三季戊四醇八丙烯酸酯的合成

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三 季 戊 四醇 八 丙 烯 酸 酯 的合 成
贺楚 华 王榆元 米成根 谢 成 张卿菘 开永茂
（ 南华大学化学化工学院 ， 湖南 衡阳 ４ １０ ） ２０ １
摘 要 研究了以三季戊 四醇和丙烯酸为原料 合成三 季戊 四醇八丙烯 酸酯 的方法 ， 考察 了催化 剂 、 阻聚剂 的种类及
（ Ｈ２ Ｏ Ｃ 一Ｃ ２一Ｃ ＝Ｃ ） Ｈ Ｈ２ ２一Ｃ Ｈ２—０ 一Ｃ ２一Ｃ Ｈ （ Ｈ２ Ｏ 一Ｃ Ｃ Ｃ ２ Ｈ＝Ｃ ） ＋ Ｈ ０ Ｈ２ ３ ８ ２
Ⅱ
塞 验Hale Waihona Puke Baidu
三季戊 四醇 （ 称 Ｔ Ｅ 、 ， ， ， 简 Ｐ ） ２ ２ ６ ６一四 甲基 一４
醇、 丙烯酸加入溶剂 中 ， 在酸性催化剂 的作用下直接
Ｚ ａ ｇＱｉｇｏ ｇ Ｋ ｉ ｏ ｇ ｏ ｈｎ ｎ ｓｎ ａ Ｙ ｎ ｍａ
（ ｏ ｅｅｏ ｈ ｍ ｓ ｙａｄＣ ｅ ｃｌ ｎ ｉｅｒ ｇ Ｕ ｉｅ ｉ ｆ ｏ ｔ ｃｉａ ｕ ａ ｎ ｙｎ ２ ０ １ Ｃ ｌ ｇ ｆ ｅ ｉ ｒ ｎ ｈｍｉ ｇ ｅｉ ， ｎｖｒ ｔ ｏ ｕｈ ｈｎ ，Ｈ ｎ ｎＨｅｇａ ｇ４ １０ ） ｌ Ｃ ｔ ａＥ ｎ ｎ ｓｙ ｓ
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体 超强 酸 Ｓ 、 聚剂 Ｙ 自制 ， 他均 为化 学纯 。 Ａ 阻 Ｄ： 其
１ ２ 实验步 骤 ． 在 三 口烧瓶 中加 入一 定量 的三 季戊 四醇 、 丙烯 酸
较严重 ， 生产成本高。因此 ， 本文采用直接酯化法合 成 三季 戊 四醇八 丙烯 酸酯 ， 并研 究 了各 因素对 酯化 反
Ａｂ ｔ ａ ｔ Ａ ｐ ｏ ｅ ｓｆ ｒｐ ｅ ａ ａ ｉｎ ｏ ｉ ｅ ｔｅ ｙ ｒ ｏ ｃａ ｃ ｌｔ ｙ ｄｒ ｃ ｓｅ ｆ ａ ｏ ｒ ｍ ｆ ｅ ｔｅ ｔ ｆ— ｓｒ ｃ ｒ ｃ ｓ ｏ ｒ ｐ ｒ ｔ ｆｔ ｐ ｎ ａ ｒ ｔ ｉ ｌｏ ｔａ ｒ ａｅ ｂ ｉ ｔ ｔｒ ｃ ｆ ｎ ｆｏ ｔ ｐ ｎ ａ ｒ ｈ ｉ ｏ ｒ ｈ ｔ ｙ ｅ ｅ ｉ ｉ ｉ ｉ ｙ ｔｌ ｎ ｃ ｌ ｃ ｄ ｗ ｓ ｓ ｄ ｅ ．Ｔ ｅ ｅ ｅ ｔ ｆｔ ｅ ｔｐ ｓａ ｄ ａ ｕ ｔｏ ａａｙ ｔ ａ ｄ ｉ ｈ ｂ ｔｒ ，ａ ｕ ｔｏ ｏｖ ｎ ， ｏ ｄ ａ ｒ ｉ ａ ｉ ａ ｔ ｉ ｄ ｈ ｆ ｃｓ ｏ ｙ ｅ ｎ ｍｏ ｎ ｆｃ ｔ ｌｓｓ ｎ ｎ ｉ ｉ ｓ ｍｏ ｎ ｆｓ ｌｅ ｔ ａ ｙ ｃ ｕ ｈ ｏ ｍｏａ ｔ ｆ ｃｄ ｔ ｌｏ ｏ ｎ ｅ ｃｉｎ ｔ ｒ ｖ ｓｉａｅ ．