材料现代分析测试方法复习

XRD X 射线衍射 TEM 透射电镜—ED 电子衍射 SEM 扫描电子显微镜—EPMA 电子探针（EDS

能谱仪 WPS 波谱仪） XPS X 射线光电子能谱分析 AES 原子发射光谱或俄歇电子能谱

IR —FT —IR 傅里叶变换红外光谱 RAMAN 拉曼光谱 DTA 差热分析法 DSC 差示扫描

量热法 TG 热重分析 STM 扫描隧道显微镜 AFM 原子力显微镜

测微观形貌：TEM 、SEM 、EPMA 、STM 、AFM 化学元素分析：EPMA 、XPS 、AES （原子和俄歇）

物质结构：远程结构（XRD 、ED ）、近程结构（RAMAN 、IR ）分子结构：RAMAN

官能团：IR 表面结构：AES （俄歇）、XPS 、STM 、AFM

X 射线的产生：高速运动着额电子突然受阻时，随着电子能量的消失和转化，就会产生X 射

线。产生条件：1.产生并发射自由电子；2.在真空中迫使电子朝一定方向加速运动，以获得

尽可能高的速度；3.在高速电子流的运动路线上设置一障碍物（阳极靶），使高速运动的电

子突然受阻而停止下来。

X 射线荧光：入射的X 射线光量子的能量足够大将原子内层电子击出，外层电子向内层跃迁，

辐射出波长严格一定的X 射线

俄歇电子产生：原子K 层电子被击出，L 层电子如L2电子像K 层跃迁能量差不是以产生一

个K 系X 射线光量子的形式释放，而是被临近的电子所吸收，使这个电子受激发而成为自由

电子，即俄歇电子

14种布拉菲格子特征：立方晶系（等轴）a=b=c α=β=γ=90°；正方晶系（四方）a=b ≠c

α=β=γ=90°；斜方晶系（正交）a ≠b ≠c α=β=γ=90°；菱方晶系（三方）a=b=c α=β=γ≠90°；六方晶系a=b ≠c α=β=90°γ=120°；单斜晶系a ≠b ≠c α=β=90°≠

γ；三斜晶系a ≠b ≠c α≠β≠γ≠90°

布拉格方程的推导 含义：线照射晶体时，只有相邻面网之间散

射的X 射线光程差为波长的整数倍时，才能

产生干涉加强，形成衍射线，反之不能形成

衍射线。λθn d hkl =sin 2

讨论

1.当λ一定，d 相同的晶面，必然在θ相

同的情况下才能获得反射。

2.当λ一定，d 减小，θ就要增大，这说

明间距小的晶面，其掠过角必须是较大的，否则它们的反射线无法加强，在考察多晶体衍射

时，这点由为重要。

3.在任何可观测的衍射角下，产生衍射的条件为：d 2≤λ，但波长过短导致衍射角过

小，使衍射现象难以观测，常用X 射线的波长范围是0.25~0.05nm 。

4.波长一定时，只有2/λ≥d 的晶面才能发生衍射—衍射的极限条件。

X 射线衍射方法：1.劳埃法，采用连续的X 射线照射不动的单晶体，用垂直入射的平板底片

记录衍射得到的劳埃斑点，多用于单晶取向测定及晶体对称性研究。2.转晶法：采用单色X

射线照射转动的单晶体，并用一张以旋转轴为轴的圆筒形底片来记录，特点是入射线波长不

变，靠旋转单晶体以连续改变个晶体与入射X 射线的θ角来满足布拉格方程。转晶法可以确

定晶体在旋转轴方向的点阵周期，确定晶体结构。3.粉末法，采用单色X 射线照射多晶试样，

利用多晶试样中各个微晶不同取向来改变θ角来满足布拉格方程。用于测定晶体结构，进行

物相定性、定量分析，精确测量警惕的点阵参数以及材料的应力、织构、晶粒大小。

谢乐公式：30.890.89cos cos N d L λβθθ

==说明了衍射线宽度与晶块在反射晶面法线方向上尺度

成反比。利用这一公式可测定晶块大小。β半高宽，L 晶面厚度

X 射线衍射强度（严格定义）单位时间内通过衍射方向垂直单位面积上X 射线光量子数目。表示方法：衍射峰高度或衍射峰积分面积。理论计算)(2θφPF I =（P-多重性因数，F-结构因子，)(θφ-因数）。

消光规律：LZ))KY (HX (i2ex p ++=∑πn j i HKL f

F

当H+K+L 为偶数，F=2f ；当H+K+L 为奇数F=0.

在体心点阵中，只有当H+K+L 为偶数时才产生衍射

CsCL 结构消光：Cs （0 0 0）；Cl （1/2 2/2 1/2） L)K (H i -ex p +++=πCL Cs HKL f f F ，当H+K+L 为偶数CL Cs HKL f f F +=当H+K+L 为奇数CL Cs HKL f f F -=

结论：CsCl 属于简单立方，不存在系统消光，也不存在结构消光，但某些衍射峰加强，某些衍射峰减弱

质量符号标记：★为数据高度可靠；i 为已指标化和估计强度，但可靠性不如前者；○为可靠性较差；无符号者表示一般；C 为衍射数据来自计算

透射电镜工作原理及构造：原理：由电子枪发射出来的电子束，在真空通道中沿着镜体光轴穿越聚光镜，通过聚光镜将之会聚成一束尖细、明亮而又均匀的光斑，照射在样品室内的样品上；透过样品后的电子束携带有样品内部的结构信息经过物镜的会聚调焦和初级放大后的电子影像投射在荧光屏板上。构造：照相系统、成像系统、显像和记录系统、真空系统、供电系统。

电子在电磁透镜里的运动轨迹：圆锥螺旋曲线

Airy 斑半径：M M n R β

λβλ61.0sin 0.610== β为孔径半角，nsin β为数值孔径 最小分辨距离λβλ2

1sin 61.000===n M R r 提高分辨本领：提高电镜工作电压，降低电子波长，增大电磁透镜孔径角

聚光镜光阑：减小照明孔径，提高电子束的平行性和空间相干性。物镜光阑:限制孔径角来提高图像衬度和分辨率。选取光阑：通过调整选区光阑的位置和大小，可以选择所需要观察的试样区域。

衍射操作：通过调整中间镜的透镜电流，使中间镜的物平面与物镜的背焦面重合，可在荧光屏上得到衍射花样。成像操作：若使中间镜的物平面与物镜的像平面重合则得到显微像。透射电镜分辨率的高低主要取决于物镜。

明场像：用另外的装置来移动物镜光阑，使得只有未散射的透射电子束通过它，其他衍射的电子束被光阑挡掉，由此所得到的图像被称为明场像（BF ）。

暗场像：只有衍射电子束通过物镜光阑，透射电子束被光阑挡掉，称由此所得到的图像为暗场像（DF ）。散射电子成像，像有畸变、分辨率低

通过调节中间镜的电流就可以得到不同放大倍数的明场像和暗场像。

中心暗场像：使入射电子束偏转2θ，使得衍射束平行于物镜光轴通过物镜光阑。这种方法