甲醛的检测

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2） 0.1mol / L 盐酸的配制： 查常用试剂的密度和浓度表，浓盐酸的密 度1.19g/ml,质量分数37%(查看试剂瓶上标 签），分子量36.46 如果配制100毫升，溶液中含HCl 100*0.001*0.1*36.46=0.3646（克） 需要浓盐酸的体积为 0.3646/1.19/0.37=0.828（毫升）
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4） 甲醛标准溶液的配制 甲醛的标准溶液可以采用有证的甲 醛标液，也可用市售的化学纯的 36%~38%甲醛溶液来进行配制，后者 需用碘量法进行标定，标定时两次平 行滴定的误差应小于0.05毫升。 标准物质：具有一种或多种足够均 匀和很好确定了的特性值，用以校准 测量装置、评价测量方法或给材料赋 值的一种材料或物质。
甲醛的检测
甲醛的检测，依据污染物存 在方式不同，采用相应的的检 测方法，具体见甲醛检测分类 表
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一、 空气中甲醛的检测
（一）光电光度法（使用光电光度法
甲醛测定仪，简便取样仪器现场 检测法） 公共场所卫生检验方法 第2部分： 化学污染物 GB / T 18204. 2 – 2014 条款7.4
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设备要求： 定期校准，测量结果在 0.01mg/m3 ~ 0.60 mg/m3 测量 范围内的不确定度应小于20% 。 测量范围：0.02 mg/m3 ~ 1.25 mg/m3 ，重复测量的相对标 准差（变异系数）小于7 % 。
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（二）电化学传感器法（使用电化学
传感器法甲醛测定仪，简便取样 仪器检测方法，现场检测法，如 4160型甲醛分析仪） 公共场所卫生检验方法 第2部分： 化学污染物 GB / T 18204. 2 – 2014 条款7.5
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设备要求：
用甲醛标准气体或酚试剂分光光度法 对仪器进行比对测试，相对偏差级标准物 质GBW和二级标准物质GBW（E），后者又 称工作标准物质，可以用于制作标准曲线 和日常的质量控制等，如GBW（E） 081701 水中甲醛溶液标准物质。 有证标准物质：附有证书的标准物质， 其一种或多种特性值用建立了溯源性的程 序确定，使之可溯源到准确复现的用于表 示该特性值的计量单位，而且每个标准值 都附有给定置信水平的不确定度。
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结果计算
空气中甲醛的浓度为
式中：ρ-----空气中甲醛质量浓度，mg/m3
A -----甲醛样品溶液的吸光度 A0 -----空白溶液（吸收液）的吸光度 Bs -----计算因子，μg/吸光度 V0 -----换算成标准状态下的采样体积，L 采样体积V0的计算详见甲醛、苯、氨和TVOC现场采样记录
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所采甲醛样品的测定
将所采甲醛样品转入比色管中，用少量 吸收液洗吸收管，将清洗液一并倒入比色 管中，使总体积为5ml；在比色管内加入 0.4ml 1% 硫酸铁铵溶液，摇匀，放置15分 钟，用1厘米的比色皿，在波长630nm下， 以重蒸水为参比（透射比100%），测定吸 光度A。 同样，用5ml吸收液替代甲醛样品，测 得空白溶液的吸光度A0
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使用有证标准物质（水中甲醛溶液标准物 质）来配制制作标准曲线所需的甲醛标准 溶液 实例：
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配制100毫升的甲醛标准溶液中甲醛的含量为： 100ml*1.00μg/1.00ml=100μg=0.1mg(见条款 7.2.2.10） 所需标准物质的体积数为 0.1mg/10.6(mg/ml)=0.009434ml,考虑到该数量太 小，无法准确移取（注意标准物质的最小使用量， 使用前于20±3℃平衡并摇动均匀），可将标准物 质先稀释100倍。先用砂轮在安瓿(bù)瓶的瓶颈划出 划痕，尖头向上轻弹瓶体，使液体都流入瓶体内， 然后将瓶颈折断。用1.0ml移液管准确移取瓶内的标 准物质1.0ml,至100ml容量瓶内，用重蒸水定容至刻 度，其中液体甲醛浓度为 10.6(mg/ml)/100=0.106mg/ml。
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（三）酚试剂分光光度法（GB50325 条款 6.0.8规定的仲裁法） 公共场所卫生检验方法 第2部分：化学污染 物 GB/T18204. 2 - 2014条款 7.2 （第二 法） 酚试剂分光光度法 该检测方法要点如下：
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1.方法原理

