五水硫酸铜的制备实验报告(大学化学)

实验报告

一、实验目的

1．了解由不活泼金属与酸作用制备盐的方法；

2．学习重结晶法提纯物质的原理和方法；

3．学习水浴加热、蒸发、浓缩，以及倾滗法、减压过滤。

二、实验原理

铜是不活泼金属，不能直接和稀硫酸发生反应制备硫酸铜，必须加入氧化剂。在浓硝酸和稀硫酸的混合液中，浓硝酸将铜氧化成Cu2+，Cu2+与SO42-结合得到产物硫酸铜：

Cu + 2HNO3 + H2SO4 == CuSO4 + 2NO2↑+ 2H2O

未反应的铜屑（不溶性杂质）用倾滗法除去。利用硝酸铜的溶解度在273K～373K范围内均大于硫酸铜溶解度的性质，溶液经蒸发浓缩后析出硫酸铜，经过滤与可溶性杂质硝酸铜分离，得到粗产品。

硫酸铜的溶解度随温度升高而增大，可用重结晶法提纯。在粗产品硫酸铜中，加适量水，加热成饱和溶液，趁热过滤除去不溶性杂质。滤液冷却，析出硫酸铜，过滤，与可溶性杂质分离，得到纯的硫酸铜。

三、实验步骤

1．稀释硫酸得到3mol·L-1硫酸，以备实验中使用。

2．称量1.5g铜屑，灼烧至表面呈现黑色，冷却（由于本次实验铜片较为洁净故不必没有灼烧）放入蒸发皿中；

3．加5.5mL3mol·L-1硫酸，2.5mL浓硝酸（硝酸分两批加入），盖上表面皿，当反应平稳后水浴加热。在加热过程中视反应情况补加硫酸和浓硝酸（在保持反应继续进行的情况下，尽量少加硝酸）；

4．铜近于完全溶解后，趁热倾滗法分离（本次试验铜比较纯，所以无需趁热倾滗）；5．水浴加热，蒸发浓缩至晶体膜出现

6．冷却至室温，进行抽虑，得到粗产品称重（质量为3.971g）；

7．将粗产品以1.2mL/g的比例，加热溶于水，趁热过滤（本实验，铜较纯净，无需趁热过滤）；

8．溶液（滤液）自然冷却、再次进行抽滤、晾干，得到纯净的硫酸铜晶体；9．称重（质量为2.054g），计算。

四、实验结果（产率与重结晶率）

（1）理论产物理论质量=1.5/64×250g=5.86g

理论最终重结晶率=（353K时五水硫酸铜溶解度-293K时五水硫酸铜溶解度）/353K时五水硫酸铜溶解度=（83.8g-32.0g）/83.8g×100%=61.8%

（2）实验值：

粗产品质量=3.971g 最终产品质量=2.054g

产率=产物质量/产物理论质量×100%=2.054g/5.86g×100%=35.05% 重结晶率=2.054g/3.971g×100%=51.73%

五、结果讨论

1.在进行实验步骤3时，水浴加热过程中，本组错误地将表面皿反扣，导致一部分水流失，使粗产品析出量减少；

2.在进行实验步骤6中抽滤粗产品时，本组抽滤过度，使五水硫酸铜失水，硫酸铜再次流失，使得粗产品质量过低；

3.在实验步骤8重结晶时，本组使其自然冷却结晶，得到晶体成色较好，不过时间较短，所得到的最终产品质量偏低。

4.实验成员的有效配合也是实验成功的关键，加强同学间的合作。

六、思考题

思考题1：为什么不用浓硫酸与铜反应制备五水硫酸铜？

解答：浓硫酸虽有较强氧化性，但会用很多副反应生成其他物质；同时随着反应进行浓硫酸不断变稀，氧化能力减弱，不利于制备五水硫酸铜。

思考题2：为什么用3mol·L-1的硫酸？

解答：反应中生成了硫酸铜，为了避免硫酸铜析出，使铜和硝酸的氧化反应继续进行，体系要有足够的水，通过计算1.5g的铜能得到五水硫酸铜需要的恰为3mol·L-1的硫酸。

思考题3：为什么要缓慢、分批的加浓硝酸？

解答：NO2对反应有催化作用，缓慢、分批的加浓硝酸是为了充分利用NO2促进反应的进行。

思考题4 ：第一次加完酸后，为什么要等反应平稳后才水浴加热、而且要在蒸发皿上盖表面皿？

解答：加完算后产生NO2，NO2对反应有催化作用，为防止NO2逃逸所以要等反应平稳后才水浴加热、而且要在蒸发皿上盖表面皿。

思考题5：什么时候补加稀硫酸、浓硝酸？

解答: 当NO2少时补加酸（约10min后）,将硫酸，硝酸放入量筒内，用滴管伸进蒸发皿出滴口滴加。

思考题6：如何判断铜屑已经近于反应完？

解答：用坩埚钳取下蒸发皿观察铜片几乎完全溶解，并表示反应完成。

思考题7：为什么可用倾滗法转移溶液，此步骤的目的是什么？

解答：这是由于沉淀的相对密度较大时，故而可用倾滗法转移；其目的是为了分离硫酸铜中的颗粒较大或相对密度较大的不溶性杂质。