我国公布《东北振兴“十三五”规划》
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表 ２ 加 标 回 收 率试 验 结 果
Ｔａ ｂ． ２ Ｒｅ ｃ ｏ ｖ ｅ ｒ ｙ ｒ ａｔ ｅ ｔ ｅ ｓ ｔ ｒ ｅ ｓ ｕ ｌ ｔ ｓ
ｌ ８ ． ０ Ｏ
２ ０ ． Ｏ ０
２ ２． ０ Ｏ
２ ４． ｏ ｏ
２ ６ ． ０ Ｏ
时间 ／ ｍｉ ｎ
图１ 氯 苯 总 离 子 流 色谱 图
Ｆ ｉ ｇ ． １ Ｅ ｆ ｆ ｅ ｃ ｔ ｓ ｏ ｆ ｔ ｏ ｔ ａ ｌ ｉ ｏ ｎ ｃ ｕ ｒ ｒ ｅ ｎ ｔ ｃ ｈ ｒ ｏ ｍａ ｔ ｏ ｇ ｒ ａ ｍ
３ 结 论
本文建立 了吹扫捕集 一气相色谱 质谱联用法
测 定水 中氯 苯 的方 法 。本方 法避 免 了氯苯在 前处理 过 程 中的损 失 ， 富集 效 率高 、 受 基体 干 扰少 、 无 需使
明 显提高， 与 全国同 步实现全面建 成小康社会宏伟目 标。 根据规划， 到２ ０ ２ ０ 年， 东北 地区全员劳动生产率年均增 长６ ． ２ ％， 为东北地区 走进全国 现代化建设前列、 成为全国重 要的经济支撑带奠定坚实基础。 研究与试验发展经费投入强
度达到 ２ ． １ ％， 每万人口发明专利拥有量达到 ６ ． ９ 件， 重要技 术创新与研发基地建设取得阶段性进展。 城镇化质量稳步提
表 １ 精 密 度 试 验
Ｔａ ｂ． １ Ｐ ｒ ｅ ｃ ｉ ｓ ｉ ｏ ｎ ｔ ｅ ｓ ｔ
用有机试剂 ， 减少对环境的污染 和分析人员的身体 伤害 。本方 法操 作简 单快 速 ，氯苯 的检 出 限为 ０ ． ０ ６ ｇ ・ Ｌ － ， 相对标准偏差小于 ３ ％， 加标 回收率在
我 国公布《 东北振兴“ 十三五＂ 规划》
国家发展改革委 １ ９日 公布《 东北振兴“ 十三五” 规划》 。 规划提出， 到２ ０ ２ ０ 年， 东北地区体制机制改革创新和经济发 展方式转变取得重大进展， 发展的平衡性、 协调性、 可持续性 升， 资源枯竭、 产业衰退、 生态严重退化等特殊困难地区转型 发展取得显著成效。服务业增加值比重达到 ４ ７ ． ４ ％， 初步建 成具有国际竞争力的先进装备制造业基地和重大技术装备 战略基地、 国家新型原材料基地、 现代农业生产基地。 规划提出， “ 十三五” 时期 ， 推动东北老工业基地全面振
２ ０ １ ６ 年第 １ ２ 期
张丽娟 ： 气相 色谱质谱法测定水 中氯苯
２ ． ６ 色谱柱 的选择
氯苯的色谱峰形 与色谱柱 的极性 、 长度 、 柱温 等因素有关。 分别选择 Ｄ Ｂ 一 ６ ２ ４ 、 Ｄ Ｂ 一 ３ ５ Ｍ Ｓ 、 Ｈ Ｐ 一 ５ 和 Ｈ Ｐ — Ｉ Ｎ Ｎ Ｏ ＷＡ Ｘ ４ 种毛细管色谱柱在上述仪 器工作 条件进行分析 ， 发现氯苯在 Ｄ Ｂ 一 ６ ２ ４ 色谱柱上出峰 较快 ， 峰形最好且灵敏度最高。
平均值 ／ ｇ － Ｌ ～
ＲＳ Ｄ／ ％
１ ５ ． ２
２． １ ４
［ １ ］ 国家环境保护总局《 水和废水监测分析方法》 编委会． 水和废水
监测分析方法［ Ｍ］ ． 北京： 中国环境科学 出版社 ， ２ ０ ０ ４ ．
２ ． ８ 实 际样 品的测定
分别 采 集 ４组不 同地 点 的地表 水 样 品 ， 将 采集 好 的水 样放 人 吹扫 捕集 自动进 样 器 ， 按上 述 仪 器工
２ ． ７ 精密度试 验
