3,5-二甲基吡唑生产工艺规程

3,5-Dimethylpyrazole生产工艺规程

一、产品名称、结构式、分子式

1．产品名称：3,5-二甲基吡唑;3,5-Dimethylpyrazole;C.A.S No.67-51-6 2．结构式：

N N

CH

3

C

H

3

H

3．分子式：C5H8N2

4．分子量：96.13

5．性质(理化)：

白色结晶，熔点108℃,溶于水及丙酮、易溶于乙醚和苯。D/26=0.8839二、产品质量标准

三、产品用途

应用于有机中间体的合成。

四、生产工艺流程

4．1反应方程式：

N

N

CH

3

C

H

3

H

4．2工艺流程：

4．3操作方法：

4.3.2投料基数:

4.3.3操作方法:

A．投料前检查工作:

首先检查反应釜的传动是否正常、减速机是否需要加油，检查釜底放料阀门及釜上各阀门是否灵活好用，再检查循环系统、真空系统、加热系统是否正常，能否满足生产条件的需要，如有问题及时解决。

B ．投料准备及方法：

首先班长开领料单去库房领料并检查是否符合要求，（即分析检验单据、标识、包装完好状况、数量等）将符合要求的原料从仓库领出原料，备在投料位置待用。

还要准备好生产过程中需要使用的其他材料：如胶管、滤布、周转桶、包装物等，存放在规定的地方备用。 C ．投料顺序

水

水合肼 乙酰丙酮 D ．投料反应控制： ①检查设备清洗是否干净。

②3000L 反应釜投水1500kg ，搅拌下投水合肼80%330kg ，高位槽抽乙酰

丙酮500kg 备用。

③在15℃左右滴加乙酰丙酮，并用冷循环水控制温度20℃以下滴加，滴毕保温反应（20℃以下）1小时，再冷却10℃以下出料。

④温度达到要求，将反应釜物料放入抽滤槽，母液抽入201#釜后套用滤饼抽干后离心称重放入烘箱。

⑤烘干a.每盘放料10kg 左右,盖好布放入烘箱,先50℃烘5小时,再70℃烘6小时后检测、分析，合格后出料包装入库。

b ．1000L 真空干燥釜投1批离心物料，盖好盖，抽真空，后再用夹套通50℃热水升温，真空干燥5小时，70℃干燥4小时，分析合格后包装，贴好标识（注明重量、毛重、净重）入库。

E ．反应控制：中控点及中控过程

F．操作记录要求：

1．操作记录要认真填写、字迹工整，不得潦草、污损记录。

2．操作记录必须准确、及时记录投料、操作过程和反应情况，数据详实可靠。

3．操作记录要全面，按记录表逐项填写，不能空项。

4．投料操作过程随时记录，保温过程要求每30分钟记录一次。G．生产过程中的尾气、废弃物处理：

没有尾气和废水。

H．最终成品及半成品的处理及分析：

按照附则产品分析方法进行分行.

I．生产操作结束前的检查：

1.要认真检查用过的设备、储罐、管路、滤槽是否有物料，若有分类收集统一储存，做好标记；

2.检查设备、管路、传动是否有异常，若有及时检修；

3.检查设备是否清洗干净。

J．操作结束应完善的工作：

1.做好生产过程的总结，包括原材料消耗、能动费用的大小，设备存在的问题。

2.对工艺条件和操作规程进行修订和调整。

3.对设备进行调整和改进。

4.对员工进行培训和总结。

4.5

五、与质量检验相关的生产的中间控制及质量分析

六、安全生产技术规定及生产中可能出现的异常情况的处理

6.1物料的安全技术

A．原料

水合肼：无色透明液体，有强腐蚀性，操作时要配戴耐酸碱手套、防溅面具，粘上皮肤要立即用大量水冲洗，严禁溅入眼睛，不慎溅入眼后立即用大量水冲洗，严重者送医救治。

乙酰丙酮：本品为无色或淡黄色液体；微有丙酮和乙酸的臭气；易燃，与水、乙醇、乙醚或氯仿能任意混合。

侵入途径：主要经呼吸道吸入，也可经消化道与皮肤吸收。

毒理学简介：大鼠经口LD50：mg/kg；吸入LCLO：1000ppm/4H。小鼠经口LD50：951mg/kg。兔经皮LD50：810uL/kg。

动物中毒后表现有呼吸困难，中枢抑制，震颤直至死亡。病理检查示肺部充血，角膜混浊，并有肝细胞肿胀、充血。小剂量100mg/天，连续10次，体重、食欲、血象、血生化无阳性发现。

眼接触有刺激反应。有研究认为可对铁起络合作用，从而抑制P450等细胞色素酶及过氧化氢酶。因此可能抑制B族维生素的作用而出现神经毒性。

临床表现：吸入2-14ppm后感头痛恶心。接触液体时局部可出现轻度刺激症状。

处理：对症处理，如有过量接触，可试用多种维生素B。

B．成品

3，5-二甲基吡唑：为白色固体，有香味，粘上皮肤可用清水冲洗，用肥皂水清洗。

6．2生产过程中的安全技术规定（包括突然停电、停汽的紧急处理）：1．注意避免高温导热油、高温物料烫伤人。

2．遇有突然停电、停汽

a．应想办法给反应釜降温，可打开塔顶放空截门，使物料在塔中回流待来电后，再慢慢升温重新开始减压蒸馏操作。

b．尽快想办法恢复。

3．操作过程要严格按照工艺规程的要求执行，不得擅自加快加料速度或减少反应时间，防止加料过快造成反应温度骤升，引起冲料等事故。4．操作现场必须保证通风良好。

5．如遇突然停电、停汽，首先要想办法经设备降温并保证冷凝器的循环水，

可采用自来水降温，待来电来汽后再作处理，若在加料过程中停电停汽，应立即停止加料再进行降温。

6．经常检查车间内的易燃气体报警器是否正常灵敏，若有问题立即修复。7．严肃生产劳动纪律，不得脱岗，困岗；不得在作业场所进食、吸烟、娱乐等；不得违章作业、野蛮作业。

8．执行《安全生产责任制》、《防火防爆制》。

6.3．机电设备的安全技术规定：《机电设备的安全操作规程》。

6.4．紧急救援预案：参照执行《紧急救援预案》

6.5．生产过程中可能发生的异常现象的处理一览表

6．6生产过程中的安全防范与检查

1．必须穿戴好规定的劳动保护用品，严格按照工艺规程中的要求进行操作和控制。