隐晶质石墨提纯研究
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第!期 "##! 年 $ 月
矿产保护与利用
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F
研究方案的选择
研究提纯石墨的方法， 必须首先查清存在于石
不合算， 一般它只作为石墨提纯的第一步。
墨矿中的杂质组成。尽管各地的中碳石墨所含杂质 成份不完全相同， 但大致成份却是十分的相似。这 些杂质主要是硅酸盐矿物和钾、 钠、 镁、 钙、 铝等的化
23 4 高温提纯法
高温提纯石墨， 其原理是石墨能耐高温， 具有较 高的升华点 （6,##M ） 。将石墨在通入惰性气体和氟
［4］
合物， 而且呈极细粒状浸染在石墨中， 土状石墨的提 纯工艺， 必须采取有效的手段， 除去这部分杂质。目 前， 国内外提纯天然石墨的主要方法有 “浮选法” 、 “高温提纯法” “化学法” 、 等。
。土状石墨含碳量低， 灰份多， 挥发份
高， 晶粒小， 使其应用范围受到了很大的限制。目 前， 国内有关石墨提纯的研究报道不多， 且主要集中 于鳞片石墨的提纯， 土状石墨的研究报道较少。目 前国内尚无高碳、 高纯土状石墨的工业生产线， 针对 这种情况， 本文研究了其提纯方法。
生成的这些盐中， 只要控制一定的温度， ・ 23# 4 >564# 就可形成低模数可溶于水的硅酸钠， 而其它盐则可 溶于酸， 反应物用水洗涤， 就可达到提纯的目的， 影 响提纯效果的主要因素有配料、 焙烧温度与时间、 水 洗强度等。 氯化焙烧法是将石墨粉掺加一定量的还原剂， 在高温和特定气氛下焙烧， 再通入氯气进行化学反 应， 生成气相或凝聚相的氯化物及络合物而逸出， 从
［)］ 化物两步处理来脱除石墨中的杂质 。
" " " " " " " " " " " " " " " " " " " " " " " " " " " " B4 23 4 ;?4 C64 成分 ;<4
% - )" % - #@ % - %%,/ % - %)$
$" $ 提纯原理与试验方法
采用高温熔融法提纯土状石墨， 其原理是利用 石墨不与酸碱反应的特性， 通过高温熔融使部分杂 质硅、 铝、 铁等转变为可溶性的硅酸盐， 通过水洗和 酸洗可将这部分杂质溶去， 再经过滤使杂质与石墨 分离。试验方法如下： 每次称取石墨试样 #%< （ 粒度 为 ! % - "*>> 大于 ,%. ） ， 将一定量的 2340 配成溶 液与石墨混匀， 在适当温度下熔融、 冷却、 水洗至 D0 为 / & A， 过滤后用磷酸处理滤饼， 水洗至 D0 为 @ 左 右即可。酸洗用磷酸而不用盐酸主要是由于某些行 业 （如显像管用石墨乳） 对石墨中的氟、 氯等挥发性 元素要求严格。试验流程如图 " 所示。
・ （气） 2340 = 564# ! 23# 4 >564# = 0# 4 ・ ・ （气） 2340 = 564# = 19# 4$ ! 23# 4 >564# ?19# 4$ = 0# 4 ・ ・ （气） 2340 = 564# = 78# 4$ ! 23# 4 >564# ?78# 4$ = 0# 4
石墨 2 340 ! 混匀 ! 焙烧 ! 水洗 # 酸洗 ! 过滤 ! 烘干 图 " 高温熔法提纯试验流程
酸碱法 （高温熔融法） 是化学提纯的主要方法， 也是目前比较成熟的工艺， 该法主要是利用高温下 2340 与杂质中的主要有害成份 564# 、 78# 4$ 、 19# 4$ 、 :34、 ;<4 等发生如下反应：
"
收稿日期： 修回日期： "##" 5 4" 5 "!； "##! 5 #" 5 "$ 万方数据 作者简介： 冯其明 （4.$" 5 ） ， 男， 湖北天门人， 教授， 博士生导师， 博士， 主要从事矿物加工及无机材料研究。
第$期
冯其明 等： 隐晶质石墨提纯研究
・ #" ・
利昂 ! "# 的纯化炉中加热到 #$%% & $%%%’ ， 维持近 就可因低沸点的杂质蒸发而提纯。但此法代价 "(， 昂贵， 生产规模又受到限制， 且电炉加热技术要求严 格： 隔绝空气， 否则石墨在热空气中升温到 )*%’ 时 就开始被氧化， 温度越高， 石墨的损失就越大。因此 高温法仅适用于生产高纯石墨 （含碳量 + ,, - ,. ） 。 产品主要用于半导体、 高纯石墨制品和光谱电极等
