含锑烟尘回收实验设计

含锑烟尘回收实验设计设计人：盛建飞

班级：冶金1班

学号：1045562119

摘要：以含锑烟尘为原料，采用HCI浸出－锑粉还原－Na

2CO

3

中和－氨水添加EDTA

水解工艺回收立方晶型Sb

2O

3

产品。

前言：含锑烟尘是火法炼锑过程中产出的一种主要含Sb、Ph、As、Sn等氧化物的烟尘。目前，处理这种烟尘的方法有两种：一是返回冶炼炉熔炼，二是堆存。采用前一种方法会增加返回中间物料的数量，降低鼓风炉还原熔炼焙砂的能力和冶炼作业指标，而采用后一种方法则会占用堆场，污染环境，浪费宝贵资源。

研究现状：

火法炼锑中广泛采用挥发焙烧或挥发熔炼工艺，使锑以三氧化锑(Sb2O3)的形式进入烟气，经冷凝、除尘作为烟尘予以回收，从而实现锑与脉石的分离。以三氧化锑为主要成分的烟尘经过还原熔炼、精炼得到纯净的金属锑。

挥发熔炼烟气的典型除尘流程为沉降室-汽化冷却器(或水冷却器)-表面冷却器-袋式除尘器(或电除尘器)。挥发焙烧、还原熔炼等其他锑冶炼工艺的除尘流程与此类似。不同部位回收的烟尘因其物理性质和化学成分而存在一定差异，处理方法亦不同。

沉降室捕集的烟尘通常称为结氧，呈灰色、块状和葡萄状，堆积密度约为2.53g／cm3，含杂质偏高，含锑约76％～78％，该部分烟尘一般返回挥发炉。汽化冷却器回收的烟尘俗称粉结氧，呈粉状，夹有块片，堆积密度约为1.06g／cm3，呈黄白色，含锑约78％～79％，送至还原熔炼。表面冷却器和袋式除尘器回收的烟尘俗称粉氧，呈白色粉末状，堆积密度0.4～0.7g／cm3，含锑一般在82％～83％，送至还原熔炼。

在锑冶炼烟尘中通常还含有砷、铅、铁和硫等有害杂质，影响产品质量并污染环境，危害人体健康(接触锑氧易造成皮肤过敏、红肿奇痒)。为保证产品质量，烟尘中所含杂质在还原熔炼中除去。为改善环境，锑氧在输送中避免与人体接触，宜采用负压气力输送。

除金属锑外，锑白(纯净的Sb2O3)和超细锑白(粒径小于一定程度的锑白)亦是锑冶炼的主要产品。生产方法是将金属锑熔融后再一次氧化挥发，烟气经快速冷却、除尘，所得烟尘即为产品-锑白(或超细锑白)。除尘方法类似于上述方法，只是在烟气管道、冷却器和除尘器的材质选择上略有不同。

尽管锑冶炼方法多种多样，但其除尘流程都大同小异。锑冶炼过程中捕集的烟尘往往是中间产品或最终产品，故烟尘治理与提高金属回收率密切相关。

高纯超细锑白的研制:

我国有色金属系统每年产出数万吨砷锑烟尘, 无论从经济效益还是从环境保护考虑, 对此类烟尘都有综合回收的价值。对锑的回收,除生产传统锑品外, 还应开展锑品的深加工研究, 其中研制高纯超细氧化锑(锑白) 具有重要意义。锑白是一种高效阻燃剂助剂, 粒度越细,制成的阻燃剂性能越好。锑白还可用于高表面活性的催化剂, 电视机玻璃的澄清剂及精制工程材料等方面, 已成为高技术领域中广泛应用的新材料。从砷锑烟尘制取高纯产品, 一种方法是熔体挥发法, 将砷等杂质与锑分离；另一种方法是高温氯化-蒸馏法制取三氯化锑, 但此种方法中锑与砷很难彻底分离。对于超细锑白的制备, 主要有火法与湿法两类, 火法以精锑为原料, 采用熔化后快速冷却, 产品粒度在0.2μm左右; 湿法以三氯化锑为原料, 采用溶胶-凝胶法等, 产品粒度在0.2~1.0μm范围内。采用低温氯化-蒸馏和精馏法处理高砷锑烟尘, 用金属醇盐水解法制取高纯超细锑白, 开创了用冶金废料直接制取纳米粉体的新工艺。

