高温高压热模拟装置的研制
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3. 技术参数 新研制的高温高压热模拟装置 ,在许多方面做 了优化设计 : ①在加压方面 ,采用了 (计算机) 全自动 液压机 ,样品的加压与恒压都实现了微机自动化 ,恒 压可长达 100 h ; ②在加热方面 ,采用了感应加热技
第 15 卷 第 6 期 杜洪文等 :高温高压热模拟装置的研制
仪器性能试验
Y32 - 100 t 液压机进行压力设定 (保压压力 、泄压压
力 、补 压 压 力 三 个 压 力 的 设 定 , 压 力 设 定 值 为
1. 试温 、试压 、试漏实验
±0. 2 MPa) ,可进行 Y32 - 100 t 压力机各项操作 。
仪器试温 :选择 450 ℃、400 ℃和 300 ℃分别进行
表 1 高温高压热模拟装置的主要部件( 系统) 技术参数
部件名称
主要技术参数
反应釜 高温压力传感器 压力传感器显示仪 爆破阀 液压机 液压机控制柜 计算机操作柜 中频电源 感应器 数显调节仪 循环水系统 热电偶 (气体接收) 天平 (液体称重) 天平 气体收集低温冷阱 脱气仪 抽真空系统 压力传感器 1 000 kN 液压机通讯与控制 中频电源通讯与控制 高温压力传感器压力监测 产物系统的自动计量 报告的打印
验参数的自动录入 ,全过程的微机控制 。高温高压 温度超调 ,在计算机上设定了延时升温功能 ,实验证
热模拟装置的主要部件 (系统) 技术参数见表 1 。
明升 温 时 的 最 大 超 调 量 为 1. 5 ℃、恒 温 误 差
4. 计算机总控制系统
±0. 8 ℃,当温度超过 ±5 ℃时 ,计算机控制系统自动
装置用途
高温高压热模拟装置主要是用于生油岩 (泥岩 、 沙岩 、煤等) 、干酪根等样品或有机质 (油等) 的热模 拟实验及生烃 、排烃研究 。高温 、高压热模拟实验的 结果为认识有机质的生烃 、排烃及运移等提供大量 资料 ,因此无论是对油气生成理论的完善还是实际
第 15 卷 第 6 期 杜洪文等 :高温高压热模拟装置的研制
柜[2] 、液压机操作柜 。 加热系统 :包括可控硅中频电源[3] 、感应器 、调
节器 、热电偶 、循环水装置 。 产物接收系统 :包括接液称重电子天平 、气体称
重电子天平 、气与液收集超低温冷阱 、脱气仪 、移动 式工作台 。
计算机总控制系统 : 包括 100 t 压机通讯与控 制[2] 、中频电源通讯与控制 、高温压力传感oxpro 数据库 。
高温高压热模拟装置的计算机总控制系统以工 提示操作者进行适当的处理 。当釜内压力达到 40
业控制计算机为核心 ,新研制的装置所使用的工业 MPa 时传感器显示仪开始报警 ,超过 44 MPa 时计算
控制计算机的型号是研华 233 。软件开发是在 Win2 机自动报警 ,同时智能调节器温度归零 、加载效率归
高压釜是模拟装置的核心 、样品的整个演化过 程都在这里进行 。加压系统和加热系统主要用来模 拟地下条件 ,实现加速演化过程的目的 。产物接收 系统是用来接收 、计量样品演化后生成产物的专用 设备 。计算机控制系统是用来控制整个系统的运 行 。热压模拟装置的五个系统 ,是五个独立的部件 , 均能独立地完成各自系统的功能 。
我们进行了爆破性试验 , 结果当压力超过 40 MPa 时 , 传感器显示仪报警 。当压力超过 44 MPa 时 ,计算机报警 ,温度归零 ,智能调节器加载效率 (功
率因数) 归零 ,中频电源停止加热 。当压力超过 45 MPa 时爆破阀爆破 。另外 ,在做样期间由于加水量 过大 ,爆破阀曾破过 3 次 。
摘 要 高温高压热模拟装置是用于有机质生 、排烃机理研究的专用仪器 。由于目前国内外模拟装置不能满足
