土壤有效微量元素测定课件

土壤检测标准

土壤检测标准标准化管理部编码-[99968T-6889628-J68568-1689N]

土壤检测标准 NY/T 1121-2006 土壤检测系列标准： NY/T 1121.1-2006 土壤检测第1部分：土壤样品的采集、处理和贮存NY/T 1121.2-2006 土壤检测第2部分：土壤pH的测定 NY/T 1121.3-2006 土壤检测第3部分：土壤机械组成的测定 NY/T 1121.4-2006 土壤检测第4部分：土壤容重的测定 NY/T 1121.5-2006 土壤检测第5部分：石灰性土壤阳离子交换量的测定NY/T 1121.6-2006 土壤检测第6部分：土壤有机质的测定 NY/T1121.7-2006土壤检测第7部分：酸性土壤有效磷的测定 NY/T1121.8-2006土壤检测第8部分：土壤有效硼的测定 NY/T1121.9-2006土壤检测第9部分：土壤有效钼的测定 NY/T 1121.10-2006 土壤检测第10部分：土壤总汞的测定 NY/T 1121.11-2006 土壤检测第11部分：土壤总砷的测定 NY/T 1121.12-2006 土壤检测第12部分：土壤总铬的测定 NY/T 1121.13-2006 土壤检测第13部分：土壤交换性钙和镁的测定 NY/T 1121.14-2006 土壤检测第14部分：土壤有效硫的测定 NY/T 1121.15-2006 土壤检测第15部分：土壤有效硅的测定 NY/T 1121.16-2006 土壤检测第16部分：土壤水溶性盐总量的测定 NY/T 1121.17-2006 土壤检测第17部分：土壤氯离子含量的测定 NY/T 1121.18-2006 土壤检测第18部分：土壤硫酸根离子含量的测定

土壤检测标准

土壤实验测定方法

测土配方施肥测试项目 1、有机质 2、速效磷 3、速效钾 4、碱解氮 5、缓效钾 6、全氮 7、电导和pH 8、植物氮磷钾 9、植物微量元素的测定（Fe、Mn、Cu、Zn、Ca、Mg） 10、土壤中的微量元素（Fe、Mn、Cu、Zn） 11、水中铵态氮的测定(靛酚蓝比色法) 12、土壤有效S的测定 13、硝态氮的测定

一、有机质的测定（重铬酸钾外加热法）试剂： 1、0.2mol/L的FeSO4溶液：56.0gFeSO4（化学纯）溶于1L水，再加5ml浓硫酸。 2、重铬酸钾-浓硫酸混合液：称39.23g（通常可直接称40g），加1L水溶解，在加1L浓硫酸。（为防止结晶，经验是400ml水溶解重铬酸钾，用600ml水稀释浓硫酸，在混合）。 3、邻啡啰啉指示剂：1.485g邻啡啰啉+0.695g FeSO4溶于100ml水里，储存在棕色瓶中。 4、Ag2SO4：防止氧化物（Cl-）的干扰，约加0.1g左右。（石灰土壤一般不用） 5、重铬酸钾标准液的配制：39.2245g重铬酸钾（分析纯）加400ml水，加热溶解，定容

1L。设备：消煮炉、消煮管、万分之一天平、2L大烧杯、大储存瓶、瓶口分液器（10ml）、酸式滴定管、三角瓶、洗瓶实验步骤： 1、称0.1000-0.5000g（0.25mm）土样至消煮管，加入10ml重铬酸钾-浓硫酸混合液，摇匀。 2、放入消煮炉（190℃）沸5min。 3、完全转移至三角瓶中，加入指示剂，用硫酸亚铁滴定。（橙黄→蓝绿→转红）注意：滴至快终点时用洗瓶洗壁，减少误差。每批样3空白。每天对FeSO4标定一次。（标定方法 2：0.2000g重铬酸钾溶于50—70ml 水+5ml浓硫酸+邻啡啰啉指示剂）计算公式：方法1：C FeSO4=（标准重铬酸钾质量/M重铬酸钾）*6*5/消耗 FeSO4体积 5表示每次吸重铬酸钾标准液5ml

土壤微量元素的丰缺指标及参数

土壤微量元素的丰缺指标及参数 1、硼①含量全量5-100PPｍ②速效在内地0.05-1PPm 新疆0.19-66PPm 平均2.95PPm ③分级标准全国少于0.4PPm为缺0.4-0.8边缘值>0.8 丰新疆:＜0.5PPm 极缺, 0.5-1PPm 微缺, 1-4PPm 边缘值, ＞4PPm 丰富 2、锰①200-500PPm; ②速效在内地10-20PPm; 新疆0.604-57.8PPm 平均7.13PPm ③分级标准: ＜7PPm缺7-9PPm边缘值＞9PPm丰富 3、铜①全量3-100PPm, ②速效内地0.1-10PPm, 新疆0.224-11.9PPm 平均1.87PPm ③分级标准内地＜2.5PPm缺2.5-4.5边缘值, ＞4.5PPm 丰富; 新疆＜0.2PPm缺0.2-1边缘值＞1丰富 4、铁①全量3%; ②速效在内地0.1-30PPm, 新疆0.29-125.2PPm 平均17.9PPm; ③分级标准: 缺＜2.5PPm 2.5—4.5PPm边缘值, ＞ 4.5PPm丰富; 新疆＜5缺, PPm 5--10边缘值, ＞10丰富 5、锌①全量80-100PPm; ②速效内地1-2.7PPm 新疆0.109－10.6PPm 平均0.796PPm ③分级标准: 内地＜0.5PPm缺0.5-1.0边缘值＞1.0PPm丰富新疆＜0.5PPm缺, 0.5-1.0边缘值,＞2.0丰富 6、钼①全量0.1-10PPm(草炭土高达200PPm), ②速效国内

