自动旋光仪检定规程

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自动旋光仪检定规程

1.适用范围

适用于WZZ-2A自动旋光仪的检定。

2.职责

计量管理员:严格按检定规程进行周期检定。

QC主管:监督检查执行情况。

3.检定项目和主要技术要求

仪器级别

0.01 0.02 0.03 项目

最小读数范围 0.001 0.002 0.003

000测量范围 ??45 ??45 ??45

准确度 ?0.01 ?0.02 ?0.03

重复性 ?0.005 ?0.01 ?0.015

稳定性 ?0.01 ?0.02 ?0.03 测试管长度误差:在20?时用游标卡尺(精度为0.002mm)进行检定,在两端面上分三点测

量,其平均值与标准长度之间的相对误差?L/L?0.01%。 4.检定条件

4.1.环境温度20?1?,电源电压应符合要求。

4.2.样品的温度应设法调至规定的温度。

4.3.标准旋光管

4.4.蔗糖:分析纯

5.检定方法

5.1.仪器的预热

仪器按使用SOP开启后,点燃光源,预热3Omin,观察光源灯起辉和发光应正常,光源能

量应足够并无闪烁现象。如为目视仪器,在调焦后,视场分界线应清晰,亮度应一致。 5.2.待仪器稳定并调好零点后,将标准旋光管放入样品室内,正确定位。盖上室盖,等待l5min

后,记录读数。移开标准旋光管,重调零点再放人标准旋光管,等待2min,记录读数,

如此反复测量3次。

5.3.取105?干燥至恒重的蔗糖,精密称定,加水溶解并稀释成每1ml中约含0.2g的溶液,如

上法测定,计算比旋度。蔗糖的比旋度如表1所示。

温度(?) 15 20 25 30

比旋度(度) +66.68 十66.60 十66.53 十66.45

比旋度计算公式:

[α]= 100α/lc t?

式中:[α]—测量温度下标准旋光管的比旋度 t?

l—测定用标准旋光管的长度,dm

c—每100ml溶液中含有被测物质的重量,g(按干燥品或无水物质计算)

α—测得旋光度

6.检定结果处理和检定周期

6.1.根据上述测试结果和标准旋光管的标准值或蔗糖的比旋度值,计算仪器的重复性和准确

度。如果测量时标准旋光管温度偏离20?,可按下式求该温度下的旋光度值: α=α [1+0.000144(t一20)] ??t20

式中:α—在测量温度下标准旋光管的旋光度 ?t

α—20?时标准旋光管的旋光度 ?20

t—测量时标准旋光管的温度

将计算结果与3.项下参数比较,决定仪器等级后,方可使用。如果仪器性能已下降,但

又符合下一等级的性能指标,仪器可降级使用。

6.2.仪器检定周期为1年,在此期间,当发现异常或对测量结果有怀疑时,应随时进行自检。

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