x射线光电子能谱数据处理总结
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p、d、f等峰类型（一般选s），在Position处选择希望 的峰位，需固定时则点fix前小方框，同法还可选半峰 宽（FWHM）、峰面积等。各项中的constraints可用来 固定此峰与另一峰的关系，如Pt4f7/2和Pt4f5/2的峰位间
距可固定为3.45，峰面积比可固定为4:3等。点Delete
元素化学态分析
I 荷电校正： 对于半导体，绝缘体，需以C单质的标 准峰位284.8校正。
说明：所给数据都已经校正，所以数据不 需进行此步骤处理。
元素化学态分析
II.分峰拟合（软件—xps Peak4.1）
1、将所拷贝数据转换成TXT格式：把所需拟合元素的数 据引入Origin后，将column A和B中的值复制到一空的记 事本文档中（即成两列的格式，左边为结合能，右边为 峰强），并存盘。如要对数据进行去脉冲处理或截取其 中一部分数据，需在Origin中做好处理。 2、将.txt数据导入（Import ASCII)XPS Peak4.1.
元素化学态分析
7、点Save XPS存图，下回要打开时点Open XPS就可以 打开这副图继续进行处理。
元素化学态分析
8、数据输出：
点Data――Print with peak parameters可打印带各峰参数的谱图， 通过峰面积可计算此元素在不同峰位的化学态的含量比。 点Data――Export to clipboard，则将图和数据都复制到了剪贴板 上，打开文档（如Word文档），点粘贴，就把图和数据粘贴过去 了。 点Data――Export （spectrum），则将拟合好的数据存盘，然后 在Origin中从多列数据栏打开，则可得多列数据，并在Origin中作 出拟合后的图。
X射线工作功率：一般为150w。 数据命名：“谱图-姓首字母+样品号”（如Dataset wide-z1:7(2014-03-11)中“wide-z1”就是数据名称）
主要内容
元素组成鉴定
元素组成鉴定
操作步骤：
1.使用Excel打开原始数据。将表格数据向下拉，依次为宽谱（wide） 及各个元素的窄扫描数据（如O1s,C 1s等） 2.选取宽谱（wide）的（或是要分析元素的）数据区域 3.将数据拷入Origin软件，以Binding Energy（BE）作为横坐标， Intensity（I）作为纵坐标作图，得到曲线。 4.不同元素对应唯一的结合能数值（BE），可与X射线光电子能谱标 准谱图进行对比（NIST网址： http://srdata.nist.gov/xps/seLEnergyType.aspx） 5.首先鉴别总是存在的元素谱线，如C、O的谱线 6.鉴别样品中主要元素的强谱线和有关的次强谱线 7.鉴别剩余的弱谱线假设它们是未知元素的最强谱线
元素组成鉴定
Typical XPS Survey Spectrum
主要内容
元素定量分析
元素定量分析
采用元素灵敏度因子法：
1、查找对应元素相应轨道的灵敏度因子，计算峰面积/灵敏度因子 比值； 2、按下面所列公式将各个元素特征谱的峰面积/灵敏度因子比值进 行归一化求和，即可得到各个元素在样品表面的相对含量。
操作步骤：