有机质在高温高压下实验需求 ,为此研制了温度达 600 ℃、压力为 40 MPa 的模拟装置 。该装置设计了两种规格 、两 种型式的高压釜 ,使用了动密封和静密封两种密封形式 ,解决了高温高压下釜的密封难题 。在国内首次研制出无 螺栓快速拆卸式高温高压反应釜 。装置采用了中频感应加热技术 ,使样品加热温度更均匀 、更精确 (温差 < ± 5 ℃) ,同时增大了恒温区 、缩短了预热时间 ;实现了 100 t 液压机压力调控精度为 ±0. 2 MPa 下恒压长达 100 h。实验 全过程全微机控制与监测 ,产物接收系统实现自动计量 ,消除了人为误差 。
- 0. 1 MPa 使用范围 0～0. 01 MPa 压力调控范围 ±0. 2 MPa ,最大位移 200 mm ,误差 ±0. 02 mm 最高加热温度 800 ℃ 超压 40 MPa 报警 ,超压 44 MPa 温度归零 ,中频电源停止加热 误差 0. 5 ml 模拟实验数据可自动录入数据库保存
装置原理及结构
1. 装置原理 高温高压热模拟装置的原理是生油岩样品或有 机质在高温 、高压作用下迅速发生物理 、化学反应 , 有机质在生成油气的过程中温度和时间呈互补的关 系 ,这种关系符合化学反应动力学原理 ,使地下上百 万年演变过程 ,缩短为几十个小时 。 2. 结构及功能 高温高压热模拟装置结构示意图如图 1 所示 , 该装置分为 5 个系统 (25 个部件) 。 高压釜系统 :包括高压釜[1] 、高温压力传感器 、 高温压力传感器显示仪 、保温层 、隔热板 、暴破阀 。 加压 系 统 : 包 括 100 t 液 压 机[2] 、液 压 机 控 制
3. 样品重复性试验 由于模拟样品的做样周期较长 ,一个恒温点一 般需 24 h 或 48 h 以上 ,一块样品一个温度点的模拟 实验 ,从装样 、升温 、恒温 、降温 、取气 、取液 、卸釜 、直 至取固体样的全部操作过程需 30 h 以上才能完成 。 我们做了 2 个温度点 ,每个点做 4 次共计 8 次重复 性实验 ,样品选取了松辽盆地杜 13 井 1 514 m 沙河 子组泥岩 ,实验结果显示 ,除产气量做到了平行外 , 模拟产物的各项地化检测结果对比行业标准 ,除有 机碳略有超差外 ,其它都在规定偏差内 ,重复性实验 结果线性吻合也很好[5] 。热模拟实验平行样品对比 表见表 3 。
和试漏采用釜内加水的方法[4] ,分别加热到 500 ℃、 530 ℃、540 ℃各憋压 16 h ,结果无渗漏 。高压釜温压 实验数据见表 2 。
表 2 高压釜温压实验数据表
釜内样品
加水量 加热温度 釜内压力 憋压时间
(g)
( ℃)
(MPa)
( h)
实验结果
水
200
500
27. 60
16
无渗漏
水
上消除了人为误差 ,使计量更准确 ; ④在高压釜方 差 ±0. 2 mm) 监测 ,同时也可对加热系统的中频电
面 ,设计了最高耐热温度 600 ℃、承受压力 40 MPa 的 源进行温度设定 、启动及温度归零等操作 ,并可对加
两种规格 Φ 40 mm、Φ 70 mm(容积 300 cm3 、900 cm3) 热温度及釜内压力进行 100 h 以上的温度压力监
dows 98 操作环境下采用 Visual Basic 语言编制而成 。 零迫使中频电源停止加热 ,实验数据的录取 、产物的
实验终止打印出温度与膨胀压力曲线 、检测原始记 自动计量 ,以及报告的打印等都可自动完成 。
录及检测报告 ,并实现了实验数据自动入库功能 。
总控制系统 (计算机) 可实现实验参数的录入 , 对
· 16 · 石 油 仪 器 2001 年 12 月 ·开发设计·
高温高压热模拟装置的研制
杜洪文 方 伟 霍秋立 周玉凯
(大庆油田有限责任公司勘探开发研究院)
杜洪文 ,方 伟 ,霍秋立 ,周玉凯. 高温高压热模拟装置的研制. 石油仪器 ,2001 ,15( 6) :16～19
·17 ·
术 ,使加热温度更均匀 , 控温更精确 , 恒温时间在 100 h ,恒温误差不超过 ±2 ℃,显示误差 ±0. 1 ℃,恒
图 1 热压模拟实验装置示意图