0.1-0.2PPm, 新疆0.01-0.1PPm ＜0.1PPm缺, 0.1-0.15边缘值,＞0.15丰富（五）养分含量范围有机质% 0.7-2 1%左右全N: 0.02-0.07 全P: 0.05-0.1 全K: 1-2.2 速N: 40-90PPm 速P: 3-5~30PPm 速K: 140-200PPm P＞15高、5-15中、＜5低折P2O5=2.29×P K80-200PPm200PPｍ不缺＜200PPm 缺折K2O=1.205×K

BCR法测有效态重金属

BCR法测定土壤有效态重金属含量（BCR 为欧洲共同体参考物机构( European Community Bureau of Reference) 的简称,是现在欧盟标准测量和测试机构(Standards Measurements and Testing Programme ,缩写为SM &T) 的前身。） 0. 水溶态称1.00g过0.25mm筛的土壤样品于100ml离心管内，按1：40固液比加入煮沸过的蒸馏水，振荡2小时，3000g离心20分钟。 1. 交换态（Exchangable fraction）称1.00g过0.25mm筛的土壤样品于100ml离心管内，按1：40固液比加入0.11 mol/L的醋酸(CH3OOH)，把管口塞紧密封。然后放到往复振荡机上振荡16h。离心分离，并收集醋酸提取液于塑料瓶中，待测其中的重金属含量。往残渣中添加20mL的去离子水后振荡15min进行清洗，然后再用3000g的速度离心20分钟。倒掉上清液，但不能倒掉任何固体残渣。 2. 铁锰态（Oxides Fe/Mn fraction）上述离心后的土壤样仍保留于离心管内，按1：40固液比加入0.5 mol/L的羟基盐酸（NH2OH?HCl）[用2 mol/L的HNO3调整pH值为1.5]进行第二步提取。再放到往复振荡机上振荡16h，离心分离，并收集第二次提取液于塑料瓶中，待测重金属含量。往残渣中添加20mL的去离子水后振荡15min进行清洗，然后再用3000g的速度离心20分钟。倒掉上清液，但不能倒掉任何固体残渣。 3. 有机结合态（Organic matter and sulfidic fraction）分离后的土壤样保存于离心管内，先加入10ml 30％的过氧化氢（H2O2），于85℃的水浴锅中进行有机质消化；上述消化液将干时，就再加10ml 30％的过氧化氢继续消化，视样品不同直至加入的30％过氧化氢时没有冒气泡为止（全消化过程约2h）。消化完毕后，冷却离心管内的样品，再按1：50固液比加入1 mol/L的醋酸铵（NH4OAc）[用浓硝酸调整pH为2]，并于振荡机上再振荡16h。完后，离心分离，收集第三步的提取液，待测。然后把离心管内的样品于75℃条件下烘干，用玛瑙研钵研磨过0.149mm（100目）尼龙筛，混匀后备用。4. 残余态（Residual）GB/T 17138-1997

土壤实验测定方法

测土配方施肥测试项目 1、有机质 2、速效磷 3、速效钾 4、碱解氮 5、缓效钾 6、全氮 7、电导和pH 8、植物氮磷钾 9、植物微量元素的测定（Fe、Mn、Cu、Zn、Ca、Mg） 10、土壤中的微量元素（Fe、Mn、Cu、Zn）11、水中铵态氮的测定(靛酚蓝比色法) 12、土壤有效S的测定 13、硝态氮的测定一、有机质的测定（重铬酸钾外加热法）试剂： 1、L的FeSO 4 溶液：（化学纯）溶于1L水，再加5ml浓硫酸。 2、重铬酸钾-浓硫酸混合液：称（通常可直接称40g），加1L水溶解，在加1L浓硫酸。（为防止结晶，经验是400ml水溶解重铬酸钾，用600ml水稀释浓硫酸，在混合）。 3、邻啡啰啉指示剂：邻啡啰啉+溶于100ml水里，储存在棕色瓶中。 4、Ag 2SO 4 ：防止氧化物（Cl-）的干扰，约加左右。（石灰土壤一般不用） 5、重铬酸钾标准液的配制：重铬酸钾（分析纯）加400ml水，加热溶解，定容1L。设备：消煮炉、消煮管、万分之一天平、2L大烧杯、大储存瓶、瓶口分液器（10ml）、酸式滴定管、三角瓶、洗瓶实验步骤： 1、称（）土样至消煮管，加入10ml重铬酸钾-浓硫酸混合液，摇匀。 2、放入消煮炉（190℃）沸5min。 3、完全转移至三角瓶中，加入指示剂，用硫酸亚铁滴定。（橙黄→蓝绿→转红）注意：滴至快终点时用洗瓶洗壁，减少误差。

每批样3空白。每天对FeSO 4 标定一次。（标定方法2：重铬酸钾溶于50—70ml水+5ml浓硫酸+邻啡啰啉指示剂）计算公式：方法1：CFeSO 4=（标准重铬酸钾质量/M重铬酸钾）*6*5/消耗FeSO 4 体积 5表示每次吸重铬酸钾标准液5ml 方法2：CFeSO 4=（消耗FeSO 4 体积*）ppm 有机质（g/Kg）={CFeSO 4*（V -V）*10-3*3***1000}/样重加Ag 2SO 4 时，校正系数变为。（为氧化校正系数）有机质（g/Kg）={CFeSO 4 *（V -V）*10-3*3***1000}/样重 2重铬酸钾+3C→ 重铬酸钾+6FeSO 4 → 滴定平行误差kg 二、速效磷（碳酸氢钠浸提—硫酸钼锑抗比色法）试剂： 1、4mol/LNaOH：4gNaOH+25ml水 2、LNaHCO 3浸提剂：42gNaHCO 3 +1L水，用4mol/LNaOH调pH≈ 3、稀硫酸溶液：153ml浓硫酸+400ml水，待其冷却 4、5g/L酒石酸锑钾溶液：酒石酸锑钾+100ml水 5、L钼锑抗存储液：10g钼酸铵+300ml水，水浴加热到60℃使其溶解，冷却后将配好的稀硫酸溶液缓缓到入钼酸铵溶液，在冷却后，加入100ml5g/L的酒石酸锑钾溶液，总体积定容1L，存储于棕色瓶中，可以长期保存。 6、钼锑抗显色剂：称抗坏血酸+100ml钼锑抗存储液。（现配现用，24h以内） 7、二硝基酚指示剂：，6—二硝基酚溶于100ml水中 8、无磷活性炭：用1：1的盐酸（1L水+1L浓盐酸）浸泡活性炭24h，用NaHCO 3 淋洗5 次，再用水淋洗5次，检查至无磷为止。（AgNO 3 检查） 9、1000ppmP标准储存液：取105℃烘干4h的纯磷酸二氢钾（优级纯）+水200ml+5ml 浓硫酸，定容1L 10、P标准液：取磷标准储存液准确稀释20倍，其浓度为5mg/L，不易长期保存。设备：液枪（1ml、5ml、10ml）、小试管、分光光度计、混匀器、瓶口分液器（50ml）、细口瓶、振荡器、万分之一、百分之一天平、滤纸、烘箱实验步骤： 1、称（1mm）土样至细口瓶（必要时小半勺无磷活性炭）+50mlNaHCO 3 ，振荡30min 2、过滤，吸2ml待测液至小试管+1ml显色剂，摇匀（除CO 2 ）+7ml水，摇匀，30min后在660nm下比色（预热30min左右）。722分光光度计是880nm，721是700nm。标准曲线的制作： Y——对应浓度（在Excel中第二列）计算公式：根据标准曲线算出对应P的浓度

