脲醛树脂的合成

脲醛树脂的合成

一、实验目的

通过本实验学习和实践，使学生了解脲醛树脂的基本合成过程，从而加深对缩聚反应原理的理解，掌握脲醛树脂的合成原理和基本合成工艺，及层压板的制备原理和工艺。

二、实验原理

脲醛树脂是由尿素与甲醛经加成聚合反应制得的热固性树脂，是当前应用最广泛的胶粘剂种类之一，它也是木材加工业中使用量最大的合成树脂胶粘剂，占该行业胶粘剂使用量的80%以上。脲醛树脂除可用作木材胶黏剂外，还可应用于纺织品、纸张、乐器等的处理剂、涂料、复合材料、塑料等。由于其色浅和易于着色，制品往往色彩丰富瑰丽。

尿醛树脂合成

反应分两步进行，第一步为亲核加成反应，即在中性或微碱性条件下，尿素与甲醛反应生成各种羟甲基脲的混合物：

第二步是缩合反应，即在酸性条件下加热第一步的产物，使其分子间缩水成线型产物，可以在亚氨基和羟甲基间脱水缩合。

也可以在羟甲基与羟甲基间缩合脱水。此外，甲醛与亚氨基间的缩合均可生成低分子量的线型和低交联度的脲醛树脂。

上述中间产物含有易溶于水的羟甲基，故可做胶粘剂使用，当进一步加热，或者在固化剂作用下，羟甲基与氨基进一步缩合交联成复杂的网状体型结构。

三．仪器与试剂

试剂：脲素、NaOH（1%）、甲醛（37%）、pH试纸、

仪器：三口瓶（胶塞）、温度计、玻璃棒、恒温浴池、搅拌器。

四．实验过程

1．取一个4#胶塞（带孔），插入温度计。

2．在250 ml三口烧瓶中加入27.7 g脲素，95 ml甲醛（37%）,1 ml NaOH（1%），以玻璃棒沾料液，用试纸测pH，并调节7.8~8.6之间。

3．安装搅拌合成装置，尽可能密封，水浴设定91℃，开启搅拌并升温。

4．料液温度达到91℃时，开始计时，持续反应25 min（记下最高料温），再加脲9.3 g.。

5．继续反应30 min，加0.5 ml甲醛，测pH（pH=5~6），反应15 min至料液粘纸，加0.6 ml 1%的NaOH，继续搅拌（pH=7~8），自然降温至60℃以下，料液转入塑料瓶中保存。洗净三口烧瓶、搅拌棒，实验结束。