温区可达 200 mm 以上 ; ③产物 (气 、液) 的自动计量 100 h 多的压力及吨位 、位移 (最大位移 200 mm ,误
两种型式的高压釜 ———螺栓紧固式高压釜和无螺栓 测 ,在计算机控制版面上配有温度 、压力曲线图 ,每
快速拆卸式高压釜 ,满足了不同的实验需求 ; ⑤在高 一小时更换一个幅面 ,实验结束后可直接打印出温
压釜上安装的高温压力传感器与安全爆破阀 ,为操 度压力曲线图 ,这样就增加了实验的可信性 。智能
作人员提供了有效的安全保障 ; ⑥该装置可实现实 调节器虽有温度自动调节功能 ,但为了防止升温时
如电机启动 、主缸压制 、主缸回程 、顶出缸压制 、顶出 了 48 h 和 24 h 的恒温实验 ,从实验结果可以看出恒
缸回程 、停止及紧急停止等操作 ,并可对压机进行 温时温度变化范围控制在 0. 8 ℃内 。对仪器的试压
· 18 · 石 油 仪 器 2001 年 12 月
200
200
200
200
450
450
450
450
样品量 (g)
275
273
284
255
115. 5
110
·19 ·
表 3 热模拟实验平行样品对比表
样品编号 杜 13 - 200 - 1 杜 13 - 200 - 2 杜 13 - 200 - 3 杜 13 - 200 - 4 杜 13 - 450 - 1 杜 13 - 450 - 2 杜 13 - 450 - 3 杜 13 - 450 - 4
设定温度 ( ℃)
200
530
37. 64
16
无渗漏
水
200
540
46. 50
16
无渗漏
2. 安全性试验
仪器的安全性是研制中考虑的一项重要内容 , 高温高压热模拟装置在安全措施上共设定了三道防
线 。第一道防线是高压釜上带有高温压力传感器及
显示仪 , 时 刻 监 测 着 釜 内 的 压 力 , 当 压 力 超 过 40 MPa 时开始报警 ;第二道防线是当压力超过 44 MPa 时 ,计算机报警并使调节器加载效率归零 ,使中频电 源停止加热 ;第三道防线是在高压釜上安装了安全 爆破阀 ,压力超过 45 MPa 、温度 150 ℃时安全爆破伐 自动爆破 ,这样就可以有效地避免传感器和计算机 控制失灵而造成的危害 ,确保了人身与设备的安全 。
主 题 词 高温高压 感应加热技术 传感器 热模拟装置 作者介绍 杜洪文 高级工程师 ,1944 年生 ,1965 年毕业于大庆石油学校石油矿场机械专业 ,现从事设备研制与分
析测试及石油地质综合研究工作 ,参加并主持的科研项目多次获得市局级奖励 。邮编 :167312
高温 、高压热模拟装置是有机地球化学研究不 可缺少的实验装置 ,我们在 80 年代 ,就自行研制了 该装置 ,但随着研究的不断深入 ,原装置在温度和压 力范围 、控制精度 、稳定性以及自动化程度上都满足 不了研究需要 。因此 ,我们于 1999 年开始研制新的 高温 、高压热模拟装置 ,经过两年的工作 ,装置研制 获得成功 。
容积 900 cm3 、300 cm3 ,最高使用温度 600 ℃,最高使用压力 40 MPa 使用范围 0～60 MPa ,精度等级 0. 5 显示分辨率 0. 01 ,使用范围 0. 01 MPa～99. 99 MPa 爆破压力 44 MPa ,爆破温度 150 ℃ 工程压力 1 000 kN ,主缸直径 220 mm 液压机工程压力 25 MPa 压力设定值 ±0. 2 MPa ,最大位移 200 mm ,误差 ±0. 02 mm 额定功率 15 kW ,额定输出频率 4 000 Hz 高度 240 mm ,恒温区 200 mm 显示分辨率 0. 1 ℃,精度 0. 2 % 泵扬程 30 m ,流量 2. 8 m3/ h 800 ℃ 称量范围 8 100 g ,误差 0. 5 g 称量范围 410 g ,误差 1 ‰g 致冷最高温度 - 20 ℃,致冷最低温度 - 60 ℃ 0～2 250 ml ,误差 5 ml
