谱线,称为分析线;再在基体元素(或加入定量的其它元素)的谱线中选一根谱线,作为内标线。
这两条线组成分析线对。
然后根据分析线对的相对强度与被分析元素含量的关系式进行定量分析。
lgR=blgc+lga,内标法光谱定量分析的基本关系式。
加入内标元素符合下列几个条件;①内标元素与被测元素在光源作用下应有相近的蒸发性质;②内标元素若是外加的,必须是试样中不含或含量极少可以忽略的;③分析线对选择需匹配;两条原子线或两条离子线。