TEM透射电镜衍射斑点标定深入浅出

TEM透射电镜衍射斑点标定深入浅出

衍射斑点的标定目的是什么呢？这是大家首先遇到的问题。作为骨灰级的TEM爱好者，我告诉你，目前段位的虫友可以通过衍射标定达到以下两个目的：1装X。2辅助进行物相鉴定。

装X是很容易理解的，目前的文章要是少了透射实验那也是被别人甩了好几条街，审稿人没兴趣，同行看不起，很没面子。因为凡涉及到TEM都显得高大上。也许第二个目的才是大家真正关心的问题。注意我这里说的是“辅助”进行物相鉴定，之所以是“辅助”是由于物相鉴定是一个相当复杂的且技术含量高的工作。鉴定的难度来源于以下几个方面。1、微观层面的物相太小，如果用打能谱分析元素的办法，很可能打到的区域会有偏离或区域偏大，能谱的结果不够准确。2、物相太小又无法做XRD（X射线衍射，照顾一下小白虫友）。3、通过相貌观查判断，这个太主观，而且经验要求极高，不从事个十来年的研究很难做出准确的推断。所以物相鉴定非常困难，不能凭借上面一种手段给出有说服力的证明。所以就有了多种手段辅助联合证明提升说服力的策略。衍射斑点标定也是众多辅助手段中的一种，它也不能作为鉴定物相一招制敌的法宝，是因为，标定过程中会引入多种误差（拍摄系统误差，测量误差，计算误差），没法百分百保证标定的精度，所以结果也就是在误差范围内参考。看了这些，你是不是感觉很泄气，不过没关系，圈内人士都会有一个约定俗称的共识，也就是说，只要你从多个方面联合这证明物相，达到80%的说服力，也就默认你的证明是对的了。审稿人也一般确实这么做的。

接下来的问题是我该怎么标定我的衍射斑点呢？这是一个大问题，咱先从宏观上对这个问题进行把握。打一个简单的比方，警察要查找犯罪嫌疑人是谁，在犯罪现场找到了作案者的小拇指的指纹，要查到此人的信息就需要将该小拇指指纹拿到公安局的数据库中进行比对，一旦该小拇指与其中一个人的小拇指指纹对上了，很可能就是这个人作案。衍射斑点标定的过程与此相同，也是利用物相留下的衍射斑点得到晶面数据，再和标准物相库进行对比，在物相库里面如果有比较吻合的晶面数据，就很可能是这个物相了。

大道理是不是简单多了，和那些不写人话的教科书相比，有没有更接地气的赶脚。明白了这些接下来的工作就可以简单的归结为3个步骤了。

1计算晶面数据

2得到物相的晶面间距数据库

3开始比对

一计算晶面数据。

第一步最简单了，可是还是有人搞不懂，咱就来细细说说晶面间距如何计算。现在我们手中只有一张衍射斑点的图，图上有几个圆点点，还有一个标尺，标尺单位感觉怪怪的1/nm.好像从来没见过这种单位。各位莫要慌，屏住呼吸。这些衍射斑点是晶体的倒易点阵，1/nm 是倒空间的长度单位。这有点不像人话了。这么说吧，每个人在阳光下一站就会有影子，这个人就好比是晶体本身，而影子就好比是倒易点阵。人是立体的，人的影子是平面的，同理，晶体是立体的，映射出来的倒易点阵我们也只能看到一个平面。影子反映的是人的轮廓，通过测量影子的长度和影子和人的比例尺，就可以得到人的实际高度。同样倒易点阵反映的是晶体的晶面间距，注意这个地方超难理解（这个地方没想好怎么才能讲明白），通过测量倒易点的距离，再借助标尺就能得到真实晶体的晶面间距。

由衍射斑点计算晶面间距有这么一个公式

的长度是下面图中量出的实际长度，不管你是用米尺还是游标卡尺测量，只要

的单位一致就可以了，而“标尺”就是图中的5 1/nm。图片可以等比例放大测量，

并不影响结果。由此计算出的晶面间距的单位就是nm.