第 15 卷 第 6 期 杜洪文等 :高温高压热模拟装置的研制
仪器性能试验
Y32 - 100 t 液压机进行压力设定 (保压压力 、泄压压
力 、补 压 压 力 三 个 压 力 的 设 定 , 压 力 设 定 值 为
1. 试温 、试压 、试漏实验
±0. 2 MPa) ,可进行 Y32 - 100 t 压力机各项操作 。
仪器试温 :选择 450 ℃、400 ℃和 300 ℃分别进行
表 1 高温高压热模拟装置的主要部件( 系统) 技术参数
部件名称
主要技术参数
反应釜 高温压力传感器 压力传感器显示仪 爆破阀 液压机 液压机控制柜 计算机操作柜 中频电源 感应器 数显调节仪 循环水系统 热电偶 (气体接收) 天平 (液体称重) 天平 气体收集低温冷阱 脱气仪 抽真空系统 压力传感器 1 000 kN 液压机通讯与控制 中频电源通讯与控制 高温压力传感器压力监测 产物系统的自动计量 报告的打印
验参数的自动录入 ,全过程的微机控制 。高温高压 温度超调 ,在计算机上设定了延时升温功能 ,实验证
热模拟装置的主要部件 (系统) 技术参数见表 1 。
明升 温 时 的 最 大 超 调 量 为 1. 5 ℃、恒 温 误 差
4. 计算机总控制系统
±0. 8 ℃,当温度超过 ±5 ℃时 ,计算机控制系统自动
装置用途
高温高压热模拟装置主要是用于生油岩 (泥岩 、 沙岩 、煤等) 、干酪根等样品或有机质 (油等) 的热模 拟实验及生烃 、排烃研究 。高温 、高压热模拟实验的 结果为认识有机质的生烃 、排烃及运移等提供大量 资料 ,因此无论是对油气生成理论的完善还是实际
第 15 卷 第 6 期 杜洪文等 :高温高压热模拟装置的研制
柜[2] 、液压机操作柜 。 加热系统 :包括可控硅中频电源[3] 、感应器 、调
节器 、热电偶 、循环水装置 。 产物接收系统 :包括接液称重电子天平 、气体称
重电子天平 、气与液收集超低温冷阱 、脱气仪 、移动 式工作台 。
计算机总控制系统 : 包括 100 t 压机通讯与控 制[2] 、中频电源通讯与控制 、高温压力传感oxpro 数据库 。
高温高压热模拟装置的计算机总控制系统以工 提示操作者进行适当的处理 。当釜内压力达到 40
业控制计算机为核心 ,新研制的装置所使用的工业 MPa 时传感器显示仪开始报警 ,超过 44 MPa 时计算
控制计算机的型号是研华 233 。软件开发是在 Win2 机自动报警 ,同时智能调节器温度归零 、加载效率归
高压釜是模拟装置的核心 、样品的整个演化过 程都在这里进行 。加压系统和加热系统主要用来模 拟地下条件 ,实现加速演化过程的目的 。产物接收 系统是用来接收 、计量样品演化后生成产物的专用 设备 。计算机控制系统是用来控制整个系统的运 行 。热压模拟装置的五个系统 ,是五个独立的部件 , 均能独立地完成各自系统的功能 。
我们进行了爆破性试验 , 结果当压力超过 40 MPa 时 , 传感器显示仪报警 。当压力超过 44 MPa 时 ,计算机报警 ,温度归零 ,智能调节器加载效率 (功
率因数) 归零 ,中频电源停止加热 。当压力超过 45 MPa 时爆破阀爆破 。另外 ,在做样期间由于加水量 过大 ,爆破阀曾破过 3 次 。
摘 要 高温高压热模拟装置是用于有机质生 、排烃机理研究的专用仪器 。由于目前国内外模拟装置不能满足
有机质在高温高压下实验需求 ,为此研制了温度达 600 ℃、压力为 40 MPa 的模拟装置 。该装置设计了两种规格 、两 种型式的高压釜 ,使用了动密封和静密封两种密封形式 ,解决了高温高压下釜的密封难题 。在国内首次研制出无 螺栓快速拆卸式高温高压反应釜 。装置采用了中频感应加热技术 ,使样品加热温度更均匀 、更精确 (温差 < ± 5 ℃) ,同时增大了恒温区 、缩短了预热时间 ;实现了 100 t 液压机压力调控精度为 ±0. 2 MPa 下恒压长达 100 h。实验 全过程全微机控制与监测 ,产物接收系统实现自动计量 ,消除了人为误差 。