1.对于半导体、绝缘体，测量化学位移前应首先进行荷电校正（所发 数据已经校正）。 2.一般情况下，光电子谱峰间的距离保持不变，峰间距可由标准谱图 查得。 3.对于p、d、f 等能级的次能级（如p3/2、p1/2)强度比是一定的，p3/2： p1/2=2:1； d5/2：d3/2=3:2； f7/2：f5/2=4:3。在峰拟合过程中要遵循 该规则。如W4f中的同一价态的W f7/2和Wf5/2的峰面积比应为4:3。 4.被测原子的氧化态越大，或与电负性大的原子结合时，内层电子结 合能越大。 5.根据样品实际情况，进行分峰拟合分析。
元素化学态分析
3、选择本底：点Background，因软件问题， High BE和Low BE的位置最好不改，否则无法再回到 Origin，此时本底将连接这两点，Type可据实际 情况选择，一般选择Shirley 类型。
元素化学态分析
4、加峰：点Add peak，出现小框，在Peak Type处选择s、
x射线光电子能谱数据处理
主要内容
仪器型号及主要参数
元素组成鉴别
元素定量分析
元素化学态分析
主要内容
仪器型号及Baidu Nhomakorabea要参数
仪器型号及主要参数
X射线光电子能谱仪型号：AXIS ULTRA DLD （岛津集 团Kratos公司生产） X射线源：单色化Al靶，Al Kα hv=1486.6eV 样品分析区域：700×300µm
说明：另一种求算峰面积方法是：用原始数据的binding Energy(BE) 作为横坐标， Intensity 列作为纵坐标，在xpspeak 软件中取基线求 得峰面积或是Origin软件中对元素对应的峰进行积分求得。这两种方 法的求得元素的相对原子浓度比相差不多。
主要内容
元素化学态分析
元素化学态分析
peak可去掉此峰。然后再点Add peak选第二个峰，如 此重复。
元素化学态分析
5、拟合：选好所需拟合的峰个数及大致参数后，点 Optimise region进行拟合，观察拟合后总峰与原始峰的 重合情况，如不好，可以多次点Optimise region。 6、参数查看：拟合完成后，分别点另一个窗口中的 Rigion Peaks下方的0、1、2等可看每个峰的参数，此时 XPS峰中变红的为被选中的峰。如对拟合结果不region满 意，可改变这些峰的参数，然后再点Optimise。
对于同一样品中的两个元素i和j，其原子浓度比为
元素定量分析
操作步骤：
1.打开原始数据后，以binding Energy(BE)作为横坐标，以Intensity 列/Transmission Value 列得到的有效强度I’作为纵坐标，在xpspeak 软件中取基线求得峰面积或是Origin软件中对元素对应的峰进行积分 求得I’。 2.元素灵敏度因子S可查表（见附录RSF）得到。 3.运用公式计算可得元素原子相对浓度极其比值。
距可固定为3.45，峰面积比可固定为4:3等。点Delete
元素化学态分析
I 荷电校正： 对于半导体，绝缘体，需以C单质的标 准峰位284.8校正。
说明：所给数据都已经校正，所以数据不 需进行此步骤处理。
元素化学态分析
II.分峰拟合（软件—xps Peak4.1）
1、将所拷贝数据转换成TXT格式：把所需拟合元素的数 据引入Origin后，将column A和B中的值复制到一空的记 事本文档中（即成两列的格式，左边为结合能，右边为 峰强），并存盘。如要对数据进行去脉冲处理或截取其 中一部分数据，需在Origin中做好处理。 2、将.txt数据导入（Import ASCII)XPS Peak4.1.
