14-溶剂脱蜡

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过滤系统的基本原理流程
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真空转鼓过滤机示意图
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过滤系统简明工艺流程
1－进料罐；2－过滤机；3－蜡液中间罐；4－冷洗油溶液罐；
5－滤液中间罐；6－真空去雾沫罐；7－真空泵；8－水冷却器；
9－氨冷却器；10－分离溶剂罐
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3．溶剂回收系统
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ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
I－滤液 II－蜡液 III－溶剂 IV－脱蜡油 V－含油蜡
溶剂回收、溶剂干燥部分典型流程
1－滤液低压蒸发塔；2－滤液高压蒸发塔；3－滤液低压蒸发塔；4－脱蜡油汽提塔； 5－蜡液低压；6－蜡液高压；7－蜡液低压；8－含油蜡汽提；9－溶剂干燥； 10－酮脱水；11－滤液加热；12－蜡液加热；13－溶剂罐；14－湿溶剂分水罐 37
六、尿素脱蜡
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尿素性质
• 分子量：60.06； • 熔点：132.7℃； • 密度（20℃）1.335g/cm3 ； • 比热：0.32kcal/kg.℃； • 在水中的溶解度：20℃时108％，30℃时
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4．脱蜡溶剂及其性质
要求：
①粘度小； ②良好的选择性； ③沸点不高，热容及潜热小，易回收； ④凝点低； ⑤无毒，不腐蚀设备，具有化学安定性，易得
到。
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4．脱蜡溶剂及其性质
溶剂体系有： • 丙酮－苯－甲苯； • 甲基乙基酮－甲苯。
苯、甲苯是溶解剂，酮是沉淀剂。
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4．脱蜡溶剂及其性质
项目
丙酮 甲乙基酮 苯 甲苯
的溶解能力降低，因此要求溶剂中酮含量低一 些，以增加溶剂的溶解能力。 • 溶剂中酮含量增加有利于结晶，易于过滤，但 不能出现第二个液相。 • 一般酮含量为25～50％。
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溶 剂 组 成 对 脱 蜡 影 响
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4．溶剂加入方法
• 一次稀释法。 • 多次稀释法――分三次加入。 • 冷点稀释。 • 溶剂加入的温度应与加入点的温度相同
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不同馏分油料所得蜡晶粒度对比
1－300～350℃；2－350～400℃；3－400～450℃；
4－450～500℃；5－500～550℃；6－>550℃
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2．脱蜡过程中蜡结晶的成长过程
• 形成结晶核； • 结晶长大； • 要求扩散速度大于固体析出的速度。
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2．脱蜡过程中蜡结晶的成长过程
V B ST (N 'N )
2.150 2.297 1.700 1.666
溶解度(10℃) 溶剂在水 无限大
22.6
0.175 0.037
Wt%
水在溶剂 无限大
9.9
0.041 0.03413
三、原理流程
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原理流程 15
原理流程
• 主系统：
– 结晶系统 – 过滤系统 – 回收系统
• 辅助系统：
– 冷冻系统 – 安全气系统
或略低。
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5．冷却速度
• 冷却速度＝（温度降）/（停留时间） ―――（℃/时）
• 停留时间＝（套管体积）/（体积流量） ―――（时）
• 在结晶初期。冷却速度60～80℃/时，不 能太快，这样晶核不会太多。有了足够 大的晶体表面和足够多的晶体数目，冷 却速度可加快。
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冷却速度不同对蜡晶粒度影响 a－0.05℃/min(3℃/h)；b－0.3℃/min(18℃/h)； c－1.5℃/min(80℃/h)。
135％，60℃时250％。
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尿素脱蜡工艺
• 干法尿素脱蜡：尿素＋酒精（活化剂）， 反应温度20～30℃。
• 湿法尿素脱蜡：尿素饱和水溶液（60℃） ＋异丙醇（活化剂），反应温度30℃。
