实验5--非水滴定法测定硫酸奎宁的含量知识分享

实验5 非水滴定法测定硫酸奎宁的含量

一、目的要求

通过本实验掌握非水滴定法的原理和操作。

二、原理

硫酸奎宁具有生物碱的性质，很难在水溶液中用酸直接进行滴定，而在非水酸性介质中，碱性显著增强，即可以在冰醋酸或醋酐等酸性溶液中，用高氯酸直接滴定，以指示剂或是点位法确定终点。

硫酸为二元酸，在水溶液中能进行二级解离，但在冰醋酸介质中，只能解离为HSO 4-，所以生物碱中的硫酸盐在冰醋酸中只能滴定至硫酸氢盐。奎宁为二元碱，奎核氮可与硫酸成盐，奎啉环氮不与硫酸成盐，但在冰醋酸介质中用高氯酸滴定时，却能与高氯酸成盐。即：

C 20H 24N 2O 2H +SO 4+3HClO 4+HSO 4-ClO 4-

2ClO 4-

22H

2H C 20H 24N 2O 2C 20H 24N 2O 2

三、操作 取硫酸奎宁（（C 20H 24N 2O 2）2·H 2SO 4·H 2O ，782.96）约0.2g ，精密称定，加冰醋酸10 mL 使其全部溶解后，再加醋酐5 mL 和结晶紫指示液1-2滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L ）滴定至溶液显蓝绿色，并将滴定结果用空白试验校正。即得。每1 mL 高氯酸滴定液（0.1mol/L ）相当于24.90 mg 的（C 20H 24N 2O 2）·H 2SO 4（746.93，无水）。

每人做两份样品，有精密度要求。

四、计算公式

含量% = %1001000

90.24)(0⨯⨯⨯⨯-W F V V 五、实验记录、计算结果

六、思考题

1、高氯酸滴定液（0.1mol/L ）的配置方法。

2、标定高氯酸滴定液（0.1mol/L ）的方法有哪些？