化学分析基本操作及注意事项

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值得注意的是：
萃取
（1）分液时一定要尽可能分离干净，有时 在两相间可能出现一些絮状物，也应同时放 去（下层）。 （2）要弄清哪一层是水溶液。若搞不清， 可任取一层的少量液体，置于试管中，并滴 少量自来水，若分为两层，说明该液体为有 机相，若加水后不分层则是水溶液。
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萃取
（3)在萃取碱性液体或振摇漏斗过于
慢松开握球的手指，溶液逐渐吸入管内。待溶液超过
吸管标线时，迅速移开吸耳球，用右手食指按住管口
，将管向上提离开液面。
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移液管的使用
另取一洁净的烧杯，将移液管垂直管尖紧贴 已倾斜的小烧杯内壁，微微松动食指，并用拇指 和中指轻轻捻转吸管，将液面平稳下降，直至溶 液弯液面下端与标线相切时立即用食指按住管口 ，使液滴不再流出。左手改拿接受容器，并使接 受容器倾斜30°，将管尖紧贴接受容器内壁，松 开右手食指，使溶液自然流出，待液面下降到管 尖后，再等待15s取出吸管。
草酸洗液
5-10g草酸溶于100ml水中，加入少量浓 盐酸。 用于洗涤KMnO4 洗液洗涤后在玻璃器皿上 产生的MnO2污迹。
注意事项：必要时可加热使用。
碘－碘化钾洗液
1g碘和2g碘化钾溶与水，加水稀释
至100ml。
用于洗涤AgNO3的褐色沾污物。
碱性乙醇洗液
6g氢氧化钠溶于6ml水中，加入 50ml乙醇。 用于洗涤被油脂或某些有机物沾 污的器皿。 注意事项：1 洗液贮于胶塞瓶中，
8 移液管的使用
最后，基于传染病、安全及健康
理由，试验者应使用吸球吸收液体， 而不应使用口部吮取。
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使用注意事项：
移液管的使用
1 使用前应用少许移取液润洗2～3次。
2 吸液时需用吸耳球，一般手拿吸耳球，右手持移 液管。 3 控制液面时，应使视线，刻度线与液体的凹液面 最低点处于同一水平。 4 放液时移液管要垂直，尖端触及容器壁，放液完 毕，尖端残留液应保留，不能吹入容器。
先用纯化水把试纸润湿。粘在玻璃棒的一
端，用玻璃棒把试纸放到盛有待测气体的
试管口（注意不要接触），观察试纸的颜
色变化情况来判断气体的性质。
注意：使用pH试纸测定水溶液的pH值时，不
能用纯化水润湿试纸。
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玻璃棒的使用
用于搅拌溶液帮助固体物质的溶解，
搅拌时不可用力过猛，勿碰击器壁，以防 止破裂；过滤时引流液体；蒸发时搅拌液 体防止局部过热而飞溅；蘸取少量液体， 注意随时洗涤，不可将浸液的棒端放在桌 面上，以防污染。
2.5 有机溶剂干燥：
对一些不能加热的厚壁或有精密刻度的 仪器，如试剂瓶、吸滤瓶、比色皿、容量瓶 、滴定管和吸量管等，可加入少量易挥发且 与水互溶的有机溶剂（如丙酮、无水乙醇等 ），转动仪器使溶剂浸润内壁后倒出。如此 反复操作2～3次，便可借助残余溶剂的挥发 将水分带走。如果实验中急用干燥的玻璃仪 器，也可用此法进行快速干燥。
8 移液管的使用
移液管的使用图文解释 1 应把吸球内的空气尽量挤压，并把吸球 贴近移液管。
8 移液管的使用
2 释放吸球，并让它吸取 烧杯中的液体。在吸取 少量液体时要留心不要 吸入空气，以免污染吸 球。
8 移液管的使用
完成吸取后 ，尽快以手指代 替吸球阻塞移液 管。 虽然没有硬 性规定要用那一 只手指，不过建 议您用较灵活敏 感的一只。
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萃取
萃取是利用溶质在互不相溶的溶 剂里的溶解度不同，用一种溶剂把溶 质从它与另一种溶剂所组成的溶液中 提取出来的方法。选择的萃取剂应符 合下列要求：和原溶液中的溶剂互不 相溶；对溶质的溶解度要远大于原溶 剂。
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操作要点：
萃取
在实验中用得最多的 是水溶液中物质的萃取， 最常使用的萃取器皿为分 液漏斗。
注意（1）该类型的反应生成的气体往往有刺激性
或毒性，操作时应在通风处或室外进行。
（2）加热后的试管不能骤冷，防止破裂。
（如不能将加热的试管放到冷的实验台上）
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酒精灯的使用
酒精灯是实验室中常用的加热仪器。酒精的加入
量不能超过酒精灯容积的2/3，也不能少于酒精灯容
积的1/3；禁止向燃着的酒精灯添加酒精；禁止用燃
（3）用洗液洗涤后的仪器，应用自来水冲 净，用纯化水润洗内部3次。