- 0. 1 MPa 使用范围 0～0. 01 MPa 压力调控范围 ±0. 2 MPa ,最大位移 200 mm ,误差 ±0. 02 mm 最高加热温度 800 ℃ 超压 40 MPa 报警 ,超压 44 MPa 温度归零 ,中频电源停止加热 误差 0. 5 ml 模拟实验数据可自动录入数据库保存
装置原理及结构
1. 装置原理 高温高压热模拟装置的原理是生油岩样品或有 机质在高温 、高压作用下迅速发生物理 、化学反应 , 有机质在生成油气的过程中温度和时间呈互补的关 系 ,这种关系符合化学反应动力学原理 ,使地下上百 万年演变过程 ,缩短为几十个小时 。 2. 结构及功能 高温高压热模拟装置结构示意图如图 1 所示 , 该装置分为 5 个系统 (25 个部件) 。 高压釜系统 :包括高压釜[1] 、高温压力传感器 、 高温压力传感器显示仪 、保温层 、隔热板 、暴破阀 。 加压 系 统 : 包 括 100 t 液 压 机[2] 、液 压 机 控 制
3. 样品重复性试验 由于模拟样品的做样周期较长 ,一个恒温点一 般需 24 h 或 48 h 以上 ,一块样品一个温度点的模拟 实验 ,从装样 、升温 、恒温 、降温 、取气 、取液 、卸釜 、直 至取固体样的全部操作过程需 30 h 以上才能完成 。 我们做了 2 个温度点 ,每个点做 4 次共计 8 次重复 性实验 ,样品选取了松辽盆地杜 13 井 1 514 m 沙河 子组泥岩 ,实验结果显示 ,除产气量做到了平行外 , 模拟产物的各项地化检测结果对比行业标准 ,除有 机碳略有超差外 ,其它都在规定偏差内 ,重复性实验 结果线性吻合也很好[5] 。热模拟实验平行样品对比 表见表 3 。
和试漏采用釜内加水的方法[4] ,分别加热到 500 ℃、 530 ℃、540 ℃各憋压 16 h ,结果无渗漏 。高压釜温压 实验数据见表 2 。
表 2 高压釜温压实验数据表
釜内样品
加水量 加热温度 釜内压力 憋压时间
(g)
( ℃)
(MPa)
( h)
实验结果
水
200
500
27. 60
16
无渗漏
水
上消除了人为误差 ,使计量更准确 ; ④在高压釜方 差 ±0. 2 mm) 监测 ,同时也可对加热系统的中频电
面 ,设计了最高耐热温度 600 ℃、承受压力 40 MPa 的 源进行温度设定 、启动及温度归零等操作 ,并可对加
两种规格 Φ 40 mm、Φ 70 mm(容积 300 cm3 、900 cm3) 热温度及釜内压力进行 100 h 以上的温度压力监
dows 98 操作环境下采用 Visual Basic 语言编制而成 。 零迫使中频电源停止加热 ,实验数据的录取 、产物的
实验终止打印出温度与膨胀压力曲线 、检测原始记 自动计量 ,以及报告的打印等都可自动完成 。
录及检测报告 ,并实现了实验数据自动入库功能 。
总控制系统 (计算机) 可实现实验参数的录入 , 对
· 16 · 石 油 仪 器 2001 年 12 月 ·开发设计·
高温高压热模拟装置的研制
杜洪文 方 伟 霍秋立 周玉凯
(大庆油田有限责任公司勘探开发研究院)
杜洪文 ,方 伟 ,霍秋立 ,周玉凯. 高温高压热模拟装置的研制. 石油仪器 ,2001 ,15( 6) :16～19
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术 ,使加热温度更均匀 , 控温更精确 , 恒温时间在 100 h ,恒温误差不超过 ±2 ℃,显示误差 ±0. 1 ℃,恒
图 1 热压模拟实验装置示意图
温区可达 200 mm 以上 ; ③产物 (气 、液) 的自动计量 100 h 多的压力及吨位 、位移 (最大位移 200 mm ,误
两种型式的高压釜 ———螺栓紧固式高压釜和无螺栓 测 ,在计算机控制版面上配有温度 、压力曲线图 ,每
