分析化学中的质量保证

第4章分析化学中的质量保证与质量控制4.1 概述:质量保证的意义和内容

监测实验室基础

4.2 分析全过程的质量保证与质量控制

第一节

测量是在科学研究、工程项目、工农业生产、国内外经济贸易及日常生活的各个领域中不可缺少的一项工作，也是分析化学的基本任务之一。

2. 准确性：指测量值与真实值的符合程度。

¾受到从试样的采集、保存、运输、实验室分析等环节的影响。

的综合指标¾反映分析方法或测量系统存在的系统误差的综合指标，3、精密性：表示测定值有无良好的平行性、重复性和再现性。

反映分析方法或测量系统存在的随机误差的大小。

有关，应取

测定下限反映出能准确地定量测定低浓度水平待测物质的极限可能性。与检出限不同，测定限不仅受到测定噪声限制，而且还受到空白背景绝对水平的限制，只有当分析信号比噪声和空白背景大到一定程度时才能可靠地分辨与检测出来。噪声和空白背景越高，实际能测定的浓度就越高，说明高的5.最佳测定范围

最佳测定范围也称有效测定范围，是指在测定误差能满足预定要求的前提下，特定方法的测定下限至测定上限的浓度范围。在此范围内能够准确定量地测定待测物质的浓度或量。

最佳测定范围应小于方法的适用范围对测量分析方法特性关系图

方法的适用范围。对测量结果的精密度要求越高，相应的最佳测定范围越小。

分析方法的特性参数之间的关系见右图。

5. 最佳测定范围

分析方法特性关系图

（1）针对实际样品中可能存在的共存物，检验其是否对测定有干扰，并了解共存物的最大允许浓度。（2）干扰可能导致正或负的系统误差，与待测物浓8. 干扰试验

干扰可能导致或负的系统误差与待测物浓4.1.3 质量保证的工作内容

环境监测质量保证系统

2. 质量保证的工作内容

制定分析计划

考虑经济成本和效益，确定对分析数据的质量要求。 规定相适应的分析测试系统，诸如采样布点、采样方法、样品的采集和保存、实验室供应、仪器设备和器皿的选用及检定、试剂和标准物质的使用、分析测试方法、质

3. 质量保证的实施

建立质量保证管理体系

包括：人员及分析方法的选定、布点采样方案和措施、室内质量控制、室间质量控制、数据处理和报告审核等措施和技术要求。

¾基本理论包括分析化学理论基础、实验室基础知识、数理统计基础知识、质量保证和质量控制基

础知识、有关的分析方法原理及注意事项。

¾基本操作包括现场采样技术、玻璃器皿正确使用、

分析结果的准确度

（1）测定方法的准确度

（2）测定方法的精密度

（3）重复性

（4）再现性

（5）分析空白

1 几个基本概念

（6）误差

1.准确度

通

采样的质量保证包括:采样、样品处理、运

输和储存的质量控制。

4.2.1.1.采样过程质量保证的基本要求

¾应具有有关的样品采集的程序和相应的统计技术。¾要切实加强采样技术管理，严格执行样品采集规范和统一的采样方法。

¾应建立并保证执行有关的规章制度。

2. 采样过程质量保证的控制措施

•一般采用现场空白、运输空白、现场平行样和现场加标样或质控样及设备、材料空白等方法对采样进行跟踪控制

样进行跟踪控制。 现场空白: 在采样现场以纯水做试样 运输空白:以纯水做试样,可用来测定运输、现场处理、存储等引入的污染

4.2.2 分析中的质量保证和质量控制

分析中的质量控制包括：样品的预处理、分析过程、室内复核、登记及填发报告等。1.实验室质量保证¾人员的技术能力和经验包括实验室内自控和他控，

自控是分析测试人员自我控制分析质量的过程；

他控是属于外部质量控制，是由独立于实验室之外的人对

监测分析人员实施质量控制过程。

2.实验室内质量控制

2.实验室内质量控制

分析方法选定质控基础实验实验分析质控程序

¾稳定性：要确保结果重复性、再现性、准确度、精密度。

¾选择性：抗干扰能力要强、消除或预处理。

¾实用性：试剂、仪器要易得。；操作简单快捷、采用新技术。

(2) 质控基础实验

全程序空白值测定

选定分析方法之后，必须反复多次进行实验，以熟练掌握实验技能和操作条件。

基础实验包括：

(4) 常规质量控制技术

平行样分析：精密度

加标回收分析：准确度

密码加标样分析：他控方式

质控图

(6) 各类质量控制技术的比较P91

4. 实验室质量审核

审核两个部分：

•1.对质量计划中操作细则所述系统进行定性评价的审核；

1. 数据处理质量保证

4.2.3 分析后的质量保证和质量控制

2. 质量保证综合评价分析

以综合技术为手段，完成分析数据质量定性结论的转变。

:1.分析数据的表述: 表格和图件

质量方针（quality policy

实验室质量保证体系的各个方面示意图

4.3 标准方法与标准物质

Standard Method and Standard Substance

4.3.1 标准分类

4. 3. 2 分析方法标准P100

•分析方法标准是方法标准中的一种。它是对各种分析方法中的重复性事物和概念所作的规定。

标准分析方法

•标准分析方法的影响因素：准确度、精密度、灵敏度、检出限、空白值、线性范围、耐变性。