土壤中微量元素的测定方法

土壤中微量元素的测定 1.1概述微量元素是指土壤中含量很低的化学元素，除了土壤中某些微量元素的全含量稍高外，这些元素的含量范围一般为十万分之几到百万分之几，有的甚至少于百万分之一。土壤中微量元素的研究涉及到化学、农业化学、植物生理、环境保护等很多领域。作物必需的微量元素有硼、锰、铜、锌、铁、钼等。此外，还有一些特定的对某些作物所必需的微量元素，如钴、钒是豆科植物所必需的微量元素。随着高浓度化肥的施用和有机肥投入的减少，作物发生微量元素缺乏的情况愈来愈普遍。有时候微量元素的缺乏会成为作物产量的限制因素，严重时甚至颗粒无收。土壤中微量元素对作物生长影响的缺乏、适量和致毒量间的范围较窄。因此，土壤中微量元素的供应不仅有供应不足的问题，也有供应过多造成毒害的问题。明确土壤中微量元素的含量、分布、形态和转化的规律，有助于正确判断土壤中微量元素的供给情况。土壤中微量元素的含量主要是由成土母质和土壤类型决定，变幅可达一百倍甚至超过一千倍（见下表），而常量元素的含量在各类土壤中的变幅则很少超过5倍。影响土壤中微量元素有效性的土壤条件包括土壤酸碱度、氧化还原电位、土

壤通透性和水分状况等，其中以土壤的酸碱度影响最大。土壤中的铁、锌、锰、硼的可给性随土壤pH的升高而降低，而钼的有效性则呈相反的趋势。所以，石灰性土壤中常出现铁、锌、锰、硼的缺乏现象。而酸性土壤易出现钼的缺乏，酸性土壤使用石灰有时会引起硼锰等的“诱发性缺乏”现象。土壤中微量元素以多种形态存在。一般可以区分为四种化学形态：存在于土壤溶液中的“水溶态”；吸附在土壤固体表面的“交换态”；与土壤有机质相结合的“螯合态”；存在于次生和原生矿物的“矿物态”。前三种形态易对植物有效，尤其以交换态和螯合态最为重要。因此，无论是从植物营养或土壤环境的角度，合理地选择提取剂或提取方法以区分微量元素的不同形态是微量元素分析的重要环节。本章将介绍国内外微量元素全量和有效成分的提取和测定。由于不同提取剂或提取方法的测定结果，特别是有效态含量相差非常大，因此，土壤中微量元素的有效态含量一定要注明提取测定方法或者提取剂。土壤样品分解或提取溶液中微量元素的测定则主要是分析化学的内容。现代仪器分析方法使土壤和植物微量元素能够进行大量快速、准确的自动化分析。很多繁琐冗长的比色分析方法多被仪器分析方法替代，从而省略了许多分离和浓缩萃取等繁琐手续。目前除了个别元素用比色分析外，大部分都采用原子吸收分光光度法（AAS）、极谱分析、X光荧光分析、中子活化分析等。特别是电感耦合等离子体发射光谱技术（Inductively coupled plasm-atomic emission spectrometry，简称ICP-AES或ICP）的应用，不仅进一步提高了自动化程度，而且扩大了元素的测定范围，一些在农业上有重要意义的非金属元素和原子吸收分光光度法较难测定的元素如硼、磷等均可以应用ICP进行分析，只是这种仪器目前在国内应用还不够广泛。微量元素分析尤其要防止可能产生的样本污染。在一般的实验室中，锌是很容易受到污染的元素。医用胶布、橡皮塞、铅印报纸、铁皮烘箱、水浴锅等都是常见的污染源。微量元素分析一般尽量使用塑料器皿，用不锈钢器具进行样品的采集和制备（磨细、过筛），用洁净的塑料（瓶）袋盛装或标签标记样品。烘箱、消化橱及其它一些常用简单设备，甚至实验室应尽可能专用，特别值得注意的是微量元素分析应该与肥料分析分开。避免用普通玻璃器皿进行高温加热的样预处理或试剂制备。实验用的试剂一般应达到分析纯，并用去离子水或重蒸馏水配制试剂和稀释样品。

