纳米镍粉制备技术研究进展

粉末冶金技术２００９年４月

法，也是制备超细镍粉的常用方法酗８｜。它是将砖．Ｓ０。、ＮｉＣＩ：等水溶液或Ｎｉ（ＯＨ）：悬浮液与具有还原性的硼氢化镳和联氨混合渡反应，还原文来的镍粉凝聚体用乙醇或丙酮处理，可褥颗粒分散均匀的高纯度超细镍粉。其反应方程式可表示为：

Ｎｉ２＋＋２０珏一叫两（ＯＨ）２（２）

２Ｎｉ（ＯＨ）２＋Ｎ２Ｈ４—ｑＮｉ＋Ｎ２＋４鞭２０（３）

ＫｅｎｉｎｇＹｕ¨引等采用溶液还原法，以ＮｉＳＯ。・６飘：Ｏ为原料，角乙爝醇溶解疆ｉＳ０。与Ｎ柏颡的生成物Ｎｉ（ＯＨ）２，联氨做还原剂，通过控制碱加入量、反腋物浓度、反应温度和还原时间，制备出了长度为ｌ～８≯ｍ、厚度为Ｏ。ｌ—Ｏ。５陋的棒状超缨镍粉（如阌２所示）。Ｊｕｎｇ等汹’在水溶液中还原联氨镍化合物（Ｎｉ（Ｎ２Ｈ４）。ｃ１２，肛＝２、３、６，托通过调越Ｎ２Ｈ４与Ｎｉ２＋的摩尔毙来确定），制备出粒径力｜５０一１８０魏嫩的球形镍粉。张传福等人啪１以ＮｉＳＯ。・６Ｈ：Ｏ为原料，采用ＮａＯＨ或Ｎａ２ＣＯ，调节溶液ｐＨ值，联氨（援：珏；）徽还原荆，穰糟超声波分散剃备凼了形状毙较规则、粒度在３００一４００ｎｍ的超细镍粉。石玉光、镑青Ｂｕ采朋相同的原料，但通过加入表聪活性剂和采蠲低温液糨还原，制备出平均粒径蠹７５ｎｍ的缡米镍粉。秦振平等人ｍｏ以四水醋酸镍［Ｎｉ．（ＣＨ３ＣＯＯ）：・４Ｈ：Ｏ］为原料，采用一缩二乙二醇为还原剂，割备出２５一∞ｎｍ的缡米镍粉。谈玲牮等四’以ＮｉＳ０４・６Ｈ２０为原料，Ｎ２Ｈ４・Ｈ２０和ＮａＯＨ为反应剂，采用溶液还原法制备出了５０ｎｍ的纳米镰粉。

图２棒状超缀镶粉

Ｆｉ昏２

Ｕｌ妇・６舱斑ｃｋｅｌｐｏＷｄｅｒｗｉｍｃｌｌＩｂｂｅｄ８ｈａｐｅ

溶液还原法具有工艺简单、产物的形貌及粒度霹控等优点；但粉末容易团聚，产出率褶对较低。ｌ。２．３固裙反应法

固相反应法是近年来新兴的一种制备纳米材料的薪方法。它是利用高能球磨（或机摭研磨）对反应提供特定条件，郎在研磨或球磨过程中，粉末得到了细化，比表面积增加，表面能升高，活性增加；同时摩擦、碰撞产生的热量进一步诱导圊耀反应的发生，而反应一旦发生，产生的热量又为反应的继续进行提供能量。

采用圈相反应法制备纳米镍粉，是在特定惰性气氛中对无水ＮｉＣｌ：与Ｎ拽或Ｍｇ采厢高能球磨（或机械研磨），由固态置换反应制备超细镍粉。Ｂａｂｕ．恻等人瞄３以Ｎ蛇ｌ：稔鹾ｇ为反应原料，Ａｒ徽保护气体，采用高能球磨同相反应，制备出ｌＯ一５００嗍的超细镍粉。ＤｉｎｇＪ等Ⅲ１采用高能球磨，使ＮｉＣｌ２与翼ａ发生匿程反应，制备出ｌＯ一筠ｎｍ的纳米镣粉；在纳米镍粉的制备过程中，为了防止反应过于剧烈，添加了大量的ＮａＣｌ来减缓反应的发生。

豳耜反应法制备黪粉末粒径很小，但耪末的提纯分离具有一定难度，目前圜外学者在这方面研究相对较多。

ｌ。２。碡雾纯一热分解法／喷雾于燥法

雾化一热分解法／喷雾干燥法怒一种生产具有独特性质微粒的重要方法，也是制备纳米／超细粉体的一种适合工业纯生产的重要方法。雾化一热分解法是将前驱体母液经过高速雾化器产生微米级的雾滴并被气流带入高温反应器中发生热分解，得到均匀粒径的超细粉体材料（醒３为雾化一热勰法示意图）。喷雾干燥法与雾化一热解法具有大致相同的流程，只是喷雾干燥法不发生高温反应，所得粉末需另外遴行煅浇、还原，嚣雾化一热解法将喷雾干燥法的喷雾干燥和还原一体化，二者的原理相同。但雾化一热解法对设备要求高，设备成本较大。

在制备纳米镍粉时，邋常以礁（Ｎ０，）２・６瓣２０或ＮｉＣｌ２・６Ｈ２０为原料，将其配成一定浓度的溶液，利用超声波对溶液体系遴行分散稳定，然后将翦驱俸母液经过喷雾干燥器产生微米级的雾滴，雾滴被气流带入高温反应器中发生热分解，从而得到均匀粒径的超细粉体材料。在制备过程中，前驱体母渡浓度、还原剜类猹、热解温度、热解时闻、气体流速稀压力都会对镍粉的粒度、形貌和晶粒产生影响。ｗａｎｇ等人【拍１在采用低压雾化一热解法制备纳米镍

粉时（所得粉末平均颗粒尺寸为３５啪），通过对前