隐晶质石墨提纯研究
"
冯其明，陈云，张国范，卢毅屏，欧乐明
（中南大学资源加工与生物工程学院， 长沙， !"##$%）
摘 要： 对目前国内外石墨提纯的常用方法进行了评述。采用高温熔融法对隐晶质 （土状） 石墨进行了研究并 确定了最佳工艺条件。结果表明， 高温熔融法可使固定碳 +, & $#- 的隐晶质石墨提纯至 ./ & +$- 左右。 关 键 词： 隐晶质石墨； 高温熔融； 提纯； 酸洗 文献标识码： （"##!） 3 文章编号： 4##4 5 ##/$ #! 5 ##"# 5 #! 中图分类号： 01./, 2 & "
［@］ ［/］ 气态氟化氢 、 液态氢氟酸 体系的酸法和氟化铵 ［A］ 体系的石墨提纯新工艺。 盐
最基本的碱量为 #%. 左右， 由于杂质在石墨中处于 高度分散状态， 还有一部分杂质包裹在石墨颗粒之 中， 因 此 实 际 所 需 碱 量 应 适 当 提 高。 煅 烧 温 度 时间 $%>6? 条件下进行的 2340 用量试验 （见 @%%’ 、 表 #， 碱量为 2340 与石墨之比） 结果表明， 石墨与 。 2340 的最佳配比为 " E % - $，
表( 酸与石墨之比 固定碳 磷酸用量对石墨含碳量的影响 （%） *2& 43 2 *1 *2% 47 2 &* *2) 4’ 2 *1 *25 4’ 2 *’
!" ( 试验的重复性及扩大试验
在按上述试验选定的最佳试验条件下， &*: 小 样 （含固定碳 ’5 2 3*6 ） 的重复试验可获得石墨回收 率大于 456 ， 固定碳含量为 4’ 2 *16 的 较 好 指 标。 在进行的 1;: 的放大试验中最终产品的固定碳含量 达 47 2 ’36 ， 固定碳回收率为 45 2 376 。扩大试验进 一步证明了在选定的条件下试验的重复性较好。
表$ 碱量 固定碳 （%） &’() 用量对石墨含碳量的影响 %-$ ,A - "# %-) ,A - #% %-* ,A - "A
%-# ,* - @"
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试验部分 万方数据
・ && ・
矿产保护与利用
&**% 年
!" # 煅烧温度与煅烧时间
因而熔融温度一般不低于 !"#$ 熔点为 %&’( ， 选定 )** + ’**( 范围内作试验 （煅烧 %*,-.， %&’( ， 石墨 / !"#$ 0 1 / * 2 %） ， 试验结果见表 %， 由结果可知， 在该温度范围内， 温度越高， 最终产品的灰份、 挥发 份就越低， 综合考虑选取 3**( 作为后续试验的熔 融温度， 重复试验表明， 该温度下石墨的回收率都在 因此本试验以固定碳含量为最终考察目 456 以上， 标。由于 !"#$ 与石墨中杂质的反应属于无机盐类 反应， 故只需要达到反应所需的温度， 其反应速度是 相当快的。试验结果也证实了这一点， 最终选取煅 烧时间 %*,-. （ 石墨 / !"#$ 0 1 / * 2 %， ， 试验结 3**( ） 果见表 )。
23 2 浮选法
“浮选法” 是一种提纯矿物的比较常用的方法， 由于石墨具有良好的天然疏水性， 可浮性好， 容易使 其与杂质矿物分离。一般先使用 “正浮选” ， 然后对 浮选精矿进行 “反浮选” ， 但它提纯的石墨品位只能
［"］ ， 要使其品 达到一定的范围， 通常为 +,- L .#位得到进一步提高， “浮选法” 是很困难的， 经济上也
表! 成分 含量 含量 A* - @% % - $% 试验用矿样多元素分析结果 （%） 564# * - ,*
#
固定碳
78# 4$ $ - $,
#
19# 4$ % - ))
#
:34 % - )%
#
!" # 化学法
“化学法” 主要有酸法、 酸碱法、 氯化焙烧法。 酸法是利用石墨中的杂质和 01 酸反应生成溶 于水的化合物及挥发物， 然后用水冲洗即可除去这 些杂质化合物， 从而使石墨得到提纯。由于该法对 设备腐蚀性大， 而且毒性强， 近年来有人用稀酸和氟
