长白楤木嫩芽皂苷超滤纯化工艺研究
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关键词 ： 长 白橡木 ； 皂苷； 超滤 ； 响应面 中图分类号 ： Ｒ ２ ８ ４ ． ２ 文献标志码 ： Ａ 文章编号 ： １ ０ ０ ２—１ ３ ０ ２ （ ２ ０ １ ３ ） １ １— ０ ３ ０ ４— ０ ３
槐木属 （ Ａ ｒ ａ ｌ ｉ ａ Ｌ ． ） 植物皂 苷具 有抗 氧 化、 降血脂 、 降血 糖、 强 壮、 抗癌等活性” Ｊ ， 是非常 重要 的生物活 性成分 。科
次， 每次 ２ ｈ ， 合并醇提液 ， 将 醇提液 回收乙醇 ， 得 长 白橡木嫩 芽皂苷粗提液 。
１ ． ２ ． ２ 超滤纯化 长白槐木嫩芽皂苷操作条件 的单因素试验
１ ． ２ ． ２ ． １ 超 滤 压 力 的 考 察 固 定 料 液 中 皂 苷 浓 度
要采用溶剂提取和大孔 树脂 纯化相结合 的方法 。超滤技术利 用外界能量或化学位差为推动力 ， 利用 膜的孔径 不 同对成分 进行分离 、 提纯 和富集 ， 具有不 需添加化学试剂 、 操作条件 简 便等优点 ， 应用越来越广泛 ， 为提高皂苷 的纯度 ， 笔者所 在
上， 采用响应面法分析 了各 因素及其交 互作用在 超滤过程 中
对膜通量 的影响 ， 并最终优化 了工艺条件 ， 旨在为该资源在工 业上的深加工利用提供理论参考 。
１ 材 料 与 方 法
１ ． １ 材料 、 试 剂与 仪 器
０ ． ６ ｍ ｇ ／ ｍ Ｌ 、 操作压强 ０ ． ４ ０ ＭＰ ａ 、 操作温度 ３ ５℃ ， 分别测定操
Ａ Ｂ一 ８大 孔 吸 附树 脂 （ 河北省沧州宝恩化工有限公司） 。
Ｂ ｏ ｘ— Ｂ ｅ ｈ ｎ ｋ ｅ ｎ 设计 法 （ 表１ ） ， 设计 响应面试验 （ 采 用真 实值
代码 ） ， 对提取工艺进行优化 。模 型通过最小二 乘法拟合 ， 二
次 多 项 方 程 可 表 达 为 Ｙ＝ Ａ ｏ ＋∑ ｆ ＋∑Ａ 十∑Ａ ｆ ， 。
课题组采用超滤法 对其进行纯化 ， 在单 因素试验 的基 础
０ ． ６ ｍ ｇ ／ ｍ Ｌ ， 操作 温 度 ３ ５℃ ， 分别 在 操作 压 强 ０ ． ３ ０ 、 ０ ． ３ ５ 、
０ ． ４ ０ 、 ０ ． ４ ５ 、 ０ ． ５ ０ ＭＰ ａ 下超滤 １ ５ ｍｉ ｎ ， 测定膜通量。 １ ． ２ ． ２ ． ２ 料 液浓度 的考察 分别选择料 液中皂苷浓度 ０ ． ２ 、 ０ ． ４ 、 ０ ． ６ 、 ０ ． ８ 、 １ ． ０ ｍ ｇ ／ ｍ Ｌ于操 作压 力 ０ ． ４ ０ ＭＰ ａ 、 操作 温 度 ３ ５℃ 条件下超滤 １ ５ ａ ｒ ｉ ｎ 后测定膜通量 。 １ ． ２ ． ２ ． ３ 超 滤 时 间 的 考 察 固 定 料 液 中 皂 苷 浓 度