采用低温氯化－蒸馏和精馏的方法, 从高砷锑烟尘制备出高纯度三氯化锑,再用金属醇盐水解法制备高纯超细氧化锑, 产品纯度可达99.9955%, 平均粒径为0.015μm。超细锑白

的晶型为斜方晶体, 热稳定性好, 比表面积为6.24m2/g,白度为90。在由水溶液制备高纯化合物的过程中, 从体系中分离出杂质比较困难. 用一般的方法很难将杂质分离出来, 蒸馏和精馏相结合是最有前途的方法之一. 用精馏法制取高纯三氯化锑需要以相图为基础.已有人绘制出AsCl3-SbCl3熔盐相图和Sb(Ⅲ)-Me-Cl--H2O 体系的相图, 但很有必要研究升温条件下SbCl3-HCl-H2O 系相平衡, 并绘出有关相图。对于砷锑烟尘的处理, 现已报道的方法如高温挥发法和各种浸出法,都很难使砷锑完全分离。采用氯化浸出-蒸馏的方式先除去大部分砷, 然后以相图为指导, 采用精馏的方法使锑与砷以及其它杂质分离,制备出高纯三氯化锑, 它可作为高技术材料如高纯超细锑白等的原料, 具有开发价值。

高砷锑烟尘中砷锑的回收:

我国有色金属系统每年由精矿带入冶炼厂的砷量达600余吨,在熔炼,焙烧等过程中，砷很大部分以As2O3的形式进入炉气而富集在烟尘中,由于砷锑性质相似, 在冶炼过程中往往形成砷锑含量都很高的烟尘, 其中还含有其它有价元素如Ag,Bi等,无论从经济效益还是环境保护考虑, 此类烟尘都有综合利用的价值。如株洲冶炼厂,每年产As－Sb烟尘800余吨, 现已累积数千吨对于砷锑烟尘, 如不综合利用, 则既污染了环境,又浪费了宝贵的资源这在国内外都引起了高度重视对于高砷锑物料的处理, 突出的问题是砷的治理,同时回收锑等现已报道的方法有高温挥发法,水浸法和采用各种酸、碱、盐的浸出法,现有方案很难使砷锑完全分离。本研究采用低温氯化－蒸馏法分离烟尘中的砷与锑, 砷以白砷(As2O3) 形式回收, 锑转化为三氯化锑该法具有流程、设备较简单, 锑砷分离彻底, 污染小, 试剂消耗低、产品纯度高等特点, 这是一种生产上切实可行的处理高砷锑烟尘的方法。

株洲冶炼厂铅阳极泥熔炼烟尘实验流程图如下所示：

▲此处就从含锑烟尘回收锑这一课题制作实验：

原则流程图：

一．实验原料:

实验原料中的主要化学成分（质量分数）为：65.50%Sb，11.87% Pb，10.65% As，1.30% Sn，0.52%Fe。其中，Sb，Pb，As和Sn的主要物相成分分别为Sb2O3，PbO，As2O3和SnO2。

二．实验设备：

试验所用主要设备有HJ－3恒温磁力搅拌器、干燥箱和水循环真空泵。

三．实验方法：

实验流程：浸出试验在200 mL烧杯中进行，磁力搅拌。每次试验称取20 g含锑烟尘，放入烧杯中，加入配制好的不同浓度的HCI溶液，然后置于恒温磁力搅拌器上。在不同条