Q DSC 操作手册(中文操作说明书)

TA(Du Pont) Instruments DSC Q 10/Q100/Q1000操作手册

各款热分析与流变仪的性能及差异如下表，供读者一览：

热分析及流变仪实验室的基本需求

1.室温控制在20~35°C之间

2.环境干净而无尘

3.工作场所通风良好

4.避免仪器直接接受阳光曝晒

5.仪器需放置在水平，稳固且无震动的桌面上

6.仪器用电的电压需稳定，最好加装稳压器

7.若需使用气体洗涤或冷却时，则必须为干净、无油、无水的冷气体。因此，决定在此气体进入仪器前之处理方式。通常被考虑到之前处理设备有：无油无水空气压缩机、氮气产生器、冷冻式气体除湿剂、分子筛干燥器等。

8.若仪器使用的气体要求固定的压力或流量时，则可装设调压阀或流量计作精准的控制。

9.若需用到冷却水时，则需讲究清洁且无水生生物。最好使用纯水，必要时加入抗冻剂、消泡剂或杀菌剂。

课程表…………………………………………………..0-0 第一部分

P art one仪器原理与应用简介…………………………………….1-1 Part Two应用介绍……………………………………………….第二部分

DSC与TGA简易保养与注意事项…………………………………2-1第三部分

DSC 标准操作程序

(Thermal Advantage Software)

DSC校正……………………………………………………3-1 DSC实验程序………………………………………………..3-8结果分析…………………………………………………...3-11

第四部分

诡异的DSC图谱……………………………………………4-1

DSC 标准操作程序(Thermal Advantage Software)

DSC 标准操作程序

(Thermal Advantage Software)

DSC 校正

DSC的校正型式有三种：基线校正(Balance Calibration)、Tzero Calibration-Sapphire Run及炉子常数与温度校正(Cell Constant & Temperature Calibration)。

1-1DSC基线校正步骤(建议一个月作一次)

不论你现在所使用的仪器模式或是炉子形式，DSC基线校正实验都会以类似的方式执行。依照下列步骤会收集及分析校正资料。步骤如下：

1.确定Purge gas、Air Cool气体管线已开启与冷却配件(如：RCS)开机妥善

2.打开主机“POWER”

3.并打开计算机，载进”Thermal Advantage”或于计算机桌面载进，

取得与DSC的联机，如下图。

4.从炉子中移去所有Sample Pan，并重新盖上盖子(如果是DTA炉子，在炉子加载空的样品杯，然后重新装上加热管和炉子)

5.设定Purge Gas流量，通常为30~50ml/min

6.选取工具列中键，将仪器进入校正精灵模式，依序下列步骤，将带领你成功地完成校正步骤。

7.选取当时仪器的Heat Flow Signals及其您使用的Cooling Unit冷却配件。如Q10-Heat Flow Signal：T1；Q100-Heat Flow Signal：T4；Q1000-Heat Flow Signal：T4P如Show Fig1-1

Fig 1-1

8.按【Next】后，选取Cell Resistance & Capacitance. Cell Constant and Temperature Calibration 如Show Fig1-2

Fig 1-2

9.按【Next】后，编辑的条件，建议使用与实验相同之升温速率，温度设定需大于平时实验之温度范围，编辑完后如Fig 1-3

Fig 1-3

10.按【Next】，Show Fig1-4

Fig1-4

11.自动显示出所编辑的方法如下

12.按【Start Experiment】键开始进行校正

13.跑完后按【Next】，如Fig1-5，进行下一步Tzero Calibration-Sapphire Run

1-2 Tzero Calibration-Sapphire Run步骤

1.选择适当的标准物质(蓝宝石)，clear放在样品平台上，red放在参考平台

上，并盖上盖子，按【Next】。

Fig1-5

2.按【Start Experiment】键开始进行校正，结束后按【Next】如Fig1-6进行

下一步炉子常数与温度校正

Fig1-6

1-3 DSC炉子常数与温度校正(Cell Constart & Temperature Calibration)

*炉子常数

炉子常数是已知的扩散热和以标准材料做量测实验的扩散热之前的比值。实验量出的热是用尖峰面积积分计算出来的，并以样品重量做常态化计算。

*温度校正

这种校正的形式适用来校正仪器的温度。在温度校正实验中收集的数据会由一个应用数据收集的温度校正表里。

*选择适当的已知热性质的标准物质(例:铟)

步骤如下：

1.秤重后压片(约5mg)

2.把它放在Cell中的样品平台上

3.准备一个和装样品同一形式的参考盘放在参考平台上

4.盖上盖子，按【Next】

5.编辑方法，Show Fig1-7

(a)在标准物质表定起始熔点温度下约30°C上达平衡

(b)建议使用与实验相同之升温速率把炉子加热，一直加热到表定熔点温

度以上约30°C

Fig1-7

6.按【Next】

7.按【Start Experiment】键开始进行校正

8.待完成校正程序，即可离开校正精灵模式

9.跑完后选择工具列中【Calibration Analysis】键，进入校正分析功能

10.按【Open File】选取校正档案Show Fig1-8