咖啡因含量的测定

复方制剂分析的特点与方法
• 特点：与原料药、单方制剂的分析相比， 特点：与原料药、单方制剂的分析相比， 复方制剂的分析方法更为复杂， 复方制剂的分析方法更为复杂，不仅附加 成分或辅料会干扰测定， 成分或辅料会干扰测定，各有效成分之间 测定时亦会相互干扰。 测定时亦会相互干扰。 • 检测方法 ：(1)不经分离，直接测定； 不经分离，直接测定； 经过分离后进行测定。 (2)经过分离后进行测定。
实验主要仪器
非那西丁
OC2H5
NHCOCH3
• 非那西丁结构中具有 乙酰胺基， 乙酰胺基，酸性条件 下，水解生成芳伯氨 基，以亚硝酸钠滴定 法测定含量。 法测定含量。 • 在此条件下，阿司匹 在此条件下， 林和咖啡因不干扰。 林和咖啡因不干扰。
咖啡因
O H3C O N N CH3
• 咖啡因是生物碱，但碱性极弱， 咖啡因是生物碱，但碱性极弱， 的水溶液 为 ， CH3 1%的水溶液 pH为6.9，一般生 物碱的含量测定方法均不适用； 物碱的含量测定方法均不适用； N 但咖啡因可在酸性条件下与碘定 量生成沉淀， 量生成沉淀，可采用剩余碘量法 N 测定其含量。 测定其含量。 • 测定时采用先加稀硫酸充分溶解， 测定时采用先加稀硫酸充分溶解， 然后滤过，除去辅料、阿司匹林 然后滤过，除去辅料、 和非那西丁再测定。 和非那西丁再测定。
实验背景
• 复方阿司匹林片，简称APC，是由阿司匹 复方阿司匹林片，简称 ， 林 (Aspirin)、非那西丁 (Phenacetin)、 、 、 咖啡因 (Caffeine)按一定比例配成的复方 按一定比例配成的复方 片剂。除主药外， 片剂。除主药外，还添加一定量的赋形剂 和崩解剂，如淀粉和滑石粉。 和崩解剂，如淀粉和滑石粉。 • APC具有解热镇痛作用，可以用于发热、 具有解热镇痛作用，可以用于发热、 具有解热镇痛作用 头痛、神经痛、牙痛、月经痛、肌肉痛、 头痛、神经痛、牙痛、月经痛、肌肉痛、 关节痛等。 关节痛等。
反应方程式
含量计算公式
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V0为空白试验时消耗硫代硫酸钠滴定液的体积； 为空白试验时消耗硫代硫酸钠滴定液的体积； V为样品测定时消耗硫代硫酸钠滴定液的体积； 为样品测定时消耗硫代硫酸钠滴定液的体积； 为样品测定时消耗硫代硫酸钠滴定液的体积 C为硫代硫酸钠滴定液的浓度； 为硫代硫酸钠滴定液的浓度； 为硫代硫酸钠滴定液的浓度 W为样品的称量； 为样品的称量； 为样品的称量 W 为平均片重。 为平均片重。
阿司匹林
COOH OCOCH3
非那西丁
OC2H5
咖啡因
O H3C O N N CH3 N N CH3
NHCOCH3
阿司匹林
• 阿司匹林结构中具有羧 COOH 呈酸性， 基，呈酸性，可用中和 法测定含量； 法测定含量； OCOCH3 • 非那西丁是中性物质， 非那西丁是中性物质， 咖啡因具有弱碱性， 咖啡因具有弱碱性，所 以对阿司匹林的测定无 干扰。 干扰。
阿司匹林 非那西丁
咖啡因
性质
酸性 中性 弱碱性 水中不溶 水中不溶 溶于稀酸
方法
两步滴定 亚硝酸钠 剩余碘量 滴定法 法 法
咖啡因测定方法
取本品20片 精密称定，研细备用。 取本品 片，精密称定，研细备用。精密称取适 约相当于咖啡因50mg)，加稀硫酸 量细粉 (约相当于咖啡因 约相当于咖啡因 ，加稀硫酸5ml ， 振摇数分钟溶解后，滤过，滤液置50ml容量瓶中， 容量瓶中， 振摇数分钟溶解后，滤过，滤液置 容量瓶中 滤器与滤渣洗涤三次，每次5ml，合并滤液与洗 滤器与滤渣洗涤三次，每次 ， 液，精密加碘滴定液 (0.1mol/L) 25ml，用水稀 ， 释至刻度，摇匀。 避光放置15分钟 分钟， 释至刻度，摇匀。在25 ℃避光放置 分钟，滤 精密量取续滤液25ml，置碘量瓶中，用硫代 过，精密量取续滤液 ，置碘量瓶中， 硫酸钠滴定液(0.05mol/L) 滴定，至近终点时， 滴定，至近终点时， 硫酸钠滴定液 加淀粉指示液，滴定至蓝色消失， 加淀粉指示液，滴定至蓝色消失，并将滴定结果 用空白试验校正，即得。 用空白试验校正，即得。