《仪器分析》复习题

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《仪器分析》复习题

一、名词解释

1．仪器分析法：以测量物质的物理和物理化学性质为基础的分析方法。

2．电位分析法：将一支电极电位与被测物质的活度有关的电极和另一支电位已知且恒定的电极插入待测溶液组成一个化学电池，在零电流的条件下，通过测定电池电动势，进而求得溶液待测组分含量的方法。

3．指示电极：电位分析法中电极电位随溶液中待测离子活度变化而变化并指示出待测离子活（浓）度的电极。

4．参比电极：指用来提供电位标准的电极。

5．离子选择性电极：指由对溶液中某种特定离子具有选择性响应的敏感膜及其他辅助部分组成的一种电化学传感器。

6．pH实用定义：

Ex−Es

pHx= pHs+

0.0592

7．离子强度调节剂：在试液和标准溶液中加入相同量的惰性电解质，称为离子强度调节剂。8．分光光度法：应用分光光度计根据物质对不同波长的单色光的吸收程度的不同而对物质进行定性和定量的分析方法。

9．标准曲线（工作曲线）：以标准溶液浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，在坐标纸上绘制曲线。10．原子吸收光谱法：是根据基态原子对特征波长的光的吸收，测定式样中带测元素含量的分析方法。

11．试样的原子化：将试样中待测元素变成气态的基态原子的过程。

12．色谱图：色谱柱流出物通过检测器系统时所产生的响应信号对时间或流出体积的曲线图。

二、填空题

1．电位分析法是通过测定电池电动势来求得物质含量的方法，此方法又可分为直接电位法和电位滴定法两大类。

2．在电位分析法中，作为指示电极的电位与被测离子的浓度的关系是符合能斯特方程，在温度为25℃时，其方程式为φMn+/M= φΘMn+/M+（0.0592 /n）·lgαMn+ 。

3．一般测量电池电动势的电极有参比电极和指示电极两大类。

4．在电位分析法中，对参比电极的主要要求是电极的电位值已知且恒定，最常用的参比电极有（饱和）甘汞电极和银-氯化银电极。

5．玻璃电极的电极电位应是玻璃膜电位和内参比电极电位之和。

6．已知ni=nj，Kij=0.002这说明j离子活度为i离子活度500 倍时，j离子所提供的电位才等于i离子所提供的电位。

7．玻璃电极初次使用时应在纯水中浸泡24 h以上，每次用毕应浸泡在水或0.1mol·L-1 HCl 溶液中。

8．总离子强度调节缓冲剂将离子强度调节剂、pH缓冲溶液和消除干扰的掩蔽剂等事先混合在一起的混合液。

9．透射比与入射光和透射光光强度的关系是τ=φt/φ0；吸光度与透射比的关系是A=－lgτ。10．朗伯定律是说明光的吸收与液层厚度正比，比耳定律是说明光的吸收与溶液浓度成正比，二者合为一体称为朗伯一比尔定律，其定义为A=Kbc 。

11．朗伯-比尔定律的公式为A=Kbc ，说明当一束平行单色光垂直入射通过均匀、透明的吸光物质的溶液时，溶液对光的吸收的程度与溶液浓度和液层厚度的乘积成正比。

12．某化合物λmax=220nm，εmax=14500，b=1.0cm，c=1.0×10-4mol·L－1，则其吸光度为1.45 。13．分光光度计在测定被测溶液的吸光度时，应选用该物质的最大吸收波长作为入射光波长。14．紫外-可见分光光度计的基本构造主要由五大部件组成，依次是光源、单色器、吸收池（比色皿）、检测器和信号显示系统。

15．一般分光光度分析，使用波长在350nm以上时可用玻璃比色皿，在350nm以下时应选用石英比色皿。

16．紫外-可见分光光度计的波长范围为200-800 nm，在波长380-1000nm范围内用钨灯作光源，在波长200-370nm范围内用氘灯作光源。

17．原子吸收光谱法是根据基态原子对其特征波长光（或共振吸收线）的吸收，测定试样中待测元素含量的分析方法。

18．使电子从基态跃迁到第一激发态所产生的吸收线，称为共振吸收线。由于能态从基态到最低激发态的跃迁最容易，因此对大多数元素来说，所以这种吸收线也是元素最灵敏线。15．原子化系统的作用是将试样中待测元素变成气态的基态原子。原子化的方法主要有火焰原子化法和非火焰原子化法。