［*］ 而达到提纯石墨的目的 。其原理是利用石墨中的
$" #
&’() 用量试验
根据灰份中所含杂质种类及其含量， 计算得到
杂质在高温加热下可分解成氧化物如 564# 、 78# 4$ 、 这些氧化物的熔沸点较高， 而它们的 19# 4$ 、 :34 等， 氯化物的熔沸点则较低， 这样在不太高的温度下， 这 些氯化物就会汽化而逸出， 杂质被排除， 石墨就被纯 化了。为了改善石墨提纯工艺的劳动环境和操作条 件、 简化生产工艺， 自 ",/, 年以来， 国外相继开发了
表$ 煅烧温度对石墨含碳量的影响 （%） 5** 43 2 5& 3** 4’ 2 *) 7** 4’ 2 11 ’** 4’ 2 15
水洗后剩下的碱。酸的用量不能过大， 否则造成产 品的后续处理工艺复杂。酸与杂质的反应速度较 快， 只需将酸与石墨搅匀， 反应很快即能完成， 试验 中酸洗时间为 %*,-.。试 验 结 果 见 表 7， 由结果可 知， 酸与石墨的较佳的质量比为 * 2 ) / 1。
［$］ 。对于含碳量要求 + ,/. & ,,. 高碳石墨， 方面 一般均采用化学提纯法生产。
$" ! 矿样性质
试验样品来自湖南郴州某地石墨矿， 杂质主要 以绿泥石、 石英、 绢云母及赤铁矿存在， 矿样多元素 分析结果见表 "。由分析结果可知， 杂质中的主要 有害成分为 564# 、 78# 4$ 、 19# 4$ 、 :34、 ;<4 等。
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温度 （ ( ） )** 固定碳 41 2 &% 表# 固定碳
煅烧时间对石墨含碳量的影响 （%） %* 4’ 2 *) )* 4’ 2 *’ 3* 4’ 2 1* 47 2 ’3
!Байду номын сангаас
结论
采用高温碱煅烧法提纯固定碳含量为 ’5 2 3*6
煅烧时间 （,-.） &*
的隐晶质石墨， 最终产品固定碳含量可达 47 2 ’36 ， 产品回收率在 456 以上。试验重复性好， 产品质量 稳定。为开发利用我国丰富的隐晶质石墨资源， 找 到了一条处理的好途径。其工艺技术要求如下： （1） 石墨与 !"#$ 及 $% <#) 的质量比为 1 / * 2 % / * 2 )； （ &） 煅烧温度为 3**( ， 时间为 * 2 5=； （ %） 水洗搅拌强度 为 ’**8 9 ,-.， 浓度为 1*6 + &*6 ， 时间为 * 2 5=， 酸洗 时间为 * 2 5=。 参考文献：
矿产保护与利用
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研究方案的选择
研究提纯石墨的方法， 必须首先查清存在于石
不合算， 一般它只作为石墨提纯的第一步。
墨矿中的杂质组成。尽管各地的中碳石墨所含杂质 成份不完全相同， 但大致成份却是十分的相似。这 些杂质主要是硅酸盐矿物和钾、 钠、 镁、 钙、 铝等的化
23 4 高温提纯法
高温提纯石墨， 其原理是石墨能耐高温， 具有较 高的升华点 （6,##M ） 。将石墨在通入惰性气体和氟
［4］
合物， 而且呈极细粒状浸染在石墨中， 土状石墨的提 纯工艺， 必须采取有效的手段， 除去这部分杂质。目 前， 国内外提纯天然石墨的主要方法有 “浮选法” 、 “高温提纯法” “化学法” 、 等。
。土状石墨含碳量低， 灰份多， 挥发份
高， 晶粒小， 使其应用范围受到了很大的限制。目 前， 国内有关石墨提纯的研究报道不多， 且主要集中 于鳞片石墨的提纯， 土状石墨的研究报道较少。目 前国内尚无高碳、 高纯土状石墨的工业生产线， 针对 这种情况， 本文研究了其提纯方法。
生成的这些盐中， 只要控制一定的温度， ・ 23# 4 >564# 就可形成低模数可溶于水的硅酸钠， 而其它盐则可 溶于酸， 反应物用水洗涤， 就可达到提纯的目的， 影 响提纯效果的主要因素有配料、 焙烧温度与时间、 水 洗强度等。 氯化焙烧法是将石墨粉掺加一定量的还原剂， 在高温和特定气氛下焙烧， 再通入氯气进行化学反 应， 生成气相或凝聚相的氯化物及络合物而逸出， 从
