400M核磁操作方法

在谱图上显示标尺
单击此按钮 显示标尺
放大谱图
首先在要放大的峰左侧单击鼠标左键，然后在其右 侧单击鼠标的右键，出现的两个红线将峰扩起来
放大的区域选择后，单击
放大谱图 此按钮将谱图放大
放大的区域选择后，单击 此按钮将显示全谱图
保存谱图
实验结束后，应保存谱图，否则所做的实 验数据将丢失
保存数据：
谱图显 示窗口
核磁软件窗口
菜单按 钮窗口
采样状 态窗口
菜单选 择窗口
文本显 示窗口
核磁程序界面窗口组成
核磁操作界面主要由以下几部分组成： input windows, graphic windows, menu buttons,
text windows, acquisition status windows Input windows，用于输入命令 Graphic windows，用于显示谱图 Menu buttons，用于一些菜单控制 Text windows，用于显示实验参数，设置实验
登陆计算机
输入密码
密码不会显示出来 如果无法登陆，在密码正确的情况下请选
择“Option””Session””CDE”
输入密码
如果出现密码错误的提示，有两种可能
输入密码错误，大小写，数字键没按下等 被停机，此时数据也无法下载
进入操作系统
鼠标单击此按钮进 入核磁软件
命令输 入窗口
实验结束
首先停止旋转 在命令窗口中输入exit命令，退出核磁程序 单击操作系统上的“EXIT”按钮，退出登陆 或者在桌面上单击鼠标右键，选择“log
out”推迟登陆
注意事项
一个操作结束后才能进行下一个操作 必须将acqi对话框关闭,才能核磁程序 退出核磁程序后才能退出到登陆界面
磁谱仪
量规和转子
量规 放大图
处理样品管
将样品管外表擦干净 将样品管插入转子 用量规测量样品管的长度
插入转子的 样品管
量规的 适用方法
测量时注意，不 要将样品管顶到 底端，应留有一
定距离
测量时注意，转 子应与量规紧密
接触
测量时注意，样 品液面中心线应 与量规中心的横
线对齐
在命令输入窗口中输入“svf”回车 输入文件名 文件将保存在data文件夹中 文件名不能使用如“，\ / ‘ ; : ”等字符 如果听到提示音，则文件名不被接收，需要重
新输入命令保存实验数据
实验结束
实验结束后，或 更换样品前，请 单击“acqi”按钮， 点击spin和lock 的off按钮，然后 才能弹出样品管， 更换样品或退出 程序
更改参数的方法
在命令输入窗口中，输入“命令=数值”后回车即可 如： nt=64 回车 重新设置实验后，需重新设置各个参数
在此处 输入命令
采样
设置实验和相关参数后，在命令输入窗口使用 “ga”命令开始采样
采样过程中需要中途停止实验时，使用“aa”命令
在此处输入命令
接收器溢出
如果出现“ADC overfolw”提示，请在命令 输入窗口中输入命令“aa”停止采样，在命 令窗口输入“gain=0”，然后重新输入“gwk.baidu.com” 命令进行采样
然后在进行锁场、匀场
方法：
在命令输入窗口输入命令 rts(‘start’) su回车
调整lock gain，使红 线在60-80
间
设置实验
单击此处选 择实验
单击此处选 择溶剂
单击此按钮， 选择溶剂和实
验
设置实验
400M核磁可以不需调谐，直接进行C、H、 P、F，4核实验，不能选择与N有关的实验
出现此提示， 则说明接收器
溢出
接收器溢出
输入gain=0 回车后，重新采样，如果还是 过载，请将样品稀释后在进行实验
采样结束后
在命令输入窗口中输入，可以察看谱图
wft
（傅立叶变换）
aphx （自动调整相位）
f full （显示全部谱图）
vsadj （自动调整谱图大小）
查看谱图
在谱图显示窗口中可以查看谱图，如果不 理想可重新进行匀场和采样
单击此处选 择实验
设置实验后，显示参数
未讲过的参数不允许随意修改和设置，否 则有可能造成仪器损坏
可更改的参数
可更改参数有：nt采样次数、sw谱宽、 gain增益调节
nt：样品浓度较低时，应增加nt的值，修改时， 应使nt的值为8的倍数
sw：谱宽，单位为Hz，乘以400为ppm 如果出现adc overflow提示,应使gain=0
单击eject按钮， 听到较大的气流 声后，将样品管 和转子放入核磁 进样口，之后， 单击insert按钮
请检查梯子的位 置，将其扶正， 并远离磁体
确认旋转已经关闭后， 按eject按钮打开气流 并进样，然后按insert 按钮，经样品管放入
磁体
进样、锁场
进样口，样品管 和转子放入时， 要稳定后才能放
信号过强需 要减少
pockpower lockgain
lockphase 一般不需改
动
锁场成功
1. 锁场时，z0的数值有 一定的规律，如使用 CDCl3时，z0约1590 左右，不同的溶剂， z0的值不同
2. 旋转数调到20Hz或点 击SPIN on按钮
3. 注意：旋转速度决锁不场能
超过20
成功
调整此处， 打开旋转
单击on，锁场
匀场
z1,z2为细调，一 般应先粗调，然
后再细调
z1c,z2c为粗调， 先反复调整
z1c,z2c，使锁线 到达最高点
匀场
反复调整z1c和z2c，直到信号最强，然后， 反复调整z1和z2，使信号最强
如果锁场困难，可先适当匀场，然后锁场 亦可调入标准场，使磁场处于较好状态，
等 Acquisition status windows主要用于显示谱
仪工作状态，包括样品管转数、是否锁场、是 否正在采样、实验总的时间、剩余时间等
进样、锁场
单击“acqi”按钮（或在输入窗口中输入命令 acqi），弹出一个对话框
单击此按钮 进样和锁场、
匀场
样品管在量规中测量好高度后，在对话框中，首 先LOCK按钮，查看SPIN按钮是否存在，如存 在请点击off按钮将spin关闭。
进样
进样时，不应出现 这两个按钮，如果 SPIN按钮存在，请 先关闭旋转（点off 按钮后，才能进样）
进样
单击eject按钮，听到较大的气流声后，将 样品管和转子放入核磁进样口，之后，单 击insert按钮
样品管放入进样口 后并稳定后，按此
按钮
确认旋转已经关闭 后，按此按钮打开
气流并进样
进样
退出登陆
单击此按钮退 出登陆
下载数据
获得实验数据使用ftp下载
地址：202.113.228.226 端口：995 用户名：登陆核磁计算机的用户名 密码：登陆核磁计算机时使用的密码 预定机时使用与300M核磁同样的用户名和密
码
入磁体
进样、锁场
样品管和转子进入磁体后，点击LOCK按钮
单击lock 按钮
锁场
锁场前，可能会 出现右图中的图 形
接近锁场点
锁场时，应 调节z0，使 锁信号升高
调整时，使 用鼠标左键 单击按钮， 减少数值、 鼠标右键增 加数值
设置旋转的 速度
锁信号过强
信号过强需 要减少
pockpower lockgain
400M核磁操作方法
400M核磁简介
400M核磁软件有自动程序，但允许手动操 作仪器，且实验效果较好
元素所400M核磁是美国Varian公司的产品 型号：Mercury Plus 400 2004年8月安装完毕，正式开放 2004年12月开始正式使用，30元/小时,夜
间50元/次 300M核磁的使用规则同样适用于400M核