电子衍射及衍射花样标定讲解
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即 u=k1l2-l1k2,v=l1h2-h1l2,w=h1k2-k1h2
电子衍射基本公式
由图可知：
衍射花样投影距离：R=Ltan2θ
2θ
当θ很小
tan2θ≈2θ
sinθ≈θ
∴ tan2θ=2 sinθ ∴ R=L2 sinθ 由布拉格方程；2d sinθ=λ
得到：Rd=Lλ=K
这就是电子衍射基本公式。
λ ＝电子波长 ≈10-3nm
故sin θ ≈10-2的弧度， θ 相当小、 ∴可认为所有和入射光束相平行的
晶面产生衍射， 这些晶面的交 线互相平行，都平行于某一轴向 （晶向），故属于一个晶带，用 [uvw]表示。 因此当电子束以平行与某一轴向 L [uvw]照射到样品， [uvw]晶带中 包括的晶面满足布拉格方程的即 要产生衍射。
电子衍射及衍射 花样标定
主要内容
1.电子衍射的原理 2.电子显微镜中的电子衍射 3.多晶体电子衍射花样 4.单晶电子衍射花样标定 5.复杂电子衍射花样
1.电子衍射的原理 -Bragg定律
l
θO
百度文库
θ
d
θR
θ
dsinqP l/2
d
2d·sinq = l
❖ 各晶面的散射线干涉加强的条件是光程差为波长的整数倍，即 2dsinθ=nλ 即Bragg定律，是产生衍射的必要条件。
❖ 表达花样对称性的基本单元为平行四边形。
•平行四边形可用两边夹一角来表征。 •平行四边形的选择： •最短边原则：R1<R2<R3<R4 •锐角原则：60°≤θ≤90° •如图所示，选择平行四边形。
已知 h1k1l1 和 h2k2l2 可求 h3=h1+h2 k3=k1+k2 L3=L1+L2
K=Rd=( )mm.nm
2.电子显微镜中的电子衍射
选区电子衍射
➢ 选区衍射就是在样品上选择一个感兴趣的区域，并限制其大小，得 到该微区电子衍射图的方法。也称微区衍射。两种方法：
❖光阑选区衍射（Le Pool方式）----用位于物镜象平面 上的选区光阑限制微区大小。先在明场象上找到感兴 趣的微区，将其移到荧光屏中心，再用选区光阑套住 微区而将其余部分挡掉。理论上，这种选区的极限 0.5m。
q q
d q
G’
O
r
G’’
立方晶体[001]晶带
晶体中，与某一晶向[uvw]平行的 所有晶面（hkl）属于同一晶带， 称 为 [uvw] 晶 带 ， 该 晶 向 [uvw] 称 为此晶带的晶带轴. 如 [001] 晶 带 中 包 括 （ 100 ） ， （ 010 ） 、 （ 110 ） 、 （ 210 ） 等 晶面。
已知晶体结构，标定相机常数，一般用Au, FCC, a=0.407nm，也可用内标。 物相鉴定：大量弥散的萃取复型粒子或其它粉末粒子。
4.单晶电子衍射花样标定
单晶花样分析的任务 ➢ 基本任务 ❖确定花样中斑点的指数及其晶带轴方向［uvw］； ❖确定样品的点阵类型、物相和位向。 ➢ 一般分析任务可分为两大类： ❖鉴定旧结构，这种结构的参数前人已作过测定， 要求在这些已知结构中找出符合的结构来。 ❖测定新结构，这种结构的参数是完全未知的，在 ASTM卡片中和其它文献中都找不到；
❖微束选区衍射 ----用微细的入射束直接在样品上选择 感兴趣部位获得该微区衍射像。电子束可聚焦很细， 所选微区可小于0.5m 。可用于研究微小析出相和单 个晶体缺陷等。目前已发展成为微束衍射技术。
透射电镜光路图
电子衍射花样特征
单晶
多晶
非晶
准晶（quasicrystals）
分布集合而成一半径为1/d的 园环，因3.此多，晶样体品电各子晶衍粒射花样
3.多晶体电子衍射花样
分析方法
A)晶体结构已知：测R、算R2、分析R2比值的递增规 定N，求(hkl)和a 。 如已知K,也可由d=K/R求d对照ASTM求(hkl)。
律，
B)晶体结构未知：测R、算R2、R22／R12，找出最接近的整数 比规律、根据消光规律确定晶体结构类型、写出衍射环指数 (hkl)，算a。 如已知K,也可由d=K/R求d对照ASTM求(hkl)和a,确定样品物 相。主要用途