快速拆卸式高压釜 ,满足了不同的实验需求 ; ⑤在高 一小时更换一个幅面 ,实验结束后可直接打印出温
压釜上安装的高温压力传感器与安全爆破阀 ,为操 度压力曲线图 ,这样就增加了实验的可信性 。智能
作人员提供了有效的安全保障 ; ⑥该装置可实现实 调节器虽有温度自动调节功能 ,但为了防止升温时
如电机启动 、主缸压制 、主缸回程 、顶出缸压制 、顶出 了 48 h 和 24 h 的恒温实验 ,从实验结果可以看出恒
缸回程 、停止及紧急停止等操作 ,并可对压机进行 温时温度变化范围控制在 0. 8 ℃内 。对仪器的试压
· 18 · 石 油 仪 器 2001 年 12 月
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450
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样品量 (g)
275
273
284
255
115. 5
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表 3 热模拟实验平行样品对比表
样品编号 杜 13 - 200 - 1 杜 13 - 200 - 2 杜 13 - 200 - 3 杜 13 - 200 - 4 杜 13 - 450 - 1 杜 13 - 450 - 2 杜 13 - 450 - 3 杜 13 - 450 - 4
设定温度 ( ℃)
200
530
37. 64
16
无渗漏
水
200
540
46. 50
16
无渗漏
2. 安全性试验
仪器的安全性是研制中考虑的一项重要内容 , 高温高压热模拟装置在安全措施上共设定了三道防
线 。第一道防线是高压釜上带有高温压力传感器及
显示仪 , 时 刻 监 测 着 釜 内 的 压 力 , 当 压 力 超 过 40 MPa 时开始报警 ;第二道防线是当压力超过 44 MPa 时 ,计算机报警并使调节器加载效率归零 ,使中频电 源停止加热 ;第三道防线是在高压釜上安装了安全 爆破阀 ,压力超过 45 MPa 、温度 150 ℃时安全爆破伐 自动爆破 ,这样就可以有效地避免传感器和计算机 控制失灵而造成的危害 ,确保了人身与设备的安全 。
主 题 词 高温高压 感应加热技术 传感器 热模拟装置 作者介绍 杜洪文 高级工程师 ,1944 年生 ,1965 年毕业于大庆石油学校石油矿场机械专业 ,现从事设备研制与分
析测试及石油地质综合研究工作 ,参加并主持的科研项目多次获得市局级奖励 。邮编 :167312
高温 、高压热模拟装置是有机地球化学研究不 可缺少的实验装置 ,我们在 80 年代 ,就自行研制了 该装置 ,但随着研究的不断深入 ,原装置在温度和压 力范围 、控制精度 、稳定性以及自动化程度上都满足 不了研究需要 。因此 ,我们于 1999 年开始研制新的 高温 、高压热模拟装置 ,经过两年的工作 ,装置研制 获得成功 。
容积 900 cm3 、300 cm3 ,最高使用温度 600 ℃,最高使用压力 40 MPa 使用范围 0～60 MPa ,精度等级 0. 5 显示分辨率 0. 01 ,使用范围 0. 01 MPa～99. 99 MPa 爆破压力 44 MPa ,爆破温度 150 ℃ 工程压力 1 000 kN ,主缸直径 220 mm 液压机工程压力 25 MPa 压力设定值 ±0. 2 MPa ,最大位移 200 mm ,误差 ±0. 02 mm 额定功率 15 kW ,额定输出频率 4 000 Hz 高度 240 mm ,恒温区 200 mm 显示分辨率 0. 1 ℃,精度 0. 2 % 泵扬程 30 m ,流量 2. 8 m3/ h 800 ℃ 称量范围 8 100 g ,误差 0. 5 g 称量范围 410 g ,误差 1 ‰g 致冷最高温度 - 20 ℃,致冷最低温度 - 60 ℃ 0～2 250 ml ,误差 5 ml