长 白橡木 （ 人工栽培 品种 ） 嫩芽 ， 由沈 阳农 业大学 园艺学 １ ． ２ ． ３ 超滤纯化长 白橡木嫩 芽皂苷响应 面试 验设计 采 用
Βιβλιοθήκη Baidu
院提供 ， 阴干粉碎后 备用 。齐 墩果酸 标准 品 （ 中 国生物药 品 制品检定所 ） ； 无水乙醇 、 石 油醚 （ 沸程 ６ Ｏ～９ ０℃） 、 香草醛 、 冰醋酸 、 高氯酸 、 乙酸 乙酯 、 考 马斯亮 蓝等 均为分 析 纯试剂 ；
江苏农业科学
冯
２ ０ １ ３年第 ４ １ 卷第 ｌ ｌ 期
颖， 刘 欣， 范文丽．长 白槐木嫩芽皂苷超滤纯化工艺研 究［ Ｊ ］ ．江苏农 业科 学， ２ ０ １ ３ ， ４ １ （ １ １ ） ： ３ ０ ４— ３ ０ ７
长 白梅木嫩 芽皂苷超滤纯化工艺研究
冯 颖 ，刘 欣 ，范 文 丽
研工作者对该属植 物皂苷 活性单体 的结构 研究较 多 食 品领域 的深加工利用 。 目前 ， 植物 皂苷 的提取 纯化 ， 但 主 关 于其提取纯化工艺研 究报道较 少 ， 制 约了它在药 品和功 能
１ ０ ０ ｇ ， 加入 ８倍量体 积分 数为 ７ ０ ％ 的乙醇 ， ６ ｏ℃水浴浸提 ３
表 １ 超滤 纯化长 白槐木嫩 芽皂苷 响应面试验设计因素及水 平
７ ２ ０ ０型可 见 分 光光 度 计 ［ 尤 尼柯 （ 上海） 有限公司］ ；
Ｔ Ｄ Ｌ一 ５ ０ ０ ０ Ｂ型离心机 （ 上海安亭科学仪 器厂 ） ； Ｒ Ｅ一 ５ ２型旋
作５ 、 ｌ ０ 、 １ ５ 、 ２ ０ 、 ２ ５ ｍ ｉ ｎ后样液 的膜通量 。
１ ． ２ ． ２ ． ４ 超滤温度 的考察
超滤 １ ５ ｍ ｉ ｎ ， 测定膜通量 。
固定操作 压力 ０ ． ４ ０ ＭＰ ａ 、 料 液
中皂苷浓度 ０ ． ６ ｍ ｇ ／ ｍ Ｌ ， 分别在 操作温度 ２ ５ 、 ３ Ｏ 、 ３ ５ 、 ４ ０℃下
（ １ ． 沈阳农业 大学食 品学 院， 辽 宁沈 阳 １ １ ０ ８ ６ ６ ； ２ ． 沈阳农业 大学科学技术学院工学系 ， 辽宁抚顺 １ １ ３ １ ２ ２ ；
３ ． 沈阳农 业大学园艺 学院 ， 辽宁沈 阳 １ １ ０ ８ ６ ６ ）
摘要： 在单因素试验的基础上 ， 利用 Ｍｉ ｎ ｉ ｔ ａ ｂ １ ５软件设计 了响应 面试验 ， 研究超 滤操作 压力 、 料液 中皂 苷浓度 、 超 滤 时间、 操作 温度 对 超滤 膜通 量 的影 响 ， 并 确定 最 佳工 艺参 数 。结果 表 明 ： 操作 压力 ０ ． ４ ２ Ｍ Ｐ ａ 、 料 液 中皂 苷 浓度 ０ ． ７ ４ ｍ ｇ ／ ｍ Ｌ 、 超滤 时间 １ ３ ． ７ ｍｉ ｎ 、 操作温度 ２ ７ ． ９ ３℃时 ， 膜通量最大值预 测结果 为 ０ ． １ ５ ｍ Ｌ ／ （ ｅ ｍ ・ ａ ｒ ｉ ｎ ） ， 实际测得膜 通 量值 为 ０ ． １ ３ ｍＬ ／ （ ｅ ｍ ・ ｍｉ ｎ ） ， 与预测值基本相符 ， 该条件 下皂 苷纯度达到 ６ ９ ． ７ ５ ％， 达 到纯化 目的。