碱性高锰酸钾洗液
取高锰酸钾4g溶于少量水中，向该溶液中慢慢加 入100ml 10%的NaOH溶液，混匀。
用于洗涤被油或有机物沾污的器皿 注意事项：1 洗后的器皿上如残留有MnO2沉淀物， 可用盐酸或草酸洗液洗涤； 2 洗液不应在所洗的器皿中长期存留。
我们必須在选择使用量筒前考虑此精确度是否可行
。量筒是厚壁容器，绝不能用来加热或量取热的液
体，也不能在其中溶解物质、稀释和混合液体，更
不能用做反应容器。
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移液管的使用
移液管：用于精确量取一定体积的液体。
移液管的使用：用右手大拇指及中指拿住管颈标线
上方，将吸管插入待吸液下2～3cm处，左手拿吸耳球
，先将空气压出，然后把球尖端紧来自到吸管口上，慢铬酸洗涤液
器皿用铬酸洗液时应特别小心。因铬酸洗液为强 氧化剂，腐蚀性强，易烫伤皮肤，烧坏衣服；铬有 毒，使用时应注意安全，绝对不能用口吸，只能用 吸耳球。
具体操作如下：
（1）使用洗液前，必须先将器皿用自来水和毛刷洗 涤，倾尽器皿内水，以免洗液被水稀释后降低洗涤 的效率。
铬酸洗涤液
（2）用过的洗液不能随意乱倒，只要洗液 未变为绿色，应倒回原瓶，以备下次再用 。若洗液变为绿色，表明洗液已失去去污 力，要倒入废液缸内，另行处理，决不能 随便倒入下水道。
3 样品的过滤处理
在药物分析过程中，折迭滤纸时，越多 折痕越好；因为样本接触滤纸的面积相对 较多，会增加过滤效率。可是，太多折痕 可能会令滤纸破损。
3 样品的过滤处理
对于比较澄清的样品宜选用扇形滤纸折叠
方式；对于比较浑浊的样品、胶状沉淀宜选用
折扇型滤纸折叠方式。沉淀越细，所选用的滤
纸宜越致密。
国产滤纸份快速、中速、慢速三种。慢速滤
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试纸的使用
试纸的种类很多。常用的有红色石蕊试纸 、蓝色石蕊试纸、pH试纸、淀粉碘化钾试纸和 品红试纸等。 在使用试纸检验溶液的酸碱性时，一般先 把一小块试纸放在表面皿或玻璃片上，用沾有 待测溶液的玻璃棒点试纸的中部，观察颜色的 变化，判断溶液的性质。
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试纸的使用
在使用试纸检验气体的性质时，一般
纸质地致密。
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试管的使用
可以加热,加热时要使用试管夹,夹 持试管的中上部。 一般大试管直接加热，小试管用水 浴加热。
反应液体不超过试管容积的1/2，加 热时，液体不得超过试管容积的1/3,管 口向上倾斜约45º,不准对着自己或他人, 防止液体溅出伤人。
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试管的使用
固体样品加热时生成气体（硫化氢、氨气）的 操作，宜选用细的硬质试管。开始加热时，管口略 向下倾斜,先使试管均匀受热后,再在固体样品处加 热,防止试管受热不均或冷凝水倒流而炸裂。
8 移液管的使用
释放液体时，试验 人员应将试管侧放，让 试管协助液体由移液管 释放出来时，试验人员 不应强行把有关液体排 出。因为这样会影响检 测结果。
8 移液管的使用
使用移液管时 ，因为水份子有附 着力，能依附在移 液管内壁，因此， 按正确的方法读取 准确结果。
8 移液管的使用
另外，当把液 体由移液管释放出 来时，由于水份子 的附着力，会有部 份液体依附在移液 管的管尖中，这是 正常现象。
附：几种常用洗涤液的配制和使用
铬酸洗涤液
（1）取工业硫酸100ml置于烧杯内，小心加热，然 后慢慢加入5g研细的重铬酸钾粉末，边加边搅拌 ，继续加热至冒烟为止，待冷却后，贮存在有盖 的玻璃容器内。
（2）称取20g研细的重铬酸钾粉末，置于20 ml水 中加热溶解，冷却后缓缓加入360ml浓硫酸，待冷 却后，贮存在有磨口塞的小口玻璃瓶中。
着的酒精灯引燃另一只酒精灯；用完酒精灯后，必须
用灯帽盖灭，不可用嘴去吹；应用外焰部分进行加热
；不要碰倒酒精灯，万一洒出的酒精在桌上燃烧起来 ，不要惊慌，应立刻用湿抹布扑盖。
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酒精灯的使用
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胶头滴管的使用
滴管在化学实验中经常使用，用于滴加
少量的液体。
吸取试液时先将滴管提出液面，挤出胶
头中的空气，再把滴管伸入试液中吸取。向
E
当含有絮状沉淀时，可将两相液体进行过滤。
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萃取
3、将漏斗固定，关好活塞，将要萃取的
溶液和萃取溶剂依次从上口倒入分液漏斗， 溶液量不能超过漏斗容积的2/3，塞好塞子 。