土壤有效硅试剂盒说明书

货号：MS2920 规格：100管/96样土壤有效硅试剂盒说明书微量法注意：正式测定之前选择2-3个预期差异大的样本做预测定。测定意义：硅元素是一种十分重要的植物营养元素，土壤中有效硅含量影响着植物的光合作用、呼吸作用以及对逆境的抗性。测定原理：硅酸根与钼酸铵在弱酸条件下生成硅钼酸，可被还原剂还原成硅钼蓝，在700nm有特征吸收峰。自备实验用品及仪器：天平、常温离心机、恒温水浴锅、可见分光光度计/酶标仪、微量石英比色皿/96孔板、震荡仪。试剂组成和配制：提取液：液体105mL×1瓶，4℃保存。试剂一：液体4mL×1瓶，4℃保存。试剂二：液体4mL×1瓶，4℃保存。试剂三：液体4mL×1瓶，4℃保存。试剂四：粉剂×1瓶，4℃避光保存。临用前加入4mL试剂四溶剂充分溶解。试剂四溶剂：液体4mL×1瓶，4℃保存。样本处理：新鲜土样风干，过20目筛，按照土壤质量（g）：提取液体积(mL)为1：5的比例（建议称取约0.2g土样，加入1mL提取液），振荡提取1h，10000g ，25℃离心10min，取上清液待测。计算公式： a.用微量石英比色皿测定的计算公式如下第1页，共2页

标准曲线：y = 0.0933x -0.0523，R2 = 0.9992 有效硅含量（mg/kg）=（△A+0.0523）÷ 0.0933×V反总÷（W×V样÷V样总） = 53.6×（△A+0.0523）÷W V反总：反应总体积，0.2mL；V样：反应体系中加入样本体积，0.04mL；V样总：加入提取液体积，1mL，W：样本质量，g b.用96孔板测定的计算公式如下标准曲线：y = 0.0467x -0.0523，R2 = 0.9992 有效硅含量（mg/kg）=（△A+0.0523）÷ 0.0467×V反总÷（W×V样÷V样总） = 107.2×（△A+0.0523）÷W V反总：反应总体积，0.2mL；V样：反应体系中加入样本体积，0.04mL；V样总：加入提取液体积，1mL，W：样本质量，g 第2页，共2页

土壤中有效态Cu的测定(精)

土壤中有效态Cu的测定一、【工作任务与要求】任务：土壤中有效态Cu的测定。要求：掌握原子吸收分光光度法测土壤中重金属。二、【工作程序与操作方法】（一）原理 1、原子吸收法(AAS)原理根据基态原子对特征波长光的吸收,测定试样中待测元素含量的分析方法。试液喷射成细雾与燃气混合后进入燃烧的火焰中,被测元素在火焰中转化为原子蒸气.气态的基态原子吸收从光源发射出的与被测元素吸收波长相同的特征谱线.使该谱线的强度减弱,再经分光系统分光后,由检测器接受.产生的电信号,经放大器放大,由显示系统显示吸光度。 2、浸提原理石灰性土壤中金属离子铜与DTPA达成络合平衡，又在pH=7.3的0.01mol/LCaCl2溶液中，使浸出物与CaCL2达到平衡，并可以将含碳酸盐土壤中CaCO3的溶解度减至最小程度。提取剂中的TEA缓冲液的作用是防止过量铁及锰的溶解。（二）仪器 1.容量瓶、烧杯、振荡器、 2.移液管、锥形瓶 3. 原子吸收分光光度计 4．Cu空心阴极灯 5. 氢气钢瓶 6.10μL手动进样器（三）试剂 1、提取剂：中性和石灰性土壤用DTPA提取，酸性土壤用HCL提取。 DTPA浸提剂：1.96g DTPA (二乙烯三胺五醋酸)置于1L容量瓶中。加 14.92gTEA（三乙醇胺）用纯水溶解并稀释到950ml。再加1.47 克CaCl2.2H2O用6molHCL调节至pH=7.3，最后用纯水稀释到刻度。 2.、铜的标液：溶解1.0000g纯铜于少量的浓HNO3，并加5ml浓HCL，蒸发至干，用浸提剂稀释至1L，此为1000ppm含铜标准母液。临用前稀释成100ppm 使用液。稀释至0.1-10ppm为宜。（四）步骤 1、标准曲线绘制准确吸取铜标准溶液0、4、10、15、20 、40 ml.于50mL容量瓶中，并用浸提剂定容至50ml.，则此标准系列相当于0、8、20、30、40、80ppm的含铜量。

土壤微量元素的测定

科学研究和生产实践证明微量元素为有机体正常生命活动所必需，在有机体的生活中起着重要作用。土壤和植物中的微量元素都很低，并且这些微量元素在植物体中的缺乏量、适量及致毒量范围很窄，因此微量元素的分析测定工作较常量元素要求更加严格。 1 土壤有效硼的测定(姜黄素比色法) 方法原理土样经沸水浸提5分钟，浸出液中的硼用姜黄素比色法测定。姜黄素是由姜中提取的黄色色素，以酮型和稀醇型存在，姜黄素不溶于水，但能溶于甲醇、酒精、丙酮和冰醋酸中而呈黄色，在酸性介质中与B结合成玫瑰红色的络合物，即玫瑰花青苷。它是两个姜黄素分子和一个B原子络合而成，检出B的灵敏度是所有比色测定硼的试剂中最高的(摩尔吸收系数ε550 =1.80×105)最大吸收峰在550nm处。在比色测定B时应严格控制显色条件，以保证玫瑰花青苷的形成。玫瑰花青苷溶液在0.0014—0.06mg/LB的浓度范围内符合Beer定律。溶于酒精后，在室温下1—2小时内稳定。主要仪器石英(或其他无硼玻璃)；三角瓶(250或300ml)和容量瓶(100ml,1000ml)；回流装置；离心机；瓷蒸发皿(Φ7.5cm)；恒温水浴；分光光度计；电子天平(1/100)。试剂 (1)95%酒精(二级)； (2)无水酒精(二级)； (3)姜黄素—草酸溶液：称取0.04g姜黄素和5g草酸，溶于无水酒精(二级)中，加入4.2ml6mol/LHCl,移入100ml石英容量瓶中，用酒精定容。贮存在阴凉的地方。姜黄素容易分解，最好当天配制。如放在冰箱中，有效期可延长至3—4天。