成以❖入电衍射子射电束成子照像射原束多理为晶与、多轴纳晶、米X射2晶q线体为衍时射， 衍射圆锥相2似q。不同，但各衍射圆
❖ 不产生消光的晶面均有机会产 生衍射。
3.多晶体电子衍射花样
花样
➢与X射线衍射法所得花样的几何特征相似，由一系列不同 半径的同心圆环组成，是由辐照区内大量取向杂乱无章的细 小晶体颗粒产生，d值相同的同一(hkl)晶面族所产生的衍射 束，构成以入射束为轴，2θ为半顶角的圆锥面，它与照相底 板的交线即为半径为R=Lλ/d＝K/d的圆环。 ➢R和1/d存在简单的正比关系 ➢对立方晶系：1/d2=（h2+k2+l2）/a2＝N/a2 ➢通过R2比值确定环指数和点阵类型。
式中：K=λL 称为电子衍射的 相机常数，L称为相机长度。相 机常数不是一个常数，要在透 镜电流固定的情况下进行标定
电子显微镜中的电子衍射
相机常数测定
❖ 利用金膜测定相机常数 由里至外测量R，找到对应的d,根据Rd= Lλ 测得 200KV得到金环，由内到外直径2R依次为：
17.46mm,20.06mm,28.64mm,33.48mm;对应指数 （111），（200），（220），（311）； 对应面间距d分别为 0.2355nm,0.2039nm,0.1442nm,0.1230nm
[001]
晶带定律：若晶面（hkl）属于晶 带轴[uvw]， 则有 hu+kv+lw=0 这就是晶带定理。
已知两晶面，求其晶带轴
如果（h1k1l1）和（h2k2l2）是[uvw]晶带中的两个晶 面，则由方程组 h1u+k1v+l1w=0和h2u+k2v+l2w=0 得出 [uvw]的解是 （这应该是在立方晶体中，因为只有在 立方晶体中与某晶面指数相同的晶向才与该晶面垂 直。）
❖ 但是满足上述条件的要求，也未必一定产生衍射，这样，把满足布拉 格条件而不产生衍射的现象称为结构消光。
这是因为衍射束强度
I hkl Fhkl 2
1.电子衍射的原理
入射束 厄瓦尔德球 试样
2q
倒易点阵
底板 电子衍射花样形成示意图
1.电子衍射的原理
Bragg定律：2d sinθ=λ
d = 晶面间距≈10-1nm
电子衍射基本公式
由图可知：
衍射花样投影距离：R=Ltan2θ
2θ
当θ很小
tan2θ≈2θ
sinθ≈θ
∴ tan2θ=2 sinθ ∴ R=L2 sinθ 由布拉格方程；2d sinθ=λ
得到：Rd=Lλ=K
这就是电子衍射基本公式。
λ ＝电子波长 ≈10-3nm
故sin θ ≈10-2的弧度， θ 相当小、 ∴可认为所有和入射光束相平行的
晶面产生衍射， 这些晶面的交 线互相平行，都平行于某一轴向 （晶向），故属于一个晶带，用 [uvw]表示。 因此当电子束以平行与某一轴向 L [uvw]照射到样品， [uvw]晶带中 包括的晶面满足布拉格方程的即 要产生衍射。
电子衍射及衍射 花样标定
主要内容
1.电子衍射的原理 2.电子显微镜中的电子衍射 3.多晶体电子衍射花样 4.单晶电子衍射花样标定 5.复杂电子衍射花样
1.电子衍射的原理 -Bragg定律
l
θO
百度文库
θ
d
θR
θ
dsinqP l/2
d
2d·sinq = l
❖ 各晶面的散射线干涉加强的条件是光程差为波长的整数倍，即 2dsinθ=nλ 即Bragg定律，是产生衍射的必要条件。
❖ 表达花样对称性的基本单元为平行四边形。
•平行四边形可用两边夹一角来表征。 •平行四边形的选择： •最短边原则：R1<R2<R3<R4 •锐角原则：60°≤θ≤90° •如图所示，选择平行四边形。
已知 h1k1l1 和 h2k2l2 可求 h3=h1+h2 k3=k1+k2 L3=L1+L2
K=Rd=( )mm.nm
2.电子显微镜中的电子衍射
选区电子衍射
➢ 选区衍射就是在样品上选择一个感兴趣的区域，并限制其大小，得 到该微区电子衍射图的方法。也称微区衍射。两种方法：
❖光阑选区衍射（Le Pool方式）----用位于物镜象平面 上的选区光阑限制微区大小。先在明场象上找到感兴 趣的微区，将其移到荧光屏中心，再用选区光阑套住 微区而将其余部分挡掉。理论上，这种选区的极限 0.5m。