Ｔ ｅ ｏ ｔ ｍ ｅ ｃｉ ｎ ｃ ｎ ｉ ｏ ｓｗ ｒ ｅ ｅｍｉ ｅ ｓ ｌｒｒ ｉ ｏ ｉ ｏａ ｃ ｈ ｌ ｄ ｒ ａ ｔ ｍｅｗｅ ｅ ｉ ｅ ｔ ｔｄ ｈ ｐ ｉ ａ ｏ ａ ａ ｏ ｉ ｎ ｇ ｍｕ ｒ ａ ｔ ｏ ｄ ｔ ｎ ｅ ｅ ｄ ｔｒ ｎ ｄ ａ ｏ ｉ
第２ ４卷第 ８期 ２１ ０ ０年 ８月
化工 时刊
Ｃ ｅ ｉａ ｌｄ ｓ ｒ ｍｅ ｈ ｍ ｃ ｌ ｎ ｕ ｔｙＴｉ ｓ
Ｖｏ１２ Ｎｏ． ． ４， ８ Ａｕ ． ２ １ ｇ ８． ０ ０
ｄ ｉ１ ．９ ９ ｊｉ ｎ １ ０ １ ４ ２ １ ． ８ ０ ６ ｏ ：０ ３ ６ ／ ． ｓ ． ０ ２— ５ Ｘ．０ ０ ０ ．Ｏ ｓ
三季戊 四醇八 丙烯 酸酯 是一 种重要 的多元 醇酯 ， 因为碳 一 双键 含 能量 高 、 碳 固化 快 ， 辐 射 固化 领 域 在
中有 着重要 的应 用 。多 元醇 酯 的合 成 方 法 有 直 接 酯化 法 和 酰 氯 法 ’ ， 接 酯 化 法 即 是 将 多 元 ６ 直 Ｊ
其用量 、 溶剂用量 、 酸醇 比、 反应时 间等 因素 的影 响 ， 得到的最佳 反应 条件 是 ：． ２０ｇ固体 超强酸 Ｓ ０ ８ｇ阻聚剂 Ｙ Ａ，． Ｄ，
９ ５ｍＬ甲苯 ， 酸醇 比 １ ： ， ０ １反应时 间 ４ｈ 三季戊 四醇八丙烯酸酯 收率达 ８ ． ％ 。 ， １８ 关键词 三季戊 四醇 三季戊 四醇八丙烯酸酯 合成
ｈ ｈ ｅ ｙｅ ｄ ｏ ｉ ｅ ｔ ｅ ｔ ｒ ｏ ｃ ａ ｃ ｙａ ｅ ｒ ａ ｈ ｄ ｔ ． ％ ． ．Ｔ ｉｌ ｆｔ ｐ ｎａ ｒ ｈ ｉ ｌ ｔａ ｒｌ ｔ ｅ ｃ ｅ ｏ ８ ８ ｒ ｙ ｔ ｏ １
Ｋｅ ｗｏ ｄｓ ｔｉ ｅ ｔｅ ｔ ｒｔｌ ｔｉ ｅ ｔ ｅ ｙｈｒｔｌｏ ｔａ ｒｌ ｔ ｓ ｎ ｅ ｉ ｙ ｒ ｒｐ ｎａ ｒ ｈ ｉｏ ｒｐ ｎ ａ ｒ ｔ ｉｏ ｃ ａ ｃ ｙａ ｅ ｙ ｙ ｔ ｓｓ ｈ
酯化 ， 经纯 化处 理后 得 到 产 品 ； 氯 法 即 首先 将 丙 烯 酰 酸与 氯化 亚砜 反 应 制 得 丙烯 酰 氯 ， 后 与 多元 醇 反 然 应 ， 经纯化 处理 后 得 到产 品。 由于酰氯 法 污染环 境 再
１ １ 试剂 与仪 器 ．
一
羟基 哌啶 氮氧 自由基 （ 简称 Ｔ ＭＨＰ 为 工业 品 ， Ｏ） 固