压裂液用抗温交联剂的合成

卢志刚等,压裂液用抗温交联剂的合成Vol .29.No .3,2007

收稿日期:2006-12-11

作者简介:卢志刚(1979-),男,吉林盘石人,硕士研究生,研究方向为提高油气采收率及油气储运。

3联系人:现在哈尔滨工程大学博士后流动站、中石油股份公司大庆石化博士后科研工作站从事博士后工作。

压裂液用抗温交联剂的合成

卢志刚1

,　徐用军

32

,　曲　飚

3

(1.大庆石油学院教育部提高采收率重点实验室,黑龙江大庆163000;

2.哈尔滨工业大学工业技术研究院,黑龙江哈尔滨150001;

3.哈尔滨德科科技发展有限公司,黑龙江哈尔滨150040)

摘要:硼酸盐是水力压裂施工中植物胶压裂液中最常用的交联剂之一,但是其交联时间非常短,耐温性能差,为了合成具有缓交联性能并且抗温性较好的交联剂,在实验室里以硼酸为起始原料,经过与有机碱反应生成硼酸酯后,在催化剂作用下与有机配位体进行络合反应,最终制备了具有缓交联、抗温性好的交联剂。考察了以硼酸酯为原料合成抗温交联剂的反应条件,得到了合成交联剂的最佳工艺。反应温度60～65℃,合成反应时间是3h 左右,催化剂用量是0.3%(质量比),络合配位剂用量是35%(质量比)。

关键词:压裂液;交联剂;合成

中图分类号:T Q 314.265 文献标识码:B 文章编号:1001-0017(2007)03-0220-03

Synthesis of Ther mo -t olerant Cr oss L inkers f or Fracturing Fluids

LU Zhi -gang,XU Yong -jun and QU B iao

(1.Key Laboratory of Enhanced O il R ecovery of Education M inistry,D aqing Petroleum Institute,D aqing 163318,China;2.Institute of

the Industrial Technology Research,Harbin Institute of Technology,Harbin 150001,China;3.Harbin D eke technology Corp .,Harbin 150040,China )

Abstract:The borate is one of the most popular cr oss linkers for the fracturing fluids of vegetable jelly during constructi on .However,it has t w o dis 2advantages,one is short cr osslinking ti m e and the other one is bad ther mo -t olerant p r operty .I n order t o synthesize cr oss linker with l onger cr osslinking ti m e and better ther mo -t olerant p r operty,boracic acid is used as an initialmaterial and reactswith the organic base t o p r oduce borater,then a novel cr oss linker with better p r operties is p repared by the comp lex reacti on bet w een borater and organic ligand .The reacti on conditi ons for synthesizing this cr oss lin 2ker with borater as ra w material are investigated,and the op ti m al technol ogies are obtained,the reacti on te mperature is 60～65℃,reacti on ti m e is about 3h,the a mount of catalyst is 0.3%(mass rati on ),and the a mount of organic ligand is 35%(mass rati o ).

Key words:Fracturing fluids;cr oss linkers,synthesis

前　言

在水力压裂施工中,交联剂是水基冻胶压裂液

的一个重要组成部分,通过与高聚物以多种键态形式络合而形成高黏度凝胶体,以满足压裂施工中造缝和携砂的需要。硼酸盐是植物胶压裂液中最常用的交联剂之一,其特点是无毒、价廉,但其交联时间非常短,并且耐温性能差。因此,国外在上世纪90年代初研制了一种新交联体系-有机硼交联剂,用这种体系交联的水基压裂液耐温性较好,并能延缓交联时间可达3m in,是最近10余年来压裂工艺技

术上的重大突破之一[1]

。与国外先进产品相比,目前国内已经研制的有机硼交联剂在耐温性及延缓交

联能力等方而尚有一些不足[2]

。我们在实验室以硼酸为起始原料,合成了一种新的有机硼交联剂,结构

表征表明硼酸被酯化,通过性能实验优选了实验条件及反应物配比。

1　实验部分

1.1主要仪器及原材料

三颈瓶、磁力加热搅拌器、温度计、高速搅拌器、烧杯、量筒等

硼酸、有机碱、多元醇、多羟基酸钠、氢氧化钠、羟丙基瓜尔胶等均为化学一级品。

FTS -135型红外光谱仪,B i o -RAD 公司1.2合成反应

在带有分水回流装置的三颈烧瓶中按化学计量比例加入硼酸和有机碱,并以甲苯为溶剂,在110℃合成反应10h 左右,反应生成的水从分水装置中分出并计量,当计量的水与反应所生成的水量相近时,

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