［)］ 化物两步处理来脱除石墨中的杂质 。
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$" $ 提纯原理与试验方法
采用高温熔融法提纯土状石墨， 其原理是利用 石墨不与酸碱反应的特性， 通过高温熔融使部分杂 质硅、 铝、 铁等转变为可溶性的硅酸盐， 通过水洗和 酸洗可将这部分杂质溶去， 再经过滤使杂质与石墨 分离。试验方法如下： 每次称取石墨试样 #%< （ 粒度 为 ! % - "*>> 大于 ,%. ） ， 将一定量的 2340 配成溶 液与石墨混匀， 在适当温度下熔融、 冷却、 水洗至 D0 为 / & A， 过滤后用磷酸处理滤饼， 水洗至 D0 为 @ 左 右即可。酸洗用磷酸而不用盐酸主要是由于某些行 业 （如显像管用石墨乳） 对石墨中的氟、 氯等挥发性 元素要求严格。试验流程如图 " 所示。
・ （气） 2340 = 564# ! 23# 4 >564# = 0# 4 ・ ・ （气） 2340 = 564# = 19# 4$ ! 23# 4 >564# ?19# 4$ = 0# 4 ・ ・ （气） 2340 = 564# = 78# 4$ ! 23# 4 >564# ?78# 4$ = 0# 4
石墨 2 340 ! 混匀 ! 焙烧 ! 水洗 # 酸洗 ! 过滤 ! 烘干 图 " 高温熔法提纯试验流程
酸碱法 （高温熔融法） 是化学提纯的主要方法， 也是目前比较成熟的工艺， 该法主要是利用高温下 2340 与杂质中的主要有害成份 564# 、 78# 4$ 、 19# 4$ 、 :34、 ;<4 等发生如下反应：
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收稿日期： 修回日期： "##" 5 4" 5 "!； "##! 5 #" 5 "$ 万方数据 作者简介： 冯其明 （4.$" 5 ） ， 男， 湖北天门人， 教授， 博士生导师， 博士， 主要从事矿物加工及无机材料研究。
第$期
冯其明 等： 隐晶质石墨提纯研究
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隐晶质石墨提纯研究
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冯其明，陈云，张国范，卢毅屏，欧乐明
（中南大学资源加工与生物工程学院， 长沙， !"##$%）
摘 要： 对目前国内外石墨提纯的常用方法进行了评述。采用高温熔融法对隐晶质 （土状） 石墨进行了研究并 确定了最佳工艺条件。结果表明， 高温熔融法可使固定碳 +, & $#- 的隐晶质石墨提纯至 ./ & +$- 左右。 关 键 词： 隐晶质石墨； 高温熔融； 提纯； 酸洗 文献标识码： （"##!） 3 文章编号： 4##4 5 ##/$ #! 5 ##"# 5 #! 中图分类号： 01./, 2 & "
［@］ ［/］ 气态氟化氢 、 液态氢氟酸 体系的酸法和氟化铵 ［A］ 体系的石墨提纯新工艺。 盐
最基本的碱量为 #%. 左右， 由于杂质在石墨中处于 高度分散状态， 还有一部分杂质包裹在石墨颗粒之 中， 因 此 实 际 所 需 碱 量 应 适 当 提 高。 煅 烧 温 度 时间 $%>6? 条件下进行的 2340 用量试验 （见 @%%’ 、 表 #， 碱量为 2340 与石墨之比） 结果表明， 石墨与 。 2340 的最佳配比为 " E % - $，
表( 酸与石墨之比 固定碳 磷酸用量对石墨含碳量的影响 （%） *2& 43 2 *1 *2% 47 2 &* *2) 4’ 2 *1 *25 4’ 2 *’
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在按上述试验选定的最佳试验条件下， &*: 小 样 （含固定碳 ’5 2 3*6 ） 的重复试验可获得石墨回收 率大于 456 ， 固定碳含量为 4’ 2 *16 的 较 好 指 标。 在进行的 1;: 的放大试验中最终产品的固定碳含量 达 47 2 ’36 ， 固定碳回收率为 45 2 376 。扩大试验进 一步证明了在选定的条件下试验的重复性较好。
