自动旋光仪检定规程
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自动旋光仪检定规程
1.适用范围
适用于WZZ-2A自动旋光仪的检定。
2.职责
计量管理员:严格按检定规程进行周期检定。
QC主管:监督检查执行情况。
3.检定项目和主要技术要求
仪器级别
0.01 0.02 0.03 项目
最小读数范围 0.001 0.002 0.003
000测量范围 ??45 ??45 ??45
准确度 ?0.01 ?0.02 ?0.03
重复性 ?0.005 ?0.01 ?0.015
稳定性 ?0.01 ?0.02 ?0.03 测试管长度误差:在20?时用游标卡尺(精度为0.002mm)进行检定,在两端面上分三点测
量,其平均值与标准长度之间的相对误差?L/L?0.01%。 4.检定条件
4.1.环境温度20?1?,电源电压应符合要求。
4.2.样品的温度应设法调至规定的温度。
4.3.标准旋光管
4.4.蔗糖:分析纯
5.检定方法
5.1.仪器的预热
仪器按使用SOP开启后,点燃光源,预热3Omin,观察光源灯起辉和发光应正常,光源能
量应足够并无闪烁现象。如为目视仪器,在调焦后,视场分界线应清晰,亮度应一致。 5.2.待仪器稳定并调好零点后,将标准旋光管放入样品室内,正确定位。盖上室盖,等待l5min
后,记录读数。移开标准旋光管,重调零点再放人标准旋光管,等待2min,记录读数,
如此反复测量3次。
5.3.取105?干燥至恒重的蔗糖,精密称定,加水溶解并稀释成每1ml中约含0.2g的溶液,如
上法测定,计算比旋度。蔗糖的比旋度如表1所示。
温度(?) 15 20 25 30
比旋度(度) +66.68 十66.60 十66.53 十66.45
比旋度计算公式:
[α]= 100α/lc t?
式中:[α]—测量温度下标准旋光管的比旋度 t?
l—测定用标准旋光管的长度,dm
c—每100ml溶液中含有被测物质的重量,g(按干燥品或无水物质计算)
α—测得旋光度
6.检定结果处理和检定周期
6.1.根据上述测试结果和标准旋光管的标准值或蔗糖的比旋度值,计算仪器的重复性和准确
度。如果测量时标准旋光管温度偏离20?,可按下式求该温度下的旋光度值: α=α [1+0.000144(t一20)] ??t20
式中:α—在测量温度下标准旋光管的旋光度 ?t
α—20?时标准旋光管的旋光度 ?20
t—测量时标准旋光管的温度
将计算结果与3.项下参数比较,决定仪器等级后,方可使用。如果仪器性能已下降,但
又符合下一等级的性能指标,仪器可降级使用。
6.2.仪器检定周期为1年,在此期间,当发现异常或对测量结果有怀疑时,应随时进行自检。