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干法尿素脱蜡示意流程
1－原料；2－固体尿素＋轻质烃；3－过滤后络合物；4－正构烷烃及洗液；
5－脱蜡液；6－循环活化剂（甲醇）；7－轻质烃；8－正构烷烃产品；
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6．表面活性物质（助滤剂）
加入某些表面活性物质作助滤剂可以增大 蜡的结晶颗粒，提高过滤速度，从而提高设备 处理能力和提高脱蜡油收率。 脱蜡助滤剂： • 萘的缩合物； • 无灰高聚物添加剂（如聚α烯烃、乙丙共聚物 等）； • 有灰的润滑油添加剂（如硫化烷基酚、烷基水 杨酸钙盐等）。
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五、工艺流程和设备
yr
V－结晶增长速度，B－常数，S－分出固 相的表面积，T－绝对温度，Y－介质粘 度，r－蜡分子的平均半径，δ－扩散平均 距离，N－在该温度下蜡在介质中的溶解 度，N’－蜡在介质中的浓度。
9
3．溶剂的作用
• 对油全部溶解，而不溶解蜡，降低粘度， 有利于蜡的结晶。
• 脱蜡温差＝脱蜡油的凝点－脱蜡温度 （又称脱蜡温度梯度）。
9－脱蜡油
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湿法尿素脱蜡示意流程
1－原料；2－尿素水溶液；3－一段洗液；4－一段滤液；5－络合物； 6－二段滤液；7－洗后络合物；8－正构烷烃；9－回收二氯甲烷； 10－脱蜡油；11－正构烷烃产品；12－二氯甲烷
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分子量
58.05 72.06 78.05 92.06
密度（20℃）
0.7915 0.8054 0.8790 0.8670
沸点，℃
56.1
79.6 80.1 110.6
熔点，℃
-95.5 -86.4 5.53 -94.99
蒸发潜热，kJ/kg
521.2 443.6 395.7 362.4
比热(20℃),kJ/kg.℃
4
蜡晶晶形的过时概念示意
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1．蜡的结晶形态
新观念： 由渣油油料分出的所谓细小针状地蜡 实际上是较小粒度的薄片结晶。
因而： • 石蜡主要是从馏分润滑油脱出的蜡，其中含正
构烷烃较多些，蜡晶粒也较大些； • 地蜡则主要是从残渣润滑油脱出的蜡，其中含
正构烷烃较少，而含异构烷烃和带较长侧链的 环状烃（包括环烷烃和芳香烃）较多，其晶粒 也较细小。
第十四讲 润滑油溶剂脱蜡
1
一、概述
• 冷榨脱蜡； • 溶剂脱蜡； • 分子筛脱蜡； • 尿素脱蜡； • 生物（细菌）脱蜡。
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二、溶剂脱蜡原理
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1．蜡的结晶形态
旧观念：
– 石蜡――结晶大，为片状或带状，以正构烷 烃为主，分子量较小。
– 地蜡――结晶细小，针状，含有一定量的异 构烷烃、单环烷烃和芳烃，分子量大。
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1．结晶系统
• 套管结晶器。 • 稀冷结晶塔。
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典型常规脱蜡结晶系统流程
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换冷套管结晶器
1－原料入口；2－原料出口；3－滤液入口；4－滤液出口 29
套管结晶器中套管的结构图 1－链轮；2－安全销；3－外套管；4－内管；5－转动轴； 6－刮刀；7－弹簧
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氨冷套管结晶器
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2．过滤系统
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四、影响因素
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1．原料性质
① 原 料 轻 重 的 影 响 ―― 越 重 越 难 以 过 滤 （结晶越细）
②原料馏分宽窄的影响――越窄结晶越好， 操作条件越合适
③原料中胶质和沥青质的影响――过多不 利于结晶，少量胶质有利于结晶。
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2．溶剂比（＝溶剂/原料油）
• 稀释比――要求充分溶解润滑油，降低 粘度，易于输送。
• 冷洗比――加在过滤机中作冲洗用。 • 溶剂比与油品粘度、凝点的高低、要求
的脱蜡深度等有关 • 溶剂比↑，过滤速度↑，脱蜡油收率↑，但
脱蜡温差↓。
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3．溶剂组成
• 馏分重粘度大，要求酮含量低，如残渣润滑油， 酮含量25～30％，变压器油，酮含量～50％。
• 蜡含量高要求酮含量高。 • 在深度脱蜡的情况下，因脱蜡温度低，使溶剂