14．一般原于吸收光谱仪分为光源、原子化系统、单色器、检测系统四个主要部分。14．原子吸收光谱仪中的火焰原子化器是由雾化器、预混合室及燃烧器三部分组成。14．原子吸收光谱仪中的分光系统也称单色器，其作用是将光源发射的待测元素共振线与邻近线分开

16．一般富燃性火焰比贫燃性火焰温度低，但由于燃烧不完全，形成强还原性气氛，适用于易生成氧化物的元素的测定。

17．色谱图是指色谱柱流出物通过检测器系统时所产生的响应信号对时间或流动相流出体积的曲线图。

17．一个组分的色谱峰，其锋位置（即保留值）可用于定性分析，峰高或峰面积可用于定量分析。

17．色谱分离的基本原理是试样组分通过色谱柱时与填料之间发生相互作用，这种相互作用大小的差异使各组分相互分离而按先后次序从色谱柱后流出；这种在色谱柱内不移动、起分离作用的填料称为固定相。

17．气固色谱的固定相是固体吸附剂；气液色谱的固定相是涂在载体表面的固定液。17．在气-固色谱中，各组分的分离是基于组分在固定相上的吸附和脱附能力的不同；而在气-液色谱中，分离是基于组分在固定液上的溶解和挥发能力的不同。

17．在一定温度下，组分在两相之间的分配达到平衡时的浓度比称为分配系数。

19．气相色谱仪主要由气路系统、进样系统、分离系统、检测系统、数据处理系统和温度控制系统等六大部分组成。其中温度控制系统主要是控制色谱柱（分离系统）、气化室（进样系统）、检测器（检测系统）。

20．气相色谱中，使用热导检测器时，常用氢气作为载气，使用氢火焰离子化检测器时，常

用氢气作为燃气。

21．色谱峰越窄，表明理论塔板数就越大，理论塔板高度就越小，柱效能越高。21．范特姆特方程式，说明了柱效和影响因素的关系。

21．根据速率理论，影响柱效的因素有涡流扩散项、分子扩散项和传质阻力项。22．在液-固色谱中，选择流动相的基本原则是相似相容，即极性大的试样选用极性强的流动相，极性小的试样选用极性弱的流动相。

18．色谱中常用的定量方法有归一化法、标准曲线法、内标法和标准加入法。如果试样中的组分不能全部出峰，则绝对不能采用归一化法定量。

23．高效液相色谱仪的基本构造主要由五大部件组成，依次是高压输液系统、进样器（进样系统）、色谱柱（色谱柱系统）、检测器（检测系统）和工作站。

三、单项选择题

（A）1．在电位分析法，作为指示电极，其电极电位应与测量离子的活度（）A．符合能斯特方程式B．成正比

C．与被测离子活度的对数成正比D．无关

（B）2．Ag-AgCl 参比电极的电极电位取决于电极内部溶液中的（）

A．Ag＋活度B．Cl－活度C．AgCl活度D．Ag＋和Cl－活度

（A）3．标准甘汞电极的外玻璃管中装的是（）

A．1.0mol/LKCl溶液B．0.1mol/L KCl溶液

C．0.1mol/LHCl溶液D．纯水

（C）3．饱和甘汞电极的外玻璃管中装的是（）

A．0.1mol/LKCl溶液B．1mol/LKCl溶液

C．饱和KCl溶液D．纯水

（D）3．关于pH 玻璃电极膜电位的产生原因，下列说法正确的是（）

A．氢离子在玻璃表面还原而传递电子

B．钠离子在玻璃膜中移动

C．氢离子穿透玻璃膜而使膜内外氢离子产生浓度差

D．氢离子在玻璃膜表面进行离子交换和扩散的结果

（B）4．pH玻璃电极的内参比电极是（）

A．饱和甘汞电极B．银－氯化银电极

C．铂电极D．银电极

（A）4．pH玻璃电极在使用前应用下列哪种溶液活化（）

A．纯水B．饱和KCl 溶液

C．0.1mol/LKCl溶液D．0.1mol/LHCl溶液

（D）6．pH玻璃电极在使用前活化的目的是（）

A．去除杂质B．定位

C．复定位D．在玻璃泡外表面形成水合硅胶层s

（C）11．经常不用的pH玻璃电极在使用前应活化（）

A．20分钟B．半小时C．一昼夜D．八小时

（A）5．pH复合电极的内参比电极是（）

A．饱和甘汞电极B．银－氯化银电极

C．铂电极D．银电极

（B）6．pH复合电极在使用前应用下列哪种溶液活化（）

A．纯水B．饱和KCl 溶液