槐木属 （ Ａ ｒ ａ ｌ ｉ ａ Ｌ ． ） 植物皂 苷具 有抗 氧 化、 降血脂 、 降血 糖、 强 壮、 抗癌等活性” Ｊ ， 是非常 重要 的生物活 性成分 。科
次， 每次 ２ ｈ ， 合并醇提液 ， 将 醇提液 回收乙醇 ， 得 长 白橡木嫩 芽皂苷粗提液 。
１ ． ２ ． ２ 超滤纯化 长白槐木嫩芽皂苷操作条件 的单因素试验
１ ． ２ ． ２ ． １ 超 滤 压 力 的 考 察 固 定 料 液 中 皂 苷 浓 度
要采用溶剂提取和大孔 树脂 纯化相结合 的方法 。超滤技术利 用外界能量或化学位差为推动力 ， 利用 膜的孔径 不 同对成分 进行分离 、 提纯 和富集 ， 具有不 需添加化学试剂 、 操作条件 简 便等优点 ， 应用越来越广泛 ， 为提高皂苷 的纯度 ， 笔者所 在
上， 采用响应面法分析 了各 因素及其交 互作用在 超滤过程 中
对膜通量 的影响 ， 并最终优化 了工艺条件 ， 旨在为该资源在工 业上的深加工利用提供理论参考 。
１ 材 料 与 方 法
１ ． １ 材料 、 试 剂与 仪 器
０ ． ６ ｍ ｇ ／ ｍ Ｌ 、 操作压强 ０ ． ４ ０ ＭＰ ａ 、 操作温度 ３ ５℃ ， 分别测定操
Ａ Ｂ一 ８大 孔 吸 附树 脂 （ 河北省沧州宝恩化工有限公司） 。
Ｂ ｏ ｘ— Ｂ ｅ ｈ ｎ ｋ ｅ ｎ 设计 法 （ 表１ ） ， 设计 响应面试验 （ 采 用真 实值
代码 ） ， 对提取工艺进行优化 。模 型通过最小二 乘法拟合 ， 二
次 多 项 方 程 可 表 达 为 Ｙ＝ Ａ ｏ ＋∑ ｆ ＋∑Ａ 十∑Ａ ｆ ， 。
课题组采用超滤法 对其进行纯化 ， 在单 因素试验 的基 础
０ ． ６ ｍ ｇ ／ ｍ Ｌ ， 操作 温 度 ３ ５℃ ， 分别 在 操作 压 强 ０ ． ３ ０ 、 ０ ． ３ ５ 、
０ ． ４ ０ 、 ０ ． ４ ５ 、 ０ ． ５ ０ ＭＰ ａ 下超滤 １ ５ ｍｉ ｎ ， 测定膜通量。 １ ． ２ ． ２ ． ２ 料 液浓度 的考察 分别选择料 液中皂苷浓度 ０ ． ２ 、 ０ ． ４ 、 ０ ． ６ 、 ０ ． ８ 、 １ ． ０ ｍ ｇ ／ ｍ Ｌ于操 作压 力 ０ ． ４ ０ ＭＰ ａ 、 操作 温 度 ３ ５℃ 条件下超滤 １ ５ ａ ｒ ｉ ｎ 后测定膜通量 。 １ ． ２ ． ２ ． ３ 超 滤 时 间 的 考 察 固 定 料 液 中 皂 苷 浓 度
长 白橡木 （ 人工栽培 品种 ） 嫩芽 ， 由沈 阳农 业大学 园艺学 １ ． ２ ． ３ 超滤纯化长 白橡木嫩 芽皂苷响应 面试 验设计 采 用
Βιβλιοθήκη Baidu