空气中的甲醛与吸收液中的酚试剂反应生 成嗪(q ί n ),嗪在酸性溶液中被高价铁离子 氧化成蓝绿色化合物，根据颜色深浅比色 定量。
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即配制100毫升0.1mol / L 盐酸需要0.828毫 升的浓盐酸。考虑到所用的浓盐酸较少不 易用移液管移取，也可先配制100毫升1.0 mol / L 盐酸，再将其稀释10倍。 所配制的各种浓度酸溶液的标准溶液有效 期为3个月。
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3） 氧化剂 1% 硫酸铁铵溶液的配制： 用天平称取1.0克硫酸铁铵，用 0.1mol/L(摩尔每升）盐酸在烧杯中溶解， 然后转移至100毫升容量瓶，定容。 该溶液中硫酸铁铵的浓度大约为1%(应 为1.0g/100ml 即10g/L)
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所需稀释后的标准物质体积数为 0.1mg/0.106 (mg/ml)=0.9434ml。 甲醛标准溶液的配制： 用移液管准确移取0.94ml稀释后的标准物质（甲 醛浓度为0.106mg/ml）至100ml容量瓶，再用5ml 移液管加入5ml的吸收原液（稳定甲醛用），用重 蒸水定容至刻度，其中甲醛的浓度为 0.94ml*0.106mg/ml/100ml =0.0009964mg/ml=0.9964μg/ml 该标准溶液放置30分钟后用于配制甲醛标准系列，标 准溶液可稳定24小时。
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2. 实验中使用的试剂
1）吸收液的配制： （1）吸收原液： 用天平称取0.1克酚试剂，加重蒸水溶解 在烧杯中，在将其转入100毫升具塞量筒中， 加水至刻度。酚试剂浓度为1.0克/升。吸收原 液在低温箱中可保存3天。 （2） 吸收液： 使用当天配制，5毫升吸收原液加95毫升重蒸 水，吸收液中酚试剂浓度为0.05克/升。
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( A A0) BS V0
按照GB50325-2010（2013年版）的要求， 需要同时检测室外空气中甲醛的浓度，并将其 扣除即
ρ = ρ室内- ρ室外
本方法的参数：
灵敏度为 0.357 吸光度/ μg 计算因子Bs 为2.8 μg/吸光度（参考范围为 2.69~2.91） 检出限：0.028 μg（对应的吸光度为0.01） 显色温度：20~25℃（该温度下，15分钟显色反应完全， 室 内温度过低，可用水浴）
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标准曲线的建立

在分析化学，特别是仪器分析中，常常需要 做标准曲线（也叫工作曲线或校正曲线）。例 如,酚试剂分光光度法中作吸光度和甲醛含量的 标准曲线。其中横坐标X表示甲醛含量，叫自 变量。通常是把可以精确测量或严格控制的变 量（如标准溶液的浓度、物质的质量等）作为 自变量；纵坐标y表示某种特征性质（如吸光 度、峰高、峰面积等）的量，称因变量。借助 Excel 工具可以很方便地绘制甲醛含量－吸光 度曲线。
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准备9个10ml的具塞比色管，按甲醛标准系列 表制备标准系列,将管内溶液摇匀后放置15分 钟，用1厘米的比色皿，在波长630nm （纳米） 下，以重蒸水为参比（透射比100%），依次 测定各管溶液的吸光度A 计算A-A0 ,以表中甲醛含量为横坐标，以 AA0 为纵坐标，绘制曲线，该回归线的斜率为本 实验方法的灵敏度，斜率的倒数为计算因子Bs （μg/吸光度）。 注意：该标准曲线的设置应通过原点！
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建议使用有证的甲醛标液进行配制，目 前室内环境检测用的有证标准物质提供商 主要有： 中国计量科学研究院化学计量与分析科 学研究所（原国家标准物质研究中心） 环境保护部标准样品研究所 及其他经批准的标准物质提供者
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已获认可机构名称
中国计量科学研究院化学计量与分析科学研究所 环境保护部标准样品研究所 钢研纳克检测技术有限公司 上海材料研究所检测中心 济南众标科技有限公司 沈阳产品质量监督检验研究院 中钢集团吉林铁合金股份有限公司技术中心化验室 中信锦州金属股份有限公司质量检验中心 深圳市华测检测技术股份有限公司