(4)B标准系列溶液：称取0.5716gH3BO3(一级)溶于水，在石英容量瓶中定容成1升。此为100mg/LB标准溶液，再稀释10倍成为10mg/LB标准贮备溶液。吸取10mg/LB溶液1.0,2.0,3.0,4.0,5.0ml,用水定容至50ml,成为0.2，0.4，0.6，0.8，1.0mg/LB的标准系列溶液，贮存在塑料试剂瓶中。 (5)1mol/LCaCl2溶液：称取7.4gCaCl2·2H2O(二级)溶于100ml水中。操作步骤 1 待测液制备：称取风干土壤(通过1mm尼龙筛)10.00g于250ml 或300ml的石英三角瓶(或塑料瓶)中，加20.0ml无硼水。连接回流冷凝器后煮沸5分钟整，立即停火，但继续使冷却水流动。稍冷后取下石英三角瓶。放置片刻使之冷却。倒入离心管中，加2滴1mol/LCaCl2溶液以加速澄清(但不要多加)，离心分离出清液(或过滤到塑料杯中)。 2 测定：吸取1.00ml清液，放入瓷蒸发皿中，加入4ml姜黄素溶液。在55±3℃的水浴上蒸发至干，并且继续在水浴上烘干15分钟除去残存的水分。在蒸发与烘干过程中显出红色，加20.0ml95%酒精溶解，用干滤纸过滤到1cm光径比色槽中，在550nm波长处比色，用酒精调节比色计的零点。假若吸收值过大，说明B浓度过高，应加95%酒精稀释或改用580或600nm的波长比色。 3 工作曲线的绘制：分别吸取0.2，0.4，0.6，0.8，1.0mg/LB标准系列溶液各1ml放入瓷蒸发皿中，加4ml姜黄素溶液，按上述步骤显色和比色。以B标准系列的浓度mg/L对应吸收值绘制工作曲线。结果计算：有效B，mg/L=C×液土比式中C----由工作曲线查得B的mg/L数；液土比---浸提时，浸提剂毫升数/土壤克数。

土壤理化性质分析方法

测定土壤理化指标有很多标准文件，部分指标有国家标准，部分用农业行业标准，由于指标太多，故列出土壤测定的一些方法，通过方法可以搜索到行业标准或国家标准的具体内容，供参考：土壤质地国际制；指测法或密度计法（粒度分布仪法）测定土壤容重环刀法测定土壤水分烘干法测定土壤田间持水量环刀法测定土壤pH土液比1：2.5，电位法测定土壤交换酸氯化钾交换——中和滴定法测定石灰需要量氯化钙交换——中和滴定法测定土壤阳离子交换量EDTA-乙酸铵盐交换法测定土壤水溶性盐分总量电导率法或重量法测定碳酸根和重碳酸根电位滴定法或双指示剂中和法测定氯离子硝酸银滴定法测定硫酸根离子硫酸钡比浊法或EDTA间接滴定法测定钙、镁离子原子吸收分光光度计法测定钾、钠离子火焰光度法或原子吸收分光光度计法测定土壤氧化还原电位电位法测定。土壤有机质油浴加热重铬酸钾氧化容量法测定土壤全氮凯氏蒸馏法测定土壤水解性氮碱解扩散法测定土壤铵态氮氯化钾浸提——靛酚蓝比色法（分光光度法）测定土壤硝态氮氯化钙浸提——紫外分光光度计法或酚二磺酸比色法（分光光度法）测定土壤有效磷碳酸氢钠或氟化铵－盐酸浸提——钼锑抗比色法（分光光度法）测定土壤缓效钾硝酸提取——火焰光度计、原子吸收分光光度计法或ICP法测定土壤速效钾乙酸铵浸提——火焰光度计、原子吸收分光光度计法或ICP法测定土壤交换性钙镁乙酸铵交换——原子吸收分光光度计法或ICP法测定土壤有效硫磷酸盐－乙酸或氯化钙浸提——硫酸钡比浊法测定土壤有效硅柠檬酸或乙酸缓冲液浸提－硅钼蓝比色法（分光光度法）测定土壤有效铜、锌、铁、锰DTPA浸提－原子吸收分光光度计法或ICP法测定土壤有效硼沸水浸提——甲亚胺－H比色法（分光光度法）或姜黄素比色法（分光光度法）或ICP法测定土壤有效钼草酸－草酸铵浸提——极谱法测定全量铅、镉、铬干灰化法处理——原子吸收分光光度计法或ICP法测定全量汞湿灰化处理——冷原子吸收（或荧光）光度计法全量砷干灰化处理——共价氢化物原子荧光光度法或ICP法测定

重金属测定方法

重金属总量的测定采用消化→原子吸收光谱仪测定；重金属有效态的测定采用震荡提取→原子吸收光谱仪测定 1 土壤消化（王水+HClO4法）称取风干土壤（过100目筛）0.1 g（精确到0.0001 g）于消化管中，加数滴水湿润，再加入3 ml HCl和1 ml HNO3（或加入配好的王水4~5mL），盖上小漏斗置于通风橱中浸泡过夜。第二天放入消化炉中，80~90℃消解30 min、100~110℃消解30 min、120~130℃消解1 h，取下置于通风处冷却。加入1 ml HClO4于100~110℃条件下继续消解30 min，120~130℃消解1 h。冷却，转移至20mL容量瓶中，定容，过滤至样品存储瓶中待测。注：最高温度不可超过130℃。消化管底部只残留少许浅黄色或白色固体残渣时，说明消化已完全。如果还有较多土壤色固体存在，说明消化未完全，应继续120~130℃消化直至完全。 2植物消化（HNO3+H2O2法）称取待测植物1~2g（具体根据该植物对重金属吸收能力的强弱而定）于消化管中，加入5ml HNO3，盖上小漏斗置于通风橱中浸泡过夜。第二天放入消化炉中，80~90℃消解30 min、100~110℃消解30 min、120~130℃消解1 h，取下置于通风处冷却。加入 1 ml H2O2，于100~110℃条件下继续消解30 min，120~130℃消解1 h。冷却，转移至20mL容量瓶中，定容，过滤至样品存储瓶中待测。注：植物消化完全为透明液体，无残留。植物消化前是否需要干燥根据实验要求而定。 3土壤中重金属有效态的提取铅、锌、铜、镉有效态的提取：提取液为0.1mol/L的HCl 砷有效态的提取：提取液为0.5mol/L的NaH2PO4 水土比：10：1~20:1 提取步骤：称取1g（精确的0.0001g）土壤样品于100mL锥形瓶中，加入15mL提取液（以