按 上 述仪 器 工作 条 件 对浓 度 为 １ ６ ｇ ・ 【 『 的氯 苯标 准液 平 行 测 定 ７次 ，对 方 法 精 密度 进 行 了实 验 。实 验结 果 表 明 ， 本 方法 平 行测 定 ７次 的相 对标 准偏差 为 ２ ． １ ４ ％， 方 法具 有 良好 的重现 ｌ 生， 见表 １ 。
兴要坚 持把着力完善体制机制作为治本之 策； 把着力推进结 构 调整作为主攻方向 ； 把着力鼓励创新创业作为有力支撑； 把
着力保障和改善民生作为根本出发点和落脚点。
９ ４ ． ２ ％ ～１ ０ ３ ． ３ ％之 间 ，精 密度 和 准确度 能 满足 实 际 水 样要 求 ， 适 用 于水 中痕量 氯苯 的测定 。
参 考 文 献
Βιβλιοθήκη Baidu
项目
测定 值 ／ Ｌ Ｌ ｇ ‘ Ｌ －
氯苯
１ ５ ． ２ 、 １ ５ ． ６ 、 １ ４ ． ９ 、 １ ５ ． ５ 、 １ ５ ． ０ 、 １ ４ ． ７ 、 １ ５ ． ３
氯苯
作条件进行气相色谱质谱分析 ， 采集的 ４ 个不同地 点的地表水样品中均未检 出氯苯。 向５ ｍ Ｌ 不含有氯 苯的地表水样品中分别 ３ 、 ４ 、 ５ 、 ６ Ｌ氯苯标准中间 液进 行加 标 回收试 验 ， 试 验结果 见表 ２ 。 实验结 果表 明， 氯苯的加标 回收率在 ９ ４ ． ２ ％一１ ０ ３ ． ３ ％之间， 方法 加标 回收率符合分析测试质量要求。
［ ２ ］ Ｇ Ｂ ３ ８ ３ ８ —２ ０ ０ ２中华人 民共和 国地表水环境质量标准． ［ ３ ］ 王小菊， 刘保献， 张大伟 ， 等． 液液萃取 一 气相色谱 ／ 质谱法测定地
表水 中的 １ ５种 酞酸酯 ［ Ｊ ］ ． 分析试验室， ２ ｏ １ ５ ， ３ ４ （ ３ ） ： ３ ３ １ － ３ ３ ６ ．
Ｔａ ｂ． ２ Ｒｅ ｃ ｏ ｖ ｅ ｒ ｙ ｒ ａｔ ｅ ｔ ｅ ｓ ｔ ｒ ｅ ｓ ｕ ｌ ｔ ｓ
ｌ ８ ． ０ Ｏ
２ ０ ． Ｏ ０
２ ２． ０ Ｏ
２ ４． ｏ ｏ
２ ６ ． ０ Ｏ
时间 ／ ｍｉ ｎ
图１ 氯 苯 总 离 子 流 色谱 图
Ｆ ｉ ｇ ． １ Ｅ ｆ ｆ ｅ ｃ ｔ ｓ ｏ ｆ ｔ ｏ ｔ ａ ｌ ｉ ｏ ｎ ｃ ｕ ｒ ｒ ｅ ｎ ｔ ｃ ｈ ｒ ｏ ｍａ ｔ ｏ ｇ ｒ ａ ｍ
３ 结 论
本文建立 了吹扫捕集 一气相色谱 质谱联用法
测 定水 中氯 苯 的方 法 。本方 法避 免 了氯苯在 前处理 过 程 中的损 失 ， 富集 效 率高 、 受 基体 干 扰少 、 无 需使
明 显提高， 与 全国同 步实现全面建 成小康社会宏伟目 标。 根据规划， 到２ ０ ２ ０ 年， 东北 地区全员劳动生产率年均增 长６ ． ２ ％， 为东北地区 走进全国 现代化建设前列、 成为全国重 要的经济支撑带奠定坚实基础。 研究与试验发展经费投入强
度达到 ２ ． １ ％， 每万人口发明专利拥有量达到 ６ ． ９ 件， 重要技 术创新与研发基地建设取得阶段性进展。 城镇化质量稳步提
表 １ 精 密 度 试 验
Ｔａ ｂ． １ Ｐ ｒ ｅ ｃ ｉ ｓ ｉ ｏ ｎ ｔ ｅ ｓ ｔ
用有机试剂 ， 减少对环境的污染 和分析人员的身体 伤害 。本方 法操 作简 单快 速 ，氯苯 的检 出 限为 ０ ． ０ ６ ｇ ・ Ｌ － ， 相对标准偏差小于 ３ ％， 加标 回收率在
我 国公布《 东北振兴“ 十三五＂ 规划》
