DesignExpert响应面法实验设计与案例分析
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食品科学研究中实验设计的案例分析
—响应面法优化超声波辅助酶法制备燕麦ACE抑制肽的工艺研究
摘要:选择对ACE 抑制率有显著影响的四个因素:超声波处理时间(X1)、超声波功率(X2)、超声波水浴温度(X3)和酶解时间(X4),进行四因素三水平的响应面分析试验,经过Design-Expert优化得到最优条件为超声波处理时间28.42min、超声波功率190.04W、超声波水浴温度55.05℃、酶解时间2.24h,在此条件下燕麦ACE 抑制肽的抑制率87.36%。与参考文献SAS软件处理的结果中比较差异很小。
关键字: Design-Expert 响应面分析
1.比较分析
表一响应面试验设计
水平
因素
-1 0 1 超声波处理时间X1(min) 20 30 40
超声波功率X2(W) 132 176 220
超声波水浴温度X3(℃) 50 55 60 酶解时间X4(h) 1 2 3 2.Design-Expert响应面分析
分析试验设计包括:方差分析、拟合二次回归方程、残差图等数据点分布图、二次项的等高线和响应面图。优化四个因素(超声波处理时间、超声波功率、超声波水浴温度、酶解时间)使响应值最大,最终得到最大响应值和相应四个因素的值。
利用Design-Expert软件可以与文献SAS软件比较,结果可以得到最优,通过上述步骤分析可以判断分析结果的可靠性。
2.1 数据的输入
图 1 2.2 Box-Behnken响应面试验设计与结果
图 2 2.3 选择模型
图 3
2.4 方差分析
图 4
在本例中,模型显著性检验p<0.05,表明该模型具有统计学意义。由图4知其自变量一次项A,
B,D,二次项AC,A2,B2,C2,D2显著(p<0.05)。失拟项用来表示所用模型与实验拟合的程度,即二者差异的程度。本例P值为0.0861>0.05,对模型是有利的,无失拟因素存在,因此可用该回归方程代替试验真实点对实验结果进行分析。
图 5
由图5可知:校正决定系数R2(adj)(0.9788>0.80)和变异系数(CV)为0.51%,说明该模型只有2.12%的变异,能由该模型解释。进一步说明模型拟合优度较好,可用来对超声波辅助酶法制备燕麦ACE抑制肽的工艺研究进行初步分析和预测。
2.5 多元二次响应面回归分析
图 6
通过Design-Expert软件进行二次响应面回归分析,得到如下多元二次响应面回归模型:
Y(%)=-146.18542+ 2.23483X1+0.095966X2+6.40533X3+14.56083X4-0.016775X12 +5.68182x10-6X1X2-0.023300X1X3+0.00025X1X4-2.49225x10-4X22-4.59229x10-7X2X3-
0.000625X2X4-0.052150X32-0.0005X3X4-3.21125X42
2.6 数据点的分布图
图 7
图 8
图 9
从图7-9可知道,数据的分布的线性明显,没有出现异常的数据点。
实验实际值 方程预测值
图10 实验实际值与方程预测值
2.7等高线和三维响应曲面图分析
做出响应曲面,分析超声波处理时间(A)、超声波功率(B)、超声波水浴温度(C)和酶解时间(D)对ACE 抑制率的影响情况,结果见图11~22。
图11 A与B对ACE 抑制率影响的等高线
图12 A及B 对ACE 抑制率影响的响应面
图13 A与C对ACE 抑制率影响的等高线
图14 A及C 对ACE 抑制率影响的响应面
图15 A与D对ACE 抑制率影响的等高线
图16 A及D 对ACE 抑制率影响的响应面
图17 B与C对ACE 抑制率影响的等高线
图 18 B及C 对ACE 抑制率影响的响应面
图19 B与D对ACE 抑制率影响的等高线
图20 B及D 对ACE 抑制率影响的响应面
图21 C与D对ACE 抑制率影响的等高线
图22 C及D 对ACE 抑制率影响的响应面
2.8 优化最佳因素
图23
图 24
图 25
图 26
图 27
2.9 最佳因数和最大响应面值
最佳工艺
图28
利用响应面设计实验,运用根据Box-Benhnken 的中心组合试验设计原理,选择对ACE 抑制率有显著影响的四个因素:超声波处理时间(X 1)、超声波功率(X 2)、超声波水浴温度(X 3)和酶解时间(X 4),
做四因素三水平的响应面分析试验。最终得到最佳工艺:超声波处理时间28.42min、超声波功率
190.04W、超声波水浴温度55.05℃、酶解时间2.24h、ACE 抑制率87.36%。
3. Design-Expert处理结果与文献比较
Design-Expert在响应曲面、等高线图以及回归方程处理的结果与文献中SAS软件
处理的结果进行比较:
文献(SAS) 28.40min 190.08W 55.05℃ 2.25h 87.50% Design-Expert 28.42min 190.04W 55.05℃ 2.24h 87.36% 根据两个软件处理结果的数据比较可知各因素最佳工艺条件差异小。
4.案例实验设计和统计分析过程评价
案例中通过Design-Expert软件操作和截下重要的步骤的数据处理的过程的图片,这
样可以方便分析和描述,Design-Expert软件能够用清晰和直观的图表表示结果,利于分
析,并能够很好的对照和检验文献的数据处理的结果存在的问题和差异。Design-Expert
在响应面分析有很强大的功能,能够与文献中SAS软件计算的数据进行比较, SAS软件
在计算最大响应面值优于Design-Expert软件,从“ACE 抑制率”的比较可知,但差异
不大。所以文献中数据没有问题,从分析的结果可知。