院提供 ， 阴干粉碎后 备用 。齐 墩果酸 标准 品 （ 中 国生物药 品 制品检定所 ） ； 无水乙醇 、 石 油醚 （ 沸程 ６ Ｏ～９ ０℃） 、 香草醛 、 冰醋酸 、 高氯酸 、 乙酸 乙酯 、 考 马斯亮 蓝等 均为分 析 纯试剂 ；
江苏农业科学
冯
２ ０ １ ３年第 ４ １ 卷第 ｌ ｌ 期
颖， 刘 欣， 范文丽．长 白槐木嫩芽皂苷超滤纯化工艺研 究［ Ｊ ］ ．江苏农 业科 学， ２ ０ １ ３ ， ４ １ （ １ １ ） ： ３ ０ ４— ３ ０ ７
长 白梅木嫩 芽皂苷超滤纯化工艺研究
冯 颖 ，刘 欣 ，范 文 丽
研工作者对该属植 物皂苷 活性单体 的结构 研究较 多 食 品领域 的深加工利用 。 目前 ， 植物 皂苷 的提取 纯化 ， 但 主 关 于其提取纯化工艺研 究报道较 少 ， 制 约了它在药 品和功 能
１ ０ ０ ｇ ， 加入 ８倍量体 积分 数为 ７ ０ ％ 的乙醇 ， ６ ｏ℃水浴浸提 ３
表 １ 超滤 纯化长 白槐木嫩 芽皂苷 响应面试验设计因素及水 平
７ ２ ０ ０型可 见 分 光光 度 计 ［ 尤 尼柯 （ 上海） 有限公司］ ；
Ｔ Ｄ Ｌ一 ５ ０ ０ ０ Ｂ型离心机 （ 上海安亭科学仪 器厂 ） ； Ｒ Ｅ一 ５ ２型旋
作５ 、 ｌ ０ 、 １ ５ 、 ２ ０ 、 ２ ５ ｍ ｉ ｎ后样液 的膜通量 。
１ ． ２ ． ２ ． ４ 超滤温度 的考察
超滤 １ ５ ｍ ｉ ｎ ， 测定膜通量 。
固定操作 压力 ０ ． ４ ０ ＭＰ ａ 、 料 液
中皂苷浓度 ０ ． ６ ｍ ｇ ／ ｍ Ｌ ， 分别在 操作温度 ２ ５ 、 ３ Ｏ 、 ３ ５ 、 ４ ０℃下
（ １ ． 沈阳农业 大学食 品学 院， 辽 宁沈 阳 １ １ ０ ８ ６ ６ ； ２ ． 沈阳农业 大学科学技术学院工学系 ， 辽宁抚顺 １ １ ３ １ ２ ２ ；
３ ． 沈阳农 业大学园艺 学院 ， 辽宁沈 阳 １ １ ０ ８ ６ ６ ）
摘要： 在单因素试验的基础上 ， 利用 Ｍｉ ｎ ｉ ｔ ａ ｂ １ ５软件设计 了响应 面试验 ， 研究超 滤操作 压力 、 料液 中皂 苷浓度 、 超 滤 时间、 操作 温度 对 超滤 膜通 量 的影 响 ， 并 确定 最 佳工 艺参 数 。结果 表 明 ： 操作 压力 ０ ． ４ ２ Ｍ Ｐ ａ 、 料 液 中皂 苷 浓度 ０ ． ７ ４ ｍ ｇ ／ ｍ Ｌ 、 超滤 时间 １ ３ ． ７ ｍｉ ｎ 、 操作温度 ２ ７ ． ９ ３℃时 ， 膜通量最大值预 测结果 为 ０ ． １ ５ ｍ Ｌ ／ （ ｅ ｍ ・ ａ ｒ ｉ ｎ ） ， 实际测得膜 通 量值 为 ０ ． １ ３ ｍＬ ／ （ ｅ ｍ ・ ｍｉ ｎ ） ， 与预测值基本相符 ， 该条件 下皂 苷纯度达到 ６ ９ ． ７ ５ ％， 达 到纯化 目的。