由对硝基甲苯制备对氨基苯甲酸
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由
【
1.对硝基甲苯的氧化
5g对硝基甲苯
15g重铬酸钾
浓硫酸
氢氧化钠固体
乙醇
活性炭
冰醋酸
展开剂(乙酸乙酯:石油醚=1:3)250mL三口烧瓶
2.对硝基苯甲酸的还原
12g Sn粉
30mL浓盐酸
环己烷
乙Leabharlann Baidu乙酯
冰醋酸
浓氨水
精密pH试纸
展开剂(乙酸乙酯:石油醚=1:3)共需10块展板。
【
时间
反应
表征
第一周
1.对硝基甲苯的氧化
1.TLC
第二周
2.对硝基苯甲酸的混合溶剂重结晶;2.对硝基苯甲酸的还原
1.对硝基苯甲酸粗品的熔点测试;2.TLC;3.对硝基苯甲酸粗品的IR
第三周
1.对氨基苯甲酸粗品的重结晶
1.TLC;2.对硝基苯甲酸精品的熔点测试;3.对对硝基苯甲酸精品及对氨基苯甲酸粗品的IR
第四周
1.对氨基苯甲酸精品的熔点测试;2.对氨基苯甲酸精品的IR;3.对氨基苯甲酸精品的核磁H1NMR.
【
1.对硝基甲苯的氧化
5g对硝基甲苯
15g重铬酸钾
浓硫酸
氢氧化钠固体
乙醇
活性炭
冰醋酸
展开剂(乙酸乙酯:石油醚=1:3)250mL三口烧瓶
2.对硝基苯甲酸的还原
12g Sn粉
30mL浓盐酸
环己烷
乙Leabharlann Baidu乙酯
冰醋酸
浓氨水
精密pH试纸
展开剂(乙酸乙酯:石油醚=1:3)共需10块展板。
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时间
反应
表征
第一周
1.对硝基甲苯的氧化
1.TLC
第二周
2.对硝基苯甲酸的混合溶剂重结晶;2.对硝基苯甲酸的还原
1.对硝基苯甲酸粗品的熔点测试;2.TLC;3.对硝基苯甲酸粗品的IR
第三周
1.对氨基苯甲酸粗品的重结晶
1.TLC;2.对硝基苯甲酸精品的熔点测试;3.对对硝基苯甲酸精品及对氨基苯甲酸粗品的IR
第四周
1.对氨基苯甲酸精品的熔点测试;2.对氨基苯甲酸精品的IR;3.对氨基苯甲酸精品的核磁H1NMR.