含氢硅油含氢的红外光谱测定

含氢硅油含氢的红外光谱测定

摘要本文利用含氮硅油中Si-H键在2150cm-1处的吸收峰, 建立了红外光谱法测定含氢硅油中含氢量的方法, 用于工业含氢硅油、合成匀泡剂和亲水型有机硅织物整理剂等的含氢量的测定取得了满意的结果。

含氢硅油是一类重要的有机硅化合物，其本身可用于天然及合成纤维织物、丝绸、皮革的防水剂和柔软剂，纸张的防粘、防水剂等。含氢硅油分子中活泼的一键易于发生交联反应, 可用于制备多种有机硅衍生物，用途非常广泛，含氢硅油含氢量的大小是含氢硅油的一个重要指标, 含氢量的测定主要采用容量法, 也可采用间接红外光谱法、分光光度法和极谱法等。本文利用含氢硅油中Si-H键在2150cm-1处的吸收，建立了直接红外光谱法测定含氢量的方，方法简便、快速, 用于合成匀泡剂、工业含氢硅油和亲水型有机硅织物整理剂等样品含氢量的侧定, 取得了满意的结果。

实验部分

1.主要试剂和仪器

WFD-14型红外吸收分光光度计;固定密封式液体池，池厚0.5mm;微量注射

器，1ml；含氢硅油，含氢量1.024%（美国道康宁公司）；其它试剂均为分析纯。

2.校准曲线的制作

准确称取含氢量为1.024%的含氢硅油9.766g于100ml干燥的小烧杯中，用

四氯化碳稀释，定量转移到100ml容量瓶中，用四氯化碳稀释到刻度，摇匀，得到1.000mgH/ml 的标准溶液。分别移取0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00、3.50、4.00、4.50ml上述标准溶液于9个10ml容量瓶中，用四氯化碳稀释至刻度，摇匀。将配制的上述标准溶液用微量注射器依次转移至固定密封式液体池，以四氯化碳空白作参比，在2500~2000cm-1范围内进行扫描，记录红外光谱图，测定吸光度。根据校准曲线求得样品的含氢量。

结果与讨论

1. 有机溶剂的选择

研究了四氯化碳、氯仿、苯、环己烷、正己烷、二硫化碳等常用有机溶剂对含氢硅油的红外光谱的波数和峰强度的影响, 发现基本无影响, 其中以四氯化碳效果最好, 它在

4000-1600cm-1范围内均无吸收, 基线平稳，故实验中选择四氯化碳作溶剂的稀释剂。

2.其它基团的影响

由于Si-H键的特征吸收频率在2150cm-1，只有腈类、炔类和某些重健化合物

等少数几类物质在这里有吸收，而含氢硅油中一般不含这类物质，不致干扰测定。

3.校准曲线

在实验条件下，含氢硅油含氢量在0.050～0.450mg/ml范围内服从比耳定律，

结果见右图，直线回归方程为：

A=1.02C+0.023

相关系数λ=0.9988

4.含氢硅油中含氢量的分析

按实验方法分别测定了江苏省化工研究所生产的两个含氢硅油样品的含氢量，并与容量法测定的结果进行了比较，结果见表1。两者结果基本吻合。

5. 合成匀泡剂和亲水型有机硅织物整理剂中残留含氢量的测定按实验方法测定了江苏省化工研究所生产的匀泡剂和张家港市化工建材厂生产的亲水型有机硅织物整理剂中的残留含氢量, 并用标准加入法进行了验证, 结果见表, 同样具有满意的结果。

结论

1. 根据含氢硅油中Si-H键在2150cm-1处的吸收峰, 建立了直接红外吸收光

谱法测定含氢量的方法。

2. 建立的方法用于含氢硅油、合成匀泡剂和亲水型有机硅织物整理剂中含氢量的测定取得了满意的结果。

3. 该测定方法具有简便、快速的特点，具有一定的实际应用价值。