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萃取
4、振荡时右手捏住漏斗上口的颈部，并用 食指根部压紧塞子，以左手握住旋塞，同时 用手指控制活塞，将漏斗倒转过来用力振荡 。萃取时，振荡初期应放气数次，以免漏斗 内气压过大。 5、然后将分液漏斗静置，待液体分层后进 行分液，分液时下层液体从漏斗下口放出， 上层液体从上口倒出。将水溶液倒回分液漏 斗，再用新的萃取剂萃取。如此重复3－5次 。
激烈时，往往会使溶液发生乳化现象
，有时两相液体的相对密度相差较小
或因一些轻质絮状沉淀夹杂在混合液
中，致使两相界线不明显，造成分离
困难。
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萃取
解决乳化问题的办法是：
较长时间静置； 加入少量电解质，以增加水相的密度，利用 盐析作 用，破坏乳化现象；
A B
C D
若因碱性物质而乳化，可加入少量稀酸来破坏； 也可以递加数滴乙醇，改变其表面张力，促使两相 分层；
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量筒的使用
使用量筒量液时，应把量筒放在水平的
桌面上，使眼睛的视线和液体凹液面的最低
点在同一水平面上，读取和凹面相切的刻度 即可。不可用手举起量筒看刻度。量取指定 体积的液体时，应先倒入接近所需体积的液 体，然后改用胶头滴管滴加。
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量筒的使用
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量筒的使用
用量筒量取液体体积是一种粗略的计量法，所 以在使用中必须选用合适的规格，不要用大量筒计 量小体积，也不要用小量筒多次量取大体积的液体 ，否则都会引起较大的误差(误差可能达到10%）。
不宜久存，易失效；
2 防止挥发和着火。
2
玻璃仪器的干燥
2.1 控干干燥法：又叫风干，是最简单易行的 干燥方法。 2.2 烘干干燥法：将仪器放入烘箱中，控制温 度在105℃左右烘干。 2.3 吹干干燥法：用电吹风快速吹干玻璃器皿。 2.4 烤干干燥法：用酒精灯或红外灯加热烤干 玻璃器皿。
2
玻璃仪器的干燥
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样品的过滤处理
在药物分析过程中，样品的溶解
必须充分，如过滤时要保证滤液的浓
度不能被改变（定量分析），滤纸和
滤器必须干燥，根据标准的要求弃去 初滤液，取续滤液进行实验或做进一 步稀释再进行实验。
3 样品的过滤处理
如果是为了制备样品（非定量），
在使用过滤纸前，可用水湿润滤纸后再
使用。因为干的滤纸不但过滤效果不佳 ，尤其是当样品体积较少时，滤纸会吸 附样品，影响实验结果。
法。
1
玻璃仪器的洗涤
常用的烧杯、三角瓶、量筒等一般玻璃仪器洗 涤时，先用自来水冲去灰尘，再用毛刷蘸取洗衣粉等 洗涤剂直接刷洗内外表面。刷洗时，使毛刷在盛有水 的玻璃仪器里转动或上下移动，但用力不得过猛，否 则容易把玻璃仪器（尤其是试管）底部损坏。最后用 自来水冲洗干净，用纯化水淋洗三次。玻璃仪器洗净 的标准是：内壁上附着的水膜均匀，既不聚成水滴， 也不成股流下。 滴定管、比色管、容量瓶和移液管等量器不用 毛刷刷洗，根据油污程度选择适当的洗涤剂洗。
化学药品快速检验基本操作
及注意事项
1
•
玻璃仪器的洗涤
在分析工作中，洗净玻璃仪器是一个必须做的 实验前的准备工作，也是一个技术性的工作。
玻璃仪器特别是容量器皿在使用前必须充分洗 涤，化学实验所用的玻璃仪器必须是十分洁净的， 否则会影响实验效果，甚至导致实验失败。
•
•
洗涤时应根据污物性质和实验要求选择不同方
1 、 漏斗盖和活塞应用 细绳系于漏斗上，防止滑 出跌碎。
11 萃取
2、在使用分液漏斗前必须仔细检查：玻 璃塞和活塞是否紧密配套。然后在活塞孔两 边轻轻地抹上一层凡士林（或甘油淀润滑剂 ），插上活塞旋转一下，再看是否漏水。 甘油淀润滑剂配制： 取甘油22g，加入可溶性淀粉9g，加热至 140℃，保持30分钟并不断搅拌，放冷，即 得。
试管中滴液时，不能把滴管伸入试管中，以
免滴管碰到试管壁而被污染。滴加试液要一
滴一滴地加，并边加边振摇（另有规定除外
），注意观察现象。
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胶头滴管的使用
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胶头滴管的使用
吸有试剂的滴管不可倒置，以免 试剂流入滴头，沾污试剂或腐蚀橡胶 胶帽；不要把滴管放在实验台或其他 地方，以免沾污滴管。用过的滴管要 立即用清水冲洗干净（滴瓶上的滴管 不要用水冲洗），以备再用。严禁用 未经清洗的滴管再吸取别的试剂。