高取代羟乙基纤维素醚生产新工艺

高取代羟乙基纤维素醚生产新工艺一( 任务提出的目的和意义

以农产品棉花为主要原料的纤维素醚产业是个蓬勃发展的产业。随着新世纪石油及合成化工原料的紧缺和价格持续上涨～以及全世界对环境污染问题的日趋重视～价廉物丰、可生物降解、无毒、生物相容性好的可再生纤维素资源及其衍生物日益受到世人的青睐～其开发和应用成为一项重要的研究课题。

羟乙基纤维素是纤维素醚中的一个具有较长使用历史的品种～目前在乳胶漆、油田、化妆品等工业生产领域～均有广泛的应用。随着经济发展和社会进步～人们对羟乙基纤维素的需求量逐年增加～对应用性能的要求也越来越高～而且市场上常规的羟乙基纤维素只在一个方面具有理想的性能～比如耐盐、抗温、抗酶、良好的流变性或抗溅性等～而在综合性能上有所欠缺～因此高性能新产品的开发迫在眉睫。

羟乙基纤维素是世界范围内生产的一种水溶性纤维素醚～产量大、发展迅速～是仅次于CMC和HPMC的重要纤维素醚品种～据不完全统计～1978年世界产量18000吨, 1983年 50000吨～我国1977年才开始生产。羟乙基纤维素可溶解在冷、热水中～使它具有更大范围的溶解性和黏度特性。作为非离子型醚～羟乙基纤维素具有非离子型醚的一切特征～不与带正、负电荷离子作用～活性少～在大范围内的水溶性聚合物、表面活性剂、盐等共

存～使其广泛作为增稠、流动调节剂、保护胶、稳定剂、保水剂、黏结剂等～应用于乳胶漆、医药、石油开采等行业。

本项目开发的新型羟乙基纤维素是在新工艺下～通过产学研结合～自主研发、制备、生产与推广的高取代羟乙基纤维素醚生产新工艺。与传统的羟乙基纤维素相比～该产品具有成本低、综合性能优良、应用广泛、易推广的显著特点。

基于对普通的羟乙基纤维素的工艺改进～该项目一方面提高了产品的取代度～另一方面采取一次碱化多次醚化工艺～反应过程均匀缓和～羟乙氧基在纤维素分子上的分布均匀～所以产品受生物攻击的缺陷得以弥补～使其抗酶性能大大改进。而且～通过此工艺～可以大大降低羟乙基纤维素的成本～其他性能也有相应的提高。例如其在乳胶漆中应用时～其粘稠性、流平性、抗流挂性、喷溅性、颜料性能以及生物稳定性等都能够得到大幅的提升。

二( 研制过程

由于反应机理的特殊性～羟乙基纤维素产品醚化的均匀性总不是很理想～导致取代度较低～不稳定。而通过改变生产工艺～除了可以提高羟乙基纤维素的得率～降低羟乙基纤维素的成本～还可以大大提高产品的抗酶性、耐盐性等。

现有的专利中～有采用多次碱化和醚化～多次中和的反应工艺生产出高取代的产品～这种工艺可以达到较高的取代度～但由于多次的碱化、醚化、中和循环～使产品的反应过程冗长拖沓～不但反应取代出现峰高谷低现象～更使产品分子明显降解～粘度大大降低～因此这种工艺至今仍未得到实际应用。

现有专利工艺流程图

制备羟乙基纤维素的主反应过程如下:

主要的副反应为

确定的生产工艺流程如下:

本项目采用的工艺方法为:

投入物料配比为:精制棉:混合溶剂:醚化剂:碱=1:5~15:0.5~1:0.3~0.8,反应过程温度为10~65?,反应过程压力为-0.09~1.5Mpa～反应时间控制在4~6h。

反应结束后～回收未反应完毕的醚化剂～采用醋酸中和～pH调整至5.5~6.5。

物料离心出料～固液分离～溶剂进入精馏塔进行蒸馏分离～物料进入气提机～稀释剂与固体分离～物料进入气流机烘干后粉碎包装。

确定生产工艺后～进行了实验:

精制棉:混合溶剂:醚化剂:碱=1:8:0.5:0.5, 反应过程温

度为10~50?,反应过程压力为-0.09~1.5Mpa～反应时间控制

在4~5h。

反应结束后～回收未反应完毕的醚化剂～采用醋酸中和～

pH调整至5.5~6.5。

物料离心出料～固液分离～溶剂进入精馏塔进行蒸馏分

离～物料进入气提机～稀释剂与固体分离～物料进入气流机

烘干、粉碎、包装。

三( 本工艺的关键技术点和创新点:

,1,采用稀释剂直接分离回收的纤维素醚生产工艺～在降低氢氧化钠用量的同时～也降低了醋酸的用量。从而使整体消耗大幅降低～同时也减少了反应副产物盐的产生量～降低了生产成本～又减少了废物产生。

(2)通过一次碱化、重复醚化、一步中和工艺～将羟乙基纤维素醚产品的取代度提高到2.0以上～产品具有更好的取代均匀度～更好的粘度特性和更好的抗酶性。

,3,产品有了更好的取代均匀度～更好的粘度特性～产品的抗酶变能力、抗盐性和耐温性都普遍高于普通产品～所以能够适应更加广泛或更加特殊的使用环境。

四、主要的生产设备

设备名称型号数量购买日期生产厂家纤维粉碎机 CXJ-500 3 2007.07 自制电动葫芦 HB2-9 2 2007.07 河南黄河

3醚化釜 12M 4 2007.07 自制砂浆泵 UHB-ZK-B25/50 2 2007.07 宜兴宙斯3盐酸罐 14M 1 2007.07 周村鑫德

3醋酸罐 14M 1 2008.09 自制

3异丙醇配料槽 14M 2 2007.07 自制称重模块 15T 2 2007.07 青岛新亚美2石墨换热器 20M 3 2007.07 自制环氧乙烷高位槽直径800*2000 1 2007.07 自制液碱罐直径800*1000 1 2007.07 自制

3洗涤釜 14M 4 2007.07 自制砂浆泵 UHB-ZK-50-20 6 2007.07 宜兴宙斯3中和釜 14M 1 2007.07 自制

3洗涤釜 14M 4 2007.07 自制气提溶剂回收罐直径1 2007.07 周村鑫德1700*2000

系统吸收罐直径1 2007.07 周村鑫德

1400*2000

气提机 QTH-8 1 2007.07 浙江化工吸收塔直径700 1 2007.07 自制离心机LW5030 3 2007.07 苏州优耐特醋酸计量罐直径1 2007.07 周村鑫德1000*1500

气流干燥机 QG-600 2 2008.01 常州常虹粉碎机 CFS-56-40 6 2007.09 常州武进振动筛直径1500 6 2007.07 新乡东振

275%乙醇储罐 60M 1 2008.05 自制

280%中沸物罐 60M 1 2007.07 自制精馏塔直径2 2008.05 自制

1400*2000 2一效蒸发器 90M 1 2007.07 寿光亚亨

2二效蒸发器 90M 1 2007.07 寿光亚亨

2异丙醇出料冷凝GH90-120M 1 2007.07 自制器

异丙醇回流罐直径1 2007.07 玻璃钢

1200*5000

五(项目的物料平衡图