化学分析操作技能要领(化学分析)资料

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2 规范性引用文件
– GSB 08－1356/GBW 03205普通硅酸盐水 泥成分分析标准样品/标准物质
– GSB 08－1355/GBW 03204水泥熟料成分 分析标准样品/标准物质
– JJG 1006 一级标准物质 – JC/T 1085 水泥用X射线荧光分析仪
3.2 再现性条件 ：在不同的实验室，由不同的操作员使用 不同设备，按相同的测试方法，对同一被测对象相互
独立进行的测试条件
再现性限：一个数值，在再现性条件(3.2)下，两个测试 结果的绝对差小于或等于此数的概率为95%。
本标准在附表1和2中对各检测项各实验方法分别列出
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• 硝酸汞标准滴定溶液对氯离子的滴定度经修约后保留有效 数字三位，其他标准滴定溶液的滴定度和体积比经修约后 保留有效数字四位。
• 除另有说明外，各项分析结果均以质量分数计。氯离子分
析结果以%表示至小数点后三位，其他各项分析结果以%表
示至小数点后二位。
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4 试验的基本要求
4.6 检查氯离子(Cl－) (硝酸银检验) 按规定洗涤沉淀数次后，用数滴水淋洗漏斗的下端，用
数毫升水洗涤滤纸和沉淀，将滤液收集在试管中，加几滴 硝酸银溶液(5.35)，观察试管中溶液是否浑浊。如果浑浊， 继续洗涤并检验，直至用硝酸银检验不再浑浊为止。 4.7 检验方法的验证
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3 测定结果的重复性限和再现性限
3.1 重复性条件：在同一实验室，由同一操作员使用相同 的设备，按相同的测试方法，在短时间内对同一被测
对象相互独立进行的测试条件。
重复性限 ：一个数值，在重复性条件(3.1)下，两个测试 结果的绝对差小于或等于此数的概率为95%。
• 例行生产控制分析时，每一项测定的试验次数可以为一 次。
• 在进行化学分析时，除另有说明外，应同时进行烧失量 的测定；其他各项测定应同时进行空白试验，并对所测 定结果加以校正。
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4 4.2 空白试验 试验的基本要求
使用相同量的试剂，不加入试样，按照相同的测定步
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1适用范围
• 本标准适用于通用硅酸盐水泥和制备上述水泥的 熟料、生料及指定采用本标准的其他水泥和材料。
• 本标准规定了水泥化学分析方法及X射线荧光分析 方法。水泥化学分析方法分为基准法和代用法。
• 在有争议时，以水泥化学分析方法的基准法为准。
本标准所列检验方法应依照国家标准样品/标准物质进 行定期与不定期对比检验，以验证方法的精密度与准确度， 并以此校正检测手法，缩小实验室系统偏差。
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5 试剂和材料
几点说明：
• 除另有说明外，所用试剂应不低于分析纯。所用水应 符合GB/T 6682中规定的三级水要求。
当连续两次称量之差小于0.0005g时，即达到恒量。
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4 试验的基本要求
4.5 质量、体积、滴定度和结果 的表示
• 用“克(g)”表示质量，精确至0.0001g。滴定管体积用“毫 升(mL)”表示，精确至0.05mL。滴定度单位用“毫克每毫 升(mg/mL)”表示。
骤进行试验，对得到的测定结果进行校正。
4.3 灼烧
将滤纸和沉淀放入预先已灼烧并恒量的坩埚中，为避
免产生火焰，在氧化性气氛中缓慢干燥、灰化至无黑色炭
颗粒后，放入高温炉(6.7)中，在规定的温度下灼烧。在
干燥器中冷却至室温，称量。
4.4 恒量
经第一次灼烧、冷却、称量后，通过连续对每次
15min的灼烧，然后冷却、称量的方法来检查恒定质量，
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3 测定结果的重复性限和再现性限
重复性限和再现性限，所列数值为绝对偏差，以质量分 数(%)表示。 3.3 要求
在重复性条件下(3.1)，采用本标准所列方法分析同一试 样时，两次分析结果之差应在所列的重复性限内。如超出重 复性限，应在短时间内进行第三次测定，测定结果与前两次 或任一次分析结果之差值符合重复性限的规定时，则取其平 均值，否则，应查找原因，重新按上述规定进行分析。
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5 试剂和材料
标定溶液浓度时的注意事项：
（1）标定所用试剂应为基准试剂或优级纯。标定前 要将基准试剂的吸附水烘干除去。如果基准试剂 吸附水未被烘Fra Baidu bibliotek除去，则标定得到的标准滴定溶 液的浓度值必将偏高。特别是对EDTA标准滴定 溶液而言，其浓度值偏高，必将导致水泥主要成 分氧化钙的测定结果偏高。
在再现性条件下(3.2)，采用本标准所列方法对同一试样 各自进行分析时，所得分析结果的平均值之差应在所列的再 现性限内。
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4 试验的基本要求
4.1 试验次数与要求
• 每一项测定的试验次数规定为两次，用两次试验结果的 平均值表示测定结果。
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前言
GB/T 176—2008《水泥化学分析方法》将 GB/T 176—1996《水泥化学分析方法》和 GB/T 19140—2003《水泥X射线荧光分析通则》 两项标准，整合为一个标准，自2009-04-01 起代替上述两个标准。
• 本标准所列市售浓液体试剂的密度指20℃的密度(ρ)， 单位为克每立方厘米(g/cm3)。
• 在化学分析中，所用酸或氨水，凡未注浓度者均指市 售的浓酸或浓氨水。
• 用体积比表示试剂稀释程度，例如：盐酸(1＋2)表示1
份体积的浓盐酸与2份体积的水相混合。
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2 规范性引用文件
– GB/T 12573 水泥取样方法 – GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 – GB/T 15000 标准样品工作导则系列标准 – GSB 08－1357/GBW 03201硅酸盐水泥成
分分析标准样品/标准物质