元素化学态分析
7、点Save XPS存图，下回要打开时点Open XPS就可以 打开这副图继续进行处理。
元素化学态分析
8、数据输出：
点Data――Print with peak parameters可打印带各峰参数的谱图， 通过峰面积可计算此元素在不同峰位的化学态的含量比。 点Data――Export to clipboard，则将图和数据都复制到了剪贴板 上，打开文档（如Word文档），点粘贴，就把图和数据粘贴过去 了。 点Data――Export （spectrum），则将拟合好的数据存盘，然后 在Origin中从多列数据栏打开，则可得多列数据，并在Origin中作 出拟合后的图。
X射线工作功率：一般为150w。 数据命名：“谱图-姓首字母+样品号”（如Dataset wide-z1:7(2014-03-11)中“wide-z1”就是数据名称）
主要内容
元素组成鉴定
元素组成鉴定
操作步骤：
1.使用Excel打开原始数据。将表格数据向下拉，依次为宽谱（wide） 及各个元素的窄扫描数据（如O1s,C 1s等） 2.选取宽谱（wide）的（或是要分析元素的）数据区域 3.将数据拷入Origin软件，以Binding Energy（BE）作为横坐标， Intensity（I）作为纵坐标作图，得到曲线。 4.不同元素对应唯一的结合能数值（BE），可与X射线光电子能谱标 准谱图进行对比（NIST网址： http://srdata.nist.gov/xps/seLEnergyType.aspx） 5.首先鉴别总是存在的元素谱线，如C、O的谱线 6.鉴别样品中主要元素的强谱线和有关的次强谱线 7.鉴别剩余的弱谱线假设它们是未知元素的最强谱线
元素组成鉴定
Typical XPS Survey Spectrum
主要内容
元素定量分析
元素定量分析
采用元素灵敏度因子法：
1、查找对应元素相应轨道的灵敏度因子，计算峰面积/灵敏度因子 比值； 2、按下面所列公式将各个元素特征谱的峰面积/灵敏度因子比值进 行归一化求和，即可得到各个元素在样品表面的相对含量。
操作步骤：
1.对于半导体、绝缘体，测量化学位移前应首先进行荷电校正（所发 数据已经校正）。 2.一般情况下，光电子谱峰间的距离保持不变，峰间距可由标准谱图 查得。 3.对于p、d、f 等能级的次能级（如p3/2、p1/2)强度比是一定的，p3/2： p1/2=2:1； d5/2：d3/2=3:2； f7/2：f5/2=4:3。在峰拟合过程中要遵循 该规则。如W4f中的同一价态的W f7/2和Wf5/2的峰面积比应为4:3。 4.被测原子的氧化态越大，或与电负性大的原子结合时，内层电子结 合能越大。 5.根据样品实际情况，进行分峰拟合分析。
元素化学态分析
3、选择本底：点Background，因软件问题， High BE和Low BE的位置最好不改，否则无法再回到 Origin，此时本底将连接这两点，Type可据实际 情况选择，一般选择Shirley 类型。
元素化学态分析
4、加峰：点Add peak，出现小框，在Peak Type处选择s、
x射线光电子能谱数据处理
主要内容
仪器型号及主要参数
元素组成鉴别
元素定量分析
元素化学态分析
主要内容
仪器型号及Baidu Nhomakorabea要参数
仪器型号及主要参数
X射线光电子能谱仪型号：AXIS ULTRA DLD （岛津集 团Kratos公司生产） X射线源：单色化Al靶，Al Kα hv=1486.6eV 样品分析区域：700×300µm
说明：另一种求算峰面积方法是：用原始数据的binding Energy(BE) 作为横坐标， Intensity 列作为纵坐标，在xpspeak 软件中取基线求 得峰面积或是Origin软件中对元素对应的峰进行积分求得。这两种方 法的求得元素的相对原子浓度比相差不多。
主要内容
元素化学态分析
元素化学态分析
peak可去掉此峰。然后再点Add peak选第二个峰，如 此重复。
元素化学态分析
5、拟合：选好所需拟合的峰个数及大致参数后，点 Optimise region进行拟合，观察拟合后总峰与原始峰的 重合情况，如不好，可以多次点Optimise region。 6、参数查看：拟合完成后，分别点另一个窗口中的 Rigion Peaks下方的0、1、2等可看每个峰的参数，此时 XPS峰中变红的为被选中的峰。如对拟合结果不region满 意，可改变这些峰的参数，然后再点Optimise。
对于同一样品中的两个元素i和j，其原子浓度比为
元素定量分析
操作步骤：
1.打开原始数据后，以binding Energy(BE)作为横坐标，以Intensity 列/Transmission Value 列得到的有效强度I’作为纵坐标，在xpspeak 软件中取基线求得峰面积或是Origin软件中对元素对应的峰进行积分 求得I’。 2.元素灵敏度因子S可查表（见附录RSF）得到。 3.运用公式计算可得元素原子相对浓度极其比值。