二次离子质谱分析
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离子枪一般分为双等离子体离子源、金属表面直接 加热离子源和液态金属离子源。 ➢ 双等离子体离子源提供O2+、O-、Ar+和Xe+。亮度高， 束斑可达1-2m，可用于离子探针和成像分析。 ➢ 金属表面直接加热离子源提供Cs+。级联碰撞效应小， 纵向分析时深度分辨率高。 ➢ 液 态 金 属 离 子 源 提 供 Ga+ 。 束 斑 可 聚 焦 很 小 ， 20200nm，空间分辨率高。
SIMS 二次离子质谱仪
❖ 液态金属离子源
金属镓熔融（熔点： 29.8℃）后，依靠 表面张力覆盖在钨丝 的尖端，形成一个锥 体。液态镓在强静电 场的作用下发生场致 电离现象，形成离子 Ga+，然后被萃取电
极 引出并准直。
SIMS 二次离子质谱仪
❖ 二次离子质谱仪-质谱分析器
➢ 二次离子分析早期采用磁质谱仪，其质量分辨率和检 测灵敏度高，但仪器复杂、成本高。
SIMS 基本工作原理
样品表面被高能聚焦的一 次离子轰击时，一次离子 注入被分析样品，把动能 传递给固体原子，通过层 叠碰撞，引起中性粒子和 带正负电荷的二次离子发 生溅射，根据溅射的二次 离子信号，对被轰击样品 的表面和内部元素分布特 征进行分析。
SIMS工作原理示意图
SIMS 入射离子与样品的相互作用
❖ 动力学级联碰撞模型
在高能一次离子作用下， 通过一系列双体碰撞后， 由样品内到达表面或接近 表面的反弹晶格原子获得 了具有逃逸固体所需的能 量和方向时，就会发生溅 射现象。
SIMS
入射离子与样品的相互作用
❖ 离子溅射 ➢ 描述溅射现象的主要参数是溅射阈能和溅射产
额。溅射阈能指的是开始出现溅射时，初级离 子所需的能量。
硅样品深度剖析—元素组分分析
SIMS 主要功能
❖ 成二次离子像
1.离子显微镜模式 2.离子探针模式
两种模式下SlMS成像功能优劣的简单比较
SIMS 主要功能
❖ 成二次离子像
SIMS 主要功能
❖有机物分析
静态SIMS是一种软电离 分析技术，在有机物特别 是不蒸发、热不稳定有机 物分析方面的应用近来得 到迅速的发展。
沉积在Ag上的维生素B12的静态SIMS
SIMS 主要特点
❖优点
1.检测极限可达ppm，甚至ppb量级； 2.能检测包括氢在内的所有元素及同位素； 3.分析化合物组分及分子结构； 4.获取样品表层信息； 5.能进行微区成分的成象及深度剖面分析。
❖缺点
1.定量差，识谱有一定难度； 2.需要平整的表面进行分析； 3.属破坏性分析技术 。
飞行时间二次离子质谱仪
SIMS 主要功能
❖质谱分析
一次离子束扫描样品表面， 质谱仪同时扫描质量范围， 按荷质比收集各种二次粒 子，得出二次粒子的质谱图。 通过分析，可以得到样品受 检测区的元素组成信息以及 各种元素的相对强度。
SIMS 主要功能
❖深度剖面分析
逐层剥离表面的原子层， 提取溅射坑中央的二次离 子信号。质谱仪同步监测 一种或数种被分析元素， 收集这些元素的二次离子 强度，即可形成二次离强 度-样品深度的深度剖析 图，就可以得到各种成分 的深度分布信息。
➢ 表面分析的静态SIMS中，几乎都采用四级杆质谱仪， 没有磁场、结构简单、操作方便、成本低，可以采用 能量很低的一次束轰击样品。
➢ 飞行时间质谱仪分析速度快、流通率高，可以测量高 质量数的离子，常被用来检测样品表面的有机物沾污。
SIMS 二次离子质谱仪
双聚焦磁二次离子质谱仪
SIMS 二次离子质谱仪
磁场分离 (m/z)
检测器记录
其中，z为电荷数，e为电子电荷，U为加速电压，m为 碎片质量，V为电子运动速度。
质谱仪基本结构
质谱仪器一般具备以下几 个部分：进样系统、离子 源、质量分析器和检测器， 除此之外，质谱仪需在高 真空下进行工作（离子源： 10-3 10-5 Pa ，质量分析 器：10 -6 Pa），因此还有 真空系统？
1.大量氧会烧坏离子源的灯丝； 2.用作加速离子的几千伏高压引起放电； 3. 引起额外的离子－分子反应，改变裂解 模型，使谱图复杂化。
质谱仪基本结构
二次离子质谱分析
❖二次离子质谱 一定能量的离子打到固体表面会引起表面原子、
分子或原子团的二次发射，即离子溅射。溅射的 粒子一般以中性为主，其中有一部分带有正、负 电荷，这就是二次离子。利用质量分析器接收分 析二次离子就得到二次离子质谱。
➢ 溅射产额决定接收到的二次离子的多少，它与 入射离子能量、入射角度、原子序数均有一定 的关系Biblioteka Baidu并与靶材晶格取向有关。
SIMS 二次离子质谱仪
二次离子质谱仪主 要由五部分组成： 主真空室 样品架及送样系统 离子枪 二次离子分析器 离子流计数及数据 处理系统
SIMS 二次离子质谱仪
❖ 二次离子质谱仪-离子枪
二次离子质谱(SIMS)
Secondary Ion Mass Spectroscopy