土壤微量元素检测仪详细介绍

土壤微量元素检测仪详细介绍: 土壤养分是植物获取养分的主要来源之一，在植物养分吸收总量中占有很高的比例。土壤养分丰缺会给作物生长带来一定的影响。以玉米为例，对玉米生长影响较为明显地就是氮元素。如果缺氮，玉米植株将表现出细弱、叶色发黄、底部叶片逐渐向上变化干枯，雄穗发育迟缓或雌穗不能发育，严重影响玉米产胡。但当氮元素过于充足时，同样会有负面影响，会出现植株徒长、根冠比小等症状。因此，要想保障玉米健康生长，对土壤中氮元素地监测是非常重要的，可采用土壤微量元素检测仪定期检测。土壤微量元素检测仪特点：功能全：测试项目国内外齐全（各类药剂均可选购）。配套齐全：该土壤微量元素检测仪集药、器、仪为一体，携带方便，相当于一个小型实验室。适于农业服务部门或农资经销商、肥料厂商测土施肥和鉴别肥料真假。操作简便、速度快捷，成品药剂开瓶即用，无须配置。土壤微量元素检测仪特点： ★《机箱/药剂一体式铝合金机箱》设计，便于携带、坚固耐用，配套成品药剂。★微电脑控制，数字化线路、程序化设计，液晶显示，交直流两用，可野外流动测试，降低操作者的失误和劳动强度。 ★分辨率：0.001，触摸式按键，内置热敏打印机，可打印测试结果。 ★可检测土壤及化肥、有机肥（含叶面肥、水溶肥、喷施肥等）、植株中的有效钾、全氮、全磷、全钾、有机质、酸碱度，钙、镁、硫、铁、锰、硼、锌、铜、氯、硅等各种中微量元素以及铅、铬、镉、汞、砷等各种重金属含量。 ★土壤微量元素检测仪采用高亮LED灯光源、双拨轮滤光式处理技术，保证光源波长稳定，硅半导体作为信号接收系统，寿命长达10万小时级别。土壤微量元素检测仪光源稳定，重现性好，准确度高。 ★土壤微量元素检测仪比色槽部分采用单通道设计，无机械位移及磨损，光路测试定位准确，保证测定结果精度。 ★配套专家施肥系统数据，可对百余种全国农业、果树、经济作物的目标产量科学计算推荐施肥量。 ★采用自主发明分析方法，保证检测结果达到国标要求。土壤微量元素检测仪技术指标： 1.电源：交流220±22V 直流12V+5V（可用车载电源也可选择仪器内置锂电池） 2.功率：≤5W 3.量程及分辨率：0.001-9999 4.重复性误差：≤0.05%（0.0005，重铬酸钾溶液） 5.仪器稳定性：一个小时内漂移小于0.3%（0.003，透光度测量）。仪器开机预热5分钟后，三十分钟内显示数字无漂移（透光度测量）；一个小时内数字漂移不超过0.3%（透光度测量）、0.001（吸光度测量）；两个小时内数字漂移不超过0.5%（0.005，透光度测量）。 6.线性误差：≤0.2%（0.002，硫酸铜检测） 7.灵敏度：红光≥4.5 ×10-5 蓝光≥3.17×10-3 绿光≥2.35×10-3 橙光≥2.13×10-3 8.波长范围：红光：680±2nm; 蓝光：420±2nm;绿光：510±2nm；橙光：590

常规土壤检测项目及方法土壤检测机构

常规土壤检测项目及方法土壤检测机构 1.水解性氮（碱解氮）LY/T1229-1999《森林土壤水解性氮的测定》。碱解-扩散法。如果测定值>200mg/kg，允许绝对偏差<10mg/kg；测定值200mg/kg~50mg/kg，允许绝对偏差10mg/kg~ 2.5mg/kg；测定值<50mg/kg，允许绝对偏差<2.5mg/kg。用1.8mol/L氢氧化钠处理土壤，土壤于碱性条件下水解，使易水解态氮转化为氨态氮，由硼酸吸收，用标准酸滴定计算碱解氮的含量。 2.全氮NY/T53-1987《土壤全氮测定法》。半微量凯氏法。平行测定结果的允许差：土壤含氮量>0.1%时，不得>0.005%，含氮0.1-0.06%时，不得>0.004%，含氮<0.06%时，不得>0.003%。土壤中的全氮在硫酸铜、硫酸钾与硒粉的存在下，用浓硫酸消煮，各种含氮有机化合物经过高温分解转化为铵态氮，然后用氢氧化钠碱化，加热蒸馏出氨，经硼酸吸收，用标准酸滴定其含量。 3.全磷LY/T1232-1999《森林土壤全磷的测定》。酸溶-钼锑抗比色法。测定值>2g/kg,绝对偏差>1016g/kg；测定值2g/kg~1g/kg,绝对偏差0.06~0.03g/kg；测定值<1，绝对偏差<0.03。以硫酸-高氯酸溶解土壤中的磷，用钼锑抗比色法测定。 4.有效磷L Y/T1233-1999《森林土壤有效磷的测定》。 4.1盐酸-硫酸浸提法。测定值>25mg/kg,绝对偏差>2.5mg/kg；测定值25mg/kg~10mg/kg,绝对偏差2.5mg/kg~1.0mg/kg；测定值<10mg/kg~2.5mg/kg，绝对偏差 1.0mg/kg~0.5mg/kg，测定值<2.5mg/kg，绝对偏差<0.5mg/kg。盐酸和硫酸溶液浸提法：用盐酸和硫酸的混合溶液浸提溶解出土壤中的磷酸铁、铝盐，再用钼锑抗比色法可以测定出浸提液中的磷。 4.20.5mol/L碳酸氢钠浸提法。测定值>25mg/kg,绝对偏差>2.5mg/kg；测定值25mg/kg~10mg/kg,绝对偏差2.5mg/kg~1.0mg/kg；测定值<10mg/kg~2.5mg/kg，绝对偏差1.0mg/kg~0.5mg/kg，测定值<2.5mg/kg,绝对偏差<0.5mg/kg。碳酸氢钠浸提土壤，可以抑制溶液中的钙离子活度，使某些活性较大的碳酸钙被浸提出来，同时也可使活性磷酸铁、铝盐水解被浸出，浸出液中的磷不会次生沉淀，可用钼锑抗比色法定量。 5.有效磷NY/T149-1990《石灰性土壤有效磷测定方法》。碳酸氢钠浸提-钼锑抗比色法。平行测定结果的允许差：测定值<10mg/kg P时，绝对差值<0.5mg/kg P；测定值为10-20mg/kg P时，绝对差值<1.0mg/kg P；测定值>20mg/kg P时，相对差<5%。用0.5mol/L碳酸氢钠浸提土壤有效磷。碳酸氢钠可以抑制溶液中Ca2+离子的活度，使某些活性较大的磷酸钙盐被浸提出来；同时液可以使活性磷酸铁、铝盐水解二被浸出。浸出液中的磷不致次生沉淀；可