通常我们不仅仅计算一个晶面间距，而是计算出一个平行四边形所对应的晶面数据信息。这包括两条边、一条对角线所对应的晶面间距，以及各边相互之间的夹角对应的正空间中晶面的夹角。这些信息在一起才相当于一个指纹的信息。为了方便表示，我们就用矢量来表示平行四边形的各条边。

由尺子我们可以测量的长度，由量角器我们可以测量各边对应的夹角。由此我们可以得到这样六个数值

第二步是获取物相数据库。现在我们终于进行到第二步了。

我们先以为例来说明如何获得晶面数据库。通过查PDF中的点阵参数，我们得到是面心立方晶体，6个点阵参数是a=0.4049nm,b=0.4049nm,c=0.4049nm,α=90°,β=90°,γ=90°。所有的晶面数据库都是通过这6个参数计算得到的，即晶面指数所对应的晶面间距。因为大多数是低指数的衍射斑点，所以

，且通常取整数。这个数据库是不是瞬间变得非常大了，也就是组合有11×11×11=1331种。莫要慌，这次你还得静下心来慢慢计算。立方晶系的晶面间距计算公式为：

通常计算出来的结果会是

这个数据库有1331条。

然后，注意是然后，再计算每两个晶面之间的夹角。

立方晶系夹角的计算公式为：

这有多少个组合呢？相信大家都学过排列组合，两两组合是，现在这个

数据库有多大了看明白了吧。

到这我们的885115条的数据库就全部获取完了。先缓一口气。

三比对数据库。接下来我们到了第三步。

将我们之前计算的拿到数据库中比对，如果误差较小就挑选出来，挑出来晶面指数还要满足另外一个条件，就是，矢量的加法法则。如果能够从数据库里面找到这样的晶面指数满足了以上所有条件，那么恭喜你，你已经可以标定你的衍射斑点图了。

终于终于，完成标定了。一口气上了3层楼不费劲，哦是一口气走3步不费劲。

标定是终于完成了，可是大家一定会觉得相当不轻松，计算量大到万万想不到。标定的原理就是这样的过程，而实际我们在标定的过程总会通过已有的数据来简化一部分计算。PDF卡片上已经将部分晶面指数对应的晶面间距列举出来了，相当于一个小型数据库。你算出来的d值在里面查找就好了，运气好的话很可能就找到了接近d值的指数。然后将你挑选出来的指数进行晶面夹角计算，都有现成的公式。要是不知道的话我在附件里上传一附件，包含所有类型的晶体的晶面间距公式和晶面夹角公式。在接下来就是根据夹角条件和矢量加法条件再进行筛选。这样也完成了衍射斑点的标定过程。计算量减少了不少，是吧，不过还是工作量大！

总结一下，衍射斑点标定的过程就是这三步，1通过图片计算出晶面数据，2找到相应的数据库，3进行比对，把符合条件的指数标定在图片上。

现在我们再回到刚开始的虫友们的问题，

“请大神帮我标定一张衍射斑点”，给出一张衍射斑点，然后没有其他信息了。

大哥你这是什么东西呀，你刚也看到了，我标定一个已知的物相头发都快白完了，对于你这张图我完全不知道是什么东西，标定如大海捞针，遥遥无期，我也想帮你，只是有心无力呀！

“我这是钛合金的衍射斑点，请大家帮我标定一下”，给出一张衍射斑点，然后没有其他信息了.