q q
d q
G’
O
r
G’’
立方晶体[001]晶带
晶体中，与某一晶向[uvw]平行的 所有晶面（hkl）属于同一晶带， 称 为 [uvw] 晶 带 ， 该 晶 向 [uvw] 称 为此晶带的晶带轴. 如 [001] 晶 带 中 包 括 （ 100 ） ， （ 010 ） 、 （ 110 ） 、 （ 210 ） 等 晶面。
已知晶体结构，标定相机常数，一般用Au, FCC, a=0.407nm，也可用内标。 物相鉴定：大量弥散的萃取复型粒子或其它粉末粒子。
4.单晶电子衍射花样标定
单晶花样分析的任务 ➢ 基本任务 ❖确定花样中斑点的指数及其晶带轴方向［uvw］； ❖确定样品的点阵类型、物相和位向。 ➢ 一般分析任务可分为两大类： ❖鉴定旧结构，这种结构的参数前人已作过测定， 要求在这些已知结构中找出符合的结构来。 ❖测定新结构，这种结构的参数是完全未知的，在 ASTM卡片中和其它文献中都找不到；
❖微束选区衍射 ----用微细的入射束直接在样品上选择 感兴趣部位获得该微区衍射像。电子束可聚焦很细， 所选微区可小于0.5m 。可用于研究微小析出相和单 个晶体缺陷等。目前已发展成为微束衍射技术。
透射电镜光路图
电子衍射花样特征
单晶
多晶
非晶
准晶（quasicrystals）
分布集合而成一半径为1/d的 园环，因3.此多，晶样体品电各子晶衍粒射花样
3.多晶体电子衍射花样
分析方法
A)晶体结构已知：测R、算R2、分析R2比值的递增规 定N，求(hkl)和a 。 如已知K,也可由d=K/R求d对照ASTM求(hkl)。
律，
B)晶体结构未知：测R、算R2、R22／R12，找出最接近的整数 比规律、根据消光规律确定晶体结构类型、写出衍射环指数 (hkl)，算a。 如已知K,也可由d=K/R求d对照ASTM求(hkl)和a,确定样品物 相。主要用途
成以❖入电衍射子射电束成子照像射原束多理为晶与、多轴纳晶、米X射2晶q线体为衍时射， 衍射圆锥相2似q。不同，但各衍射圆
❖ 不产生消光的晶面均有机会产 生衍射。
3.多晶体电子衍射花样
花样
➢与X射线衍射法所得花样的几何特征相似，由一系列不同 半径的同心圆环组成，是由辐照区内大量取向杂乱无章的细 小晶体颗粒产生，d值相同的同一(hkl)晶面族所产生的衍射 束，构成以入射束为轴，2θ为半顶角的圆锥面，它与照相底 板的交线即为半径为R=Lλ/d＝K/d的圆环。 ➢R和1/d存在简单的正比关系 ➢对立方晶系：1/d2=（h2+k2+l2）/a2＝N/a2 ➢通过R2比值确定环指数和点阵类型。
式中：K=λL 称为电子衍射的 相机常数，L称为相机长度。相 机常数不是一个常数，要在透 镜电流固定的情况下进行标定
电子显微镜中的电子衍射
相机常数测定
❖ 利用金膜测定相机常数 由里至外测量R，找到对应的d,根据Rd= Lλ 测得 200KV得到金环，由内到外直径2R依次为：
17.46mm,20.06mm,28.64mm,33.48mm;对应指数 （111），（200），（220），（311）； 对应面间距d分别为 0.2355nm,0.2039nm,0.1442nm,0.1230nm
[001]
晶带定律：若晶面（hkl）属于晶 带轴[uvw]， 则有 hu+kv+lw=0 这就是晶带定理。
已知两晶面，求其晶带轴
如果（h1k1l1）和（h2k2l2）是[uvw]晶带中的两个晶 面，则由方程组 h1u+k1v+l1w=0和h2u+k2v+l2w=0 得出 [uvw]的解是 （这应该是在立方晶体中，因为只有在 立方晶体中与某晶面指数相同的晶向才与该晶面垂 直。）
❖ 但是满足上述条件的要求，也未必一定产生衍射，这样，把满足布拉 格条件而不产生衍射的现象称为结构消光。
这是因为衍射束强度
I hkl Fhkl 2
1.电子衍射的原理
入射束 厄瓦尔德球 试样
2q
倒易点阵
底板 电子衍射花样形成示意图
1.电子衍射的原理
Bragg定律：2d sinθ=λ
d = 晶面间距≈10-1nm