国家发展改革委 １ ９日 公布《 东北振兴“ 十三五” 规划》 。 规划提出， 到２ ０ ２ ０ 年， 东北地区体制机制改革创新和经济发 展方式转变取得重大进展， 发展的平衡性、 协调性、 可持续性 升， 资源枯竭、 产业衰退、 生态严重退化等特殊困难地区转型 发展取得显著成效。服务业增加值比重达到 ４ ７ ． ４ ％， 初步建 成具有国际竞争力的先进装备制造业基地和重大技术装备 战略基地、 国家新型原材料基地、 现代农业生产基地。 规划提出， “ 十三五” 时期 ， 推动东北老工业基地全面振
２ ０ １ ６ 年第 １ ２ 期
张丽娟 ： 气相 色谱质谱法测定水 中氯苯
２ ． ６ 色谱柱 的选择
氯苯的色谱峰形 与色谱柱 的极性 、 长度 、 柱温 等因素有关。 分别选择 Ｄ Ｂ 一 ６ ２ ４ 、 Ｄ Ｂ 一 ３ ５ Ｍ Ｓ 、 Ｈ Ｐ 一 ５ 和 Ｈ Ｐ — Ｉ Ｎ Ｎ Ｏ ＷＡ Ｘ ４ 种毛细管色谱柱在上述仪 器工作 条件进行分析 ， 发现氯苯在 Ｄ Ｂ 一 ６ ２ ４ 色谱柱上出峰 较快 ， 峰形最好且灵敏度最高。
平均值 ／ ｇ － Ｌ ～
ＲＳ Ｄ／ ％
１ ５ ． ２
２． １ ４
［ １ ］ 国家环境保护总局《 水和废水监测分析方法》 编委会． 水和废水
监测分析方法［ Ｍ］ ． 北京： 中国环境科学 出版社 ， ２ ０ ０ ４ ．
２ ． ８ 实 际样 品的测定
分别 采 集 ４组不 同地 点 的地表 水 样 品 ， 将 采集 好 的水 样放 人 吹扫 捕集 自动进 样 器 ， 按上 述 仪 器工
２ ． ７ 精密度试 验
按 上 述仪 器 工作 条 件 对浓 度 为 １ ６ ｇ ・ 【 『 的氯 苯标 准液 平 行 测 定 ７次 ，对 方 法 精 密度 进 行 了实 验 。实 验结 果 表 明 ， 本 方法 平 行测 定 ７次 的相 对标 准偏差 为 ２ ． １ ４ ％， 方 法具 有 良好 的重现 ｌ 生， 见表 １ 。
兴要坚 持把着力完善体制机制作为治本之 策； 把着力推进结 构 调整作为主攻方向 ； 把着力鼓励创新创业作为有力支撑； 把
着力保障和改善民生作为根本出发点和落脚点。
９ ４ ． ２ ％ ～１ ０ ３ ． ３ ％之 间 ，精 密度 和 准确度 能 满足 实 际 水 样要 求 ， 适 用 于水 中痕量 氯苯 的测定 。
参 考 文 献
Βιβλιοθήκη Baidu
项目
测定 值 ／ Ｌ Ｌ ｇ ‘ Ｌ －
氯苯
１ ５ ． ２ 、 １ ５ ． ６ 、 １ ４ ． ９ 、 １ ５ ． ５ 、 １ ５ ． ０ 、 １ ４ ． ７ 、 １ ５ ． ３
氯苯
作条件进行气相色谱质谱分析 ， 采集的 ４ 个不同地 点的地表水样品中均未检 出氯苯。 向５ ｍ Ｌ 不含有氯 苯的地表水样品中分别 ３ 、 ４ 、 ５ 、 ６ Ｌ氯苯标准中间 液进 行加 标 回收试 验 ， 试 验结果 见表 ２ 。 实验结 果表 明， 氯苯的加标 回收率在 ９ ４ ． ２ ％一１ ０ ３ ． ３ ％之间， 方法 加标 回收率符合分析测试质量要求。
［ ２ ］ Ｇ Ｂ ３ ８ ３ ８ —２ ０ ０ ２中华人 民共和 国地表水环境质量标准． ［ ３ ］ 王小菊， 刘保献， 张大伟 ， 等． 液液萃取 一 气相色谱 ／ 质谱法测定地
表水 中的 １ ５种 酞酸酯 ［ Ｊ ］ ． 分析试验室， ２ ｏ １ ５ ， ３ ４ （ ３ ） ： ３ ３ １ － ３ ３ ６ ．