质谱分析基本原理
质谱分析是将样品转化为运动的带电气态离子碎片，于
磁场中按质荷比(m/z)大小分离并记录的分析方法。
其过程为可简单描述为：
离子源 轰击样品
带电荷的 碎片离子
电场加速(zeU) 获得动能(1/2mV2)
SIMS 二次离子质谱仪
❖ 液态金属离子源
金属镓熔融（熔点： 29.8℃）后，依靠 表面张力覆盖在钨丝 的尖端，形成一个锥 体。液态镓在强静电 场的作用下发生场致 电离现象，形成离子 Ga+，然后被萃取电
极 引出并准直。
SIMS 二次离子质谱仪
❖ 二次离子质谱仪-质谱分析器
➢ 二次离子分析早期采用磁质谱仪，其质量分辨率和检 测灵敏度高，但仪器复杂、成本高。
SIMS 基本工作原理
样品表面被高能聚焦的一 次离子轰击时，一次离子 注入被分析样品，把动能 传递给固体原子，通过层 叠碰撞，引起中性粒子和 带正负电荷的二次离子发 生溅射，根据溅射的二次 离子信号，对被轰击样品 的表面和内部元素分布特 征进行分析。
SIMS工作原理示意图
SIMS 入射离子与样品的相互作用
❖ 动力学级联碰撞模型
在高能一次离子作用下， 通过一系列双体碰撞后， 由样品内到达表面或接近 表面的反弹晶格原子获得 了具有逃逸固体所需的能 量和方向时，就会发生溅 射现象。
SIMS
入射离子与样品的相互作用
❖ 离子溅射 ➢ 描述溅射现象的主要参数是溅射阈能和溅射产
额。溅射阈能指的是开始出现溅射时，初级离 子所需的能量。
硅样品深度剖析—元素组分分析
SIMS 主要功能
❖ 成二次离子像
1.离子显微镜模式 2.离子探针模式
两种模式下SlMS成像功能优劣的简单比较
SIMS 主要功能
❖ 成二次离子像
SIMS 主要功能
❖有机物分析
静态SIMS是一种软电离 分析技术，在有机物特别 是不蒸发、热不稳定有机 物分析方面的应用近来得 到迅速的发展。
沉积在Ag上的维生素B12的静态SIMS
SIMS 主要特点
❖优点
1.检测极限可达ppm，甚至ppb量级； 2.能检测包括氢在内的所有元素及同位素； 3.分析化合物组分及分子结构； 4.获取样品表层信息； 5.能进行微区成分的成象及深度剖面分析。
❖缺点
1.定量差，识谱有一定难度； 2.需要平整的表面进行分析； 3.属破坏性分析技术 。
飞行时间二次离子质谱仪
SIMS 主要功能
❖质谱分析
一次离子束扫描样品表面， 质谱仪同时扫描质量范围， 按荷质比收集各种二次粒 子，得出二次粒子的质谱图。 通过分析，可以得到样品受 检测区的元素组成信息以及 各种元素的相对强度。
SIMS 主要功能
❖深度剖面分析
逐层剥离表面的原子层， 提取溅射坑中央的二次离 子信号。质谱仪同步监测 一种或数种被分析元素， 收集这些元素的二次离子 强度，即可形成二次离强 度-样品深度的深度剖析 图，就可以得到各种成分 的深度分布信息。
➢ 表面分析的静态SIMS中，几乎都采用四级杆质谱仪， 没有磁场、结构简单、操作方便、成本低，可以采用 能量很低的一次束轰击样品。
➢ 飞行时间质谱仪分析速度快、流通率高，可以测量高 质量数的离子，常被用来检测样品表面的有机物沾污。
SIMS 二次离子质谱仪
双聚焦磁二次离子质谱仪
SIMS 二次离子质谱仪
磁场分离 (m/z)
检测器记录
其中，z为电荷数，e为电子电荷，U为加速电压，m为 碎片质量，V为电子运动速度。
质谱仪基本结构
质谱仪器一般具备以下几 个部分：进样系统、离子 源、质量分析器和检测器， 除此之外，质谱仪需在高 真空下进行工作（离子源： 10-3 10-5 Pa ，质量分析 器：10 -6 Pa），因此还有 真空系统？
1.大量氧会烧坏离子源的灯丝； 2.用作加速离子的几千伏高压引起放电； 3. 引起额外的离子－分子反应，改变裂解 模型，使谱图复杂化。
质谱仪基本结构
二次离子质谱分析
❖二次离子质谱 一定能量的离子打到固体表面会引起表面原子、
分子或原子团的二次发射，即离子溅射。溅射的 粒子一般以中性为主，其中有一部分带有正、负 电荷，这就是二次离子。利用质量分析器接收分 析二次离子就得到二次离子质谱。
➢ 溅射产额决定接收到的二次离子的多少，它与 入射离子能量、入射角度、原子序数均有一定 的关系Biblioteka Baidu并与靶材晶格取向有关。
SIMS 二次离子质谱仪
二次离子质谱仪主 要由五部分组成： 主真空室 样品架及送样系统 离子枪 二次离子分析器 离子流计数及数据 处理系统
SIMS 二次离子质谱仪
❖ 二次离子质谱仪-离子枪
二次离子质谱(SIMS)
Secondary Ion Mass Spectroscopy
质谱分析基本原理
质谱分析是将样品转化为运动的带电气态离子碎片，于
磁场中按质荷比(m/z)大小分离并记录的分析方法。
其过程为可简单描述为：
离子源 轰击样品
带电荷的 碎片离子
电场加速(zeU) 获得动能(1/2mV2)