这位要比上一位好多了，至少告诉我们是钛合金相关的物相了，但是与钛有关的化合物多达5265种，难道我要一个一个给你试着标定吗？我胆小，不要吓我。

所以以后这样的问题就不要提了，正确的姿势是这样滴：

1给出明确的物相说明。

比如“图是Al的衍射斑点（明确给出物相），或者,这张图是Al、Mg之中的一种的衍射斑点（给出少量的几个物相也可以）。”

2给出点阵参数，

比如“Al点阵参数是a=0.4049nm,b=0.4049nm,c=0.4049nm,α=90°,β=90°,γ=90°。

Mg点阵参数是a=0.3209nm,b=0.3209nm,c=0.5211nm,α=90°,β=90°,γ=120°。”

3上传一张完整的衍射斑点图（有标尺，斑点清楚有序）。

Word 标定

我不得不吐槽，看到这些衍射斑点心中有一万头草泥马呼啸而过。首先标定衍射斑点我们需要能够构建平行四边形，并找到对应的边。请看看这些图，你能给我找出规整的平行四边形吗？如果能，我倒贴你金币。请认真看第一个图，不仅斑点不清晰而且没有标尺。你在考验我的耐心吗？第二张和第三张，我看的老眼昏花也找不出平行四边形。第四张图弄得这么小，分辨率又差。真正拍的好的衍射图，需要清晰有序的衍射斑点（这里我们讨论的是单晶衍射），还要有正确的标尺，图像不能压扁变形。为了保证图片的信息正确，请尽量附带一张.dm3格式的原始文件。我可以给大家看看什么样的图片是好图片。

下面我们对SnO2的衍射斑点进行标定。看我是如何不用一切外来软件标定一张衍射图。

衍射斑点的图是这样的。

我们还是分三步走

一、计算晶面数据。

先选取平行四边形，你可以用线把平行四边形标出来

估计有小白要问了，画的这么好看这是用什么高级软件？这就是word插入直线做出来滴。

既然平行四边形都搞出来了，离成功还远么。

前方高能，多图慎入！用word测量平行四边形的长度和倾斜角度。

你把选中的平四边形用红线单独标出来，用红色标识更明显，把标尺也标识出来。

选中R1边→点击选word项卡“格式”，你会看到有一个高度和宽度。

这个就是以R1这条直线段为斜边的直角三角形的两条直角边的长度，有这个相信计算

直角边长度你都会吧，勾股定理嘛，还有这个斜边的倾斜角度，tanθ1=1.17/1.41,这样我们就得到了R1的长度和角度，同理我们可以计算R2、R3的长度和角度以及标尺的长度。然后根据标尺来计算晶面间距。

为了便于讲解，我们把平行四边形分离出来，如下图

到目前为止算是把斑点图中的晶面数据信息读取完了。

二、第二步是获取物相数据库。

这一步我们来获取数据库，PDF数据库中你查找SnO2，能找到如下卡片。

查找到SnO2，a=0.4755nm b=0.4755nm c=0.3199nm，α=90°β=90°γ=90°为四方点阵。

从上面还可以看到一部分晶面指数及对应的晶面间距，理所当然的作为我们的小型数据库。获取SnO2的数据库就是这么简单。

三、开始比对。

四、可以很明显的看到有3组晶面与我们图中所对应的晶面间距非常接近，如下对应。

瞬间你是不是喜极而涕，只剩下这么几个，挑都没得挑。别高兴太早，你看这几个指数怎么都没法相加得到这样的组合,不要慌，咱先来看看上次给你们的公式卡片上SnO2是四方结构

能看到什么奥秘没，指数对应的晶面间距与指数的正负没有关系，也就是说

的晶面间距是一样的。那么

瞬间多了这么多选择，再看看有没有满足的组合。我相信你一眼就能看到(1 0 1)+(1 0 -1)= (2 0 0)，没错就是它。到目前为止我们满足了值的匹配，以及

矢量加法，就剩下角度没有验证，要是也能满足，这真是撞大运了。

晶面夹角公式为

经过苦逼的计算

非常接近，有没有中头等奖赶脚，爽，酣畅淋漓。

终于终于可以标定了，为了显示你很牛逼，你还可以通过简单的计算把晶带轴标上。晶带轴的计算公式为:

你把R1(1 0 1)、R2(1 0 -1)带入其中，晶带轴[U V W]算出来是[0 -2 0]