土壤有效态铅和镉的测定-DTPA浸提法(标准操作规程作业指导书)(20200814172552)

1. 适用范围本规程适用于所有类型的土壤、沉积物有效态铅（Pb）、镉（Cd）的测定。 2. 测试原理用DTP A（二乙三胺五乙酸）提取剂浸提出土壤中铅和镉。用火焰原子吸收分光光度计上机分析。 3. 仪器设备天平（精确至）。水浴恒温振荡器。离心管：100mL聚乙烯离心管、50mLPP消解管。瓶口移液器：符合《JJG 646-2006移液器检定规程》计量性能要求；原子吸收分光光度计或等同仪器。一般实验室常用仪器和设备，玻璃容器需符合国家A级标准。 4. 试剂除非另有说明，分析时均用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为当天新制备的去离子水或等同纯度的水。一级水，文中所说水均指一级水。硝酸：p（HNO= g/mL，优级纯。盐酸：p（HCl）= g/mL，优级纯。硝酸溶液（体积分数为3%：用硝酸（）配制。盐酸溶液（6mol/L）:用盐酸（）配制。镉标准储备液，为国家有证标准物质。铬标准储备液，为国家有证标准物质。铅标准中间液：精确吸取1000mg/L的标准储备液于50m容量瓶中，加入硝酸，用一级水定容至50mL混匀，置于4C冰箱保存。此溶液铅浓度为100mg/L。保存期限2年。镉标准中间液：精确吸取100mg/L的标准储备液于50ml容量瓶中，加入硝酸，用一级水定容至50mL混匀，置于4C冰箱保存。此溶液镉浓度为10mg/L。保存期限1年。

DTPA浸提剂（L TEL（三乙醇胺）LCaC*）:称取溶于（）TEA和少量水中，再将氯化钙（CaCl2）溶于水中，加水约900mL用6mol/L盐酸（）调节pH至土（每升提取剂需加6mol/L盐酸溶液约）pH值需严格控制，最后用水定容至1L,贮存于塑料瓶中。 5. 分析测试前处理称取土过20目筛的样品于100mL聚乙烯离心管中，加入25mL pH=±的DTPA 浸提液（注意质控样品（K-111 ）根据证书加入，在25± 2C （温度需严格控制）180r/min的水平振荡器上振荡两小时。取下干过滤（用快速定性滤纸过滤），弃去初滤液5mL剩下的全部过滤至50mLPR肖解管中。校准曲线用铅的中间液浓度，配制铅的工作曲线浓度为mg/L, mg/L，L，mg/L，mg/L 和L。用镉的中间液浓度，配制镉的工作曲线浓度为mg/L，mg/L , L，mg/L，mg/L 和L。仪器参考条件表日立工作条件注1:除表中参数外，其他参数如无意外，不需要进行调整注2:该仪器需要手动进行燃烧器高度的调整。上机测定上机前，将仪器预热半个小时以上，仪器调节最佳工作条件，测定标准系列各点吸光值（校准曲线是减去标准空白后吸光值对浓度绘制的校准曲线），然后依次测定样品的空白、试样的吸光值。 6. 数据处理土壤样品有效态镉、铅含量以质量浓度计，数值以毫克每千克（mg/kg ）表示，按下式计算：

土壤有效硅的测定

土壤有效硅的测定 A 0.025mol ?L-1柠檬酸浸提—硅钼蓝比色法 1 方法提要土壤中有效硅以0.025 mol ·L -1柠檬酸浸提，浸提出的硅酸在一定的酸度条件下可与钼试剂反应生成硅钼酸，用草酸等掩蔽剂去除磷的干扰后，硅钼酸可被抗坏血酸等还原剂还原成硅钼蓝，在一定浓度范围内，蓝色深浅与硅含量成正比，可进行比色测定。 2 适用范围本方法适用于酸性、中性和微碱性土壤中有效硅的测定。 3 主要仪器设备 3.1 分光光度计； 3.2恒温往复式或旋转式振荡机，满足180r/min 的振荡频率或达到相同效果。 4 试剂 4.1 无水碳酸钠（Na 2CO 3）； 4.2 柠檬酸溶液 [c （C 6H 8O 7）= 0.025 mol ·L -1]：称取 5.25 g 柠檬酸（C 6H 8O 7.H 2O ）溶于水中，稀释至1L ； 4.3 硫酸溶液[c （2 1H 2SO 4）=0.6 mol ·L -1]：吸取16.6mL 浓硫酸，缓缓加入到800mL 水中，冷却后稀释至1L ； 4.4 硫酸溶液 [c （ 21H 2SO 4）=6 mol ·L -1]：量取166mL 浓硫酸，缓缓加入到800mL 水中，冷却后稀释至1L ； 4.5 钼酸铵溶液 [ρ(（NH 4）6Mo 7O 24·4H 2O)=50g ·L -1]：称取50.00g 钼酸铵溶于水中，稀释至1L ； 4.6 草酸溶液 [ρ（H 2C 2O 4·2H 2O ）=50g ·L -1]：称取50.00g 草酸溶于水中，稀释至1L ； 4.7 抗坏血酸溶液[ρ（C 6H 8O 6）=15g ·L -1]：称取1.50g 抗坏血酸（左旋，C 6H 8O 6），用[c （2 1H 2SO 4）=6 mol ·L -1]硫酸溶液溶解并稀释至100mL 。此液需随用随配； 4.8 硅标准储备溶液[ρ（Si ）=500μg ·mL -1]：称取经920℃灼烧过的二氧化硅（SiO 2，优级纯）0.5347g ，放入铂坩锅中，另取4g 无水碳酸钠于一干净容器中，将3/4的碳酸钠加