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试验部分 万方数据
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矿产保护与利用
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因而熔融温度一般不低于 !"#$ 熔点为 %&’( ， 选定 )** + ’**( 范围内作试验 （煅烧 %*,-.， %&’( ， 石墨 / !"#$ 0 1 / * 2 %） ， 试验结果见表 %， 由结果可知， 在该温度范围内， 温度越高， 最终产品的灰份、 挥发 份就越低， 综合考虑选取 3**( 作为后续试验的熔 融温度， 重复试验表明， 该温度下石墨的回收率都在 因此本试验以固定碳含量为最终考察目 456 以上， 标。由于 !"#$ 与石墨中杂质的反应属于无机盐类 反应， 故只需要达到反应所需的温度， 其反应速度是 相当快的。试验结果也证实了这一点， 最终选取煅 烧时间 %*,-. （ 石墨 / !"#$ 0 1 / * 2 %， ， 试验结 3**( ） 果见表 )。
23 2 浮选法
“浮选法” 是一种提纯矿物的比较常用的方法， 由于石墨具有良好的天然疏水性， 可浮性好， 容易使 其与杂质矿物分离。一般先使用 “正浮选” ， 然后对 浮选精矿进行 “反浮选” ， 但它提纯的石墨品位只能
［"］ ， 要使其品 达到一定的范围， 通常为 +,- L .#位得到进一步提高， “浮选法” 是很困难的， 经济上也
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固定碳
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!" # 化学法
“化学法” 主要有酸法、 酸碱法、 氯化焙烧法。 酸法是利用石墨中的杂质和 01 酸反应生成溶 于水的化合物及挥发物， 然后用水冲洗即可除去这 些杂质化合物， 从而使石墨得到提纯。由于该法对 设备腐蚀性大， 而且毒性强， 近年来有人用稀酸和氟
［*］ 而达到提纯石墨的目的 。其原理是利用石墨中的
$" #
&’() 用量试验
根据灰份中所含杂质种类及其含量， 计算得到
杂质在高温加热下可分解成氧化物如 564# 、 78# 4$ 、 这些氧化物的熔沸点较高， 而它们的 19# 4$ 、 :34 等， 氯化物的熔沸点则较低， 这样在不太高的温度下， 这 些氯化物就会汽化而逸出， 杂质被排除， 石墨就被纯 化了。为了改善石墨提纯工艺的劳动环境和操作条 件、 简化生产工艺， 自 ",/, 年以来， 国外相继开发了
表$ 煅烧温度对石墨含碳量的影响 （%） 5** 43 2 5& 3** 4’ 2 *) 7** 4’ 2 11 ’** 4’ 2 15
水洗后剩下的碱。酸的用量不能过大， 否则造成产 品的后续处理工艺复杂。酸与杂质的反应速度较 快， 只需将酸与石墨搅匀， 反应很快即能完成， 试验 中酸洗时间为 %*,-.。试 验 结 果 见 表 7， 由结果可 知， 酸与石墨的较佳的质量比为 * 2 ) / 1。
［$］ 。对于含碳量要求 + ,/. & ,,. 高碳石墨， 方面 一般均采用化学提纯法生产。
$" ! 矿样性质
试验样品来自湖南郴州某地石墨矿， 杂质主要 以绿泥石、 石英、 绢云母及赤铁矿存在， 矿样多元素 分析结果见表 "。由分析结果可知， 杂质中的主要 有害成分为 564# 、 78# 4$ 、 19# 4$ 、 :34、 ;<4 等。
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结论
采用高温碱煅烧法提纯固定碳含量为 ’5 2 3*6
煅烧时间 （,-.） &*
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