苯乙醚的制备 2齐齐哈尔大学化学专业实验报告有机

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齐齐哈尔大学

实验报告

题目:苯乙醚的制备

学院:化学与化学工程学院

专业班级:化学101 学生姓名:叶梦

同组者姓名:何冰芯韩义军

成绩:

2013年 10 月 14 日

苯乙醚的制备

实验目的

1、学习低沸点物质的取用,练习回流、蒸馏等基本操作

2、通过制备苯乙醚,了解威廉门森醚合成法

实验仪器

三口瓶、回流冷凝管、漏斗、磁力搅拌

实验药品

苯酚、氢氧化钠、溴乙烷、饱和氯化钠水溶液、无水硫酸镁

实验原理

OH

++H O 2

NaOH

Na

O NaBr

CH 3CH 2+

Na

O CH 2CH 3

+

主要试剂及物理性质

试剂 分子量 性状 比重 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解度

苯酚 94.11 无色晶体,有腐蚀性 1.071 42-43 182 常温微溶 溴乙烷 108.97 无色油状液体,有挥发性 1.471 -73 38.2 苯乙醚 108.97 无色液体,有特殊臭气 0.97 -30 172 不溶

表1 物性常数

实验步骤

取4.00g 氢氧化钠加入5mL 水溶解,将苯酚7.5g 和氢氧化钠溶液加入到装有搅拌器、

回流冷凝管的100mL 三颈瓶中,加热并开搅拌装置,到温度上升至80~90℃时滴加溴乙烷6mL (滴加时一定要缓慢并调节好转子的速度),大约滴加1h ,,溴乙烷滴加完毕后再保温持续加热1.5 h ,停止加热,冷却,向三口瓶中加入10mL 的水,将其倒入100mL 分液漏斗中,分液,取上层液,加入5mL 的饱和氯化钠溶液洗涤两次,将洗涤好的上层液导入50mL 烧杯中,加入适量的无水硫酸镁进行干燥,将干燥好的液体倒入100mL 圆底烧瓶中进行蒸馏,收集160℃以上的馏分,产率为33.6%

数据处理

理论值=80mmol

实际值=1.00ml

==M m n M V ρ=16.12200

.1967.0⨯=0.00791mmol 产率=%00989.0%1008000791.0=⨯mmol

mmol

注意事项

1、滴加溴乙烷时要缓慢

2、萃取分液时要注意基本要求,保留上层液体

3、干燥时加入无水硫酸镁的量一定要适量,刚出现散落状时正合适

4、蒸馏时蒸气温度稳定再开始收集,温度急剧下降后停止收集

思考题

1、反应过程中产生的白色固体是什么?

答:有可能是氯化钠、也有可能把未反应的苯酚也蒸馏出来了,苯酚冷却后是无色晶体。

2、反应加入氢氧化钠的目的是什么?

答:

OH

++H O

2

NaOH

Na

3、威廉门森法合成苯乙醚的反应机理

答:反应机理: 醇羟基在碱性条件下形成醇负离子,进攻卤代烃的碳正中心,卤代烃脱去卤素形成醚键。反应条件为碱性,高浓度碱,高温对反应有利;水份对反应不利

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