土壤中重金属有效态的联合测定及其植物修复研究

土壤中重金属有效态的联合测定及其植物修复研究近年来，随着经济的发展和农业生产的现代化，采矿、冶炼、电镀及金属加工、化工等工业“三废”的排放以及污灌、农药化肥等的不合理施用，使得土壤重金属污染日益严重，从而使得土壤生态环境质量遭到严重的破坏。当重金属进入食物链后，将会直接危及人类的健康。因而土壤重金属污染是目前全球性关注的环境问题之一。在20世纪70年代初，科学家已经证实了重金属在土壤中的生物毒性不仅与其总量有关，在很大程度上是取决于它们在土壤中的化学形态，尤其是它们的生物有效态。有关重金属有效态的测定方法常用化学提取法，该法所用的常规浸提剂多为一种或两种元素的浸提，费工费时、效率低、成本高，还没有对多个元素共同浸提的通用浸提剂，不利于土壤的高效检测。而用于研究土壤养分的ASI法、M3 法可以浸提测定土壤中的多种元素，其是否适用于土壤重金属有效态的联合测定，有待于研究。关于土壤中重金属的去除问题，在20世纪80年代发展起来的植物修复技术，以其成本低廉、原位修复等特点成为治理土壤污染的重要途径。因此，对土壤中重金属有效态的联合测定及其植物修复效果的研究，具有重要的理论意义和实践意义。本文所用的污染土壤均采用人工模拟的方法添加重金属。文章首先分别选用ASI法和M3法对我国北方四种主要农田土壤（褐土、潮土、棕壤和黑土）有效态Cd、Cr、Pb和Ni进行了测定研究，将其测定的结果与其他方法进行了差异性、相关性及浸提率的分析比较；同时采用Tessier连续提取法研究了临汾郊区农田土壤中，EDTA添加前后对土壤Cd的吸附特征的影响，从而了解土壤Cd的迁移

规律；也在已模拟Cd污染的土壤（临汾郊区农田土壤）中进行盆栽试验，研究土壤中EDTA添加前后对植物净化土壤Cd污染的效果，以探讨螯合剂在植物去除土壤重金属中的作用和可行性。本论文的主要研究结果与结论如下：（1）ASI法、M3法在国家《土壤环境质量标准》的土壤重金属全量含量范围内，可以测定土壤有效态重金属Cd、Cr、Pb和Ni，且呈线性极显著相关；ASI法、M3法与其它方法有效Cd、Cr、Pb和Ni有较好的相关性，与DTPA法呈极显著相关，与NaNO3法除有效Pb外，呈极显著和显著相关，除褐土和潮土的有效Pb外，ASI法与HCl法的测定呈极显著相关，M3法与HCl法呈极显著和显著相关，其中M3法的有效态Cd、Cr、Pb和Ni的测定值均为最大；ASI法、M3法对四种土壤有效Cd、Cr、Pb和Ni的浸出比率，因土壤类型不同，有效重金属含量所占比率不同，但利用M3法测定的有效态Cd、Cr、Pb和Ni的浸出比率是最大的。（2）ASI法、M3法适合我国北方褐土、潮土、棕壤和黑土四种土壤有效态重金属Cd、Cr、Pb和Ni的联合测定，所得的结果与实际污染土壤有相似性，具有操作简单、浸提多元素和浸提时间短的优点，有必要对有效重金属提取方法进行评估，筛选出适合多种有效态重金属元素联合测定的方法，并建立相应的土壤有效态重金属风险评估机制。（3）EDTA添加前，土壤Cd主要以碳酸盐结合态的形式存在，交换态和铁锰氧化物结合态所占的比例居中，有机结合态和残渣态所占的比例最小；3种浸提剂浸提出的土壤Cd含量在各个Cd形态中的大小不尽一致。EDTA添加后，交换态Cd含量呈上升趋势，碳酸盐结合态和铁锰氧化物结合态呈下降的趋势，其它两种形态变化的不明显；3种浸提剂浸出的交换态Cd含量呈上升趋势。（4）EDTA添加前，土壤Cd浓度的增加对植物地上部生物量影响较小，植

土壤有效微量元素测定课件

土壤检测标准

土壤检测标准

土壤实验测定方法

土壤微量元素的丰缺指标及参数

BCR法测有效态重金属

土壤实验测定方法

土壤中微量元素的测定方法

土壤有效硅试剂盒说明书

土壤中有效态Cu的测定(精)

土壤微量元素的测定

土壤理化性质分析方法

重金属测定方法

土壤微量元素检测仪详细介绍

常规土壤检测项目及方法 土壤检测机构

土壤有效态铅和镉的测定-DTPA浸提法(标准操作规程作业指导书)(20200814172552)

土壤有效硅的测定

土壤中重金属有效态的联合测定及其植物修复研究

常规土壤检测项目及方法土壤检测机构