物理性质测量系统PPMS的原理及其应用

物理性质测量系统(PPMS)的原理及其应用

张　焱　高政祥

(北京大学物理学院　北京　100871)

高　进　曹立志

(英国牛津仪器公司北京代表处　北京　200030)

摘　要　本文介绍美国QD公司的PPMS设备的基本原理、测量选项、性能指标、应用和使用中需要注意的问题。

关键词　交直流磁化率　比热　交流电输运　热学输运　扭矩磁强计　振动样品磁强计

美国Quantum Design公司的产品PPMS(Physics Property Measurement System)是在低温和强磁场的背景下测量材料的直流磁化强度和交流磁化率、直流电阻、交流输运性质、比热和热传导、扭矩磁化率等综合测量系统。北京大学物理学院最近购买这套设备,已经安装调试结束,正常运转。下面将介绍这套设备的设计、测量原理和方法、主要性能指标和设备使用需要注意的问题。

1　设计简介

PP MS是Quantum Design公司在成功推出MP MS1之后,于20世纪90年代中期推出的又一款产品。二者有很多的相似之处,同时又有所差别。下面将通过与MP MS1的比较来介绍PP MS的设计和使用。

一个完整的PP MS系统也是由一个基系统和各种选件两个部分构成,根据内部集成的超导磁体的大小基系统分为7特斯拉、9特斯拉、14特斯拉和16特斯拉系统。但与MP MS专注于磁测量不同,PP MS在基系统搭建的温度和磁场平台上,利用各种选件进行磁测量、电输运测量、热学参数测量和热电输运测量。基系统主要包括软件操作系统,温控系统,磁场控制系统,样品操作系统和气体控制系统。与MP MS在硬件上的主要区别在于:MP MS的样品腔直径为9mm,而PP MS为26mm直径;PP MS没有超导S QUI D探测系统;PP MS由于测量选件和种类甚多,专为各种测量设计非常方便的样品、选件更换装置,其结构与MP MS 不同,样品腔的底部提供即插即拔的接线,大大方便各种选件的更换。另外,其温控系统也稍有区别,由于对使用影响不大,在此不作详述。

2　测量原理和方法

基于PPMS和MPMS的区别,结合各种选件对PPMS加以说明

。

图1　可以方便放置和取出的各种样品座

(1)交直流磁化率选件　该选件是研究各种材料在低温下磁行为的主要设备之一2,包括探杆、样品杆、伺服电机、电子控制部分、精密电源和软件部分(集成于系统软件)。可以在同一程序中对一个样品先后进行交流磁化率和直流磁化强度的测量而不需要对样品进行任何调整。样品杆处于探杆的中间,样品置于样品杆的一端,样品杆的另一端连接在伺服电机上。探杆之外由内到外依次由校正线圈组(用于消除仪器电子装置自身带来的信号增益和漂移)、抗磁温度计、样品磁矩探测线圈、AC驱动线圈(用于提供交流磁场)以及AC驱动补偿线圈(用于把交流磁场限制在线圈内部、防止它和外部的测量装置相互作用)组成。

AC磁化率测量原理　交流激发信号被输入到交流驱动线圈中,伺服电机驱动样品依次到两个绕向相反的探测线圈的中心,同时,与时间相关的样品信号被收集。把测得的样品在两个探测线圈中心的信号相减以消除驱动线圈和探测线圈间的随机相互作用。通过对多次测量的采样和平均,可以减少测量过程中的信号噪音。

与一般交流磁化率测量仪器相比,PPMS上AC 磁化率测量装置有两个特点值得指明:首先它没有采用传统的单相锁相技术来处理信号,而是采用高

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速数字信号处理器(DSP),这样它不仅提高信噪比、加快测量速度,而且还不再需要在实部信号和虚部信号之间进行转换。其次,对于如何消除仪器电子设备自身给测量数据带来的增益或漂移的技术问题,PPMS上AC磁化率测量装置使用校正线圈。在每次测量之前把校正线圈接入到探测线圈线路中,进行正向和反向的测量,比较探测信号与初始激发信号的差别,进而修正仪器本身电子设备引起的相漂移。同样道理,校正线圈还可以精确的校正实际所加交流磁场强度的幅值,提高B-H测量精度。正因为如此,PPMS上AC磁化率测量装置在允许的工作频段内(10H z～10kH z)的测量精度可以达到与S QUI D相媲美的程度。

DC磁矩测量:采用提拉法,样品速度可达1m/s。该选件的技术指标如下:

AC磁化率灵敏度:2x1028emu@10kH z

DC磁矩测量灵敏度:215x1025emu

AC驱动频率:10H z～10kH z

AC驱动磁场幅值:01002～15Oe

DC提拉速度:100cm/s

样品尺寸:直径715mm

(2)比热测量选件　该选件是结合了绝热法和弛豫法,利用双τ模型3精确的计算样品的比热。在测量过程中,系统处于高真空状态,样品的顶部有遮热屏。整个样品平台温度非常相近。这样,严格限制热量通过对流和辐射散失。与实时数据采集系统相结合,从而实现对热流密度和温度、时间的精确监控。该选件配有两个专用温度计和一个加热器件,实现精确控温。这样,通过实验曲线和数学模型相结合,就可以得到样品的比热。另外,软件会假设样品和样品托传热不理想,这样引进两者之间的导热系数,用另外一套模型进行拟合。最后,在二者中选择拟合结果更加合理的一个。

该选件有以下几个优点:方便的将样品安装到高真空系统中,不需要插入探测器;特殊的仪器设计使得那些对于比热测量不熟悉的人也能很容易进行操作;完备的数据采集电子器件和分析软件;自动的微观量热学驰豫技术;自动校准程序和内置的背景比热消除功能;在每一个测量点对德拜温度的进行校正和记录。

该选件的技术指标如下:

温度范围:119～400K(配相关选件将达<014K)

温度精确度:015%@0K

样品重量:5～500mg;20mg 比热量程:1J/K～100m J/K

精度:5%@2～300K;2%

样品腔最佳真空度:10-5torr

(3)AC电输运性质测量系统选件　PPMS的交流电测量系统在公共平台的基础上还包含有一个精确的电流源和伏特计。电流源的分辨率为0102μA,最大电流为2A。交流频率为1H z～1kH z,因而可以用数字滤波和锁相技术提高信号精度。

AC输运性质测量系统可以做直流电阻率、交流电阻率4线测量、4线和5接线的Hall效应测量、I-V曲线和临界电流测量。样品安装连接方便,一次可以测量多个样品;金属屏蔽的低噪音前置放大器可以达到015nV/H z的噪音基和1nV的AC输运测量系统灵敏度;计算机控制的样品水平旋转杆选件和垂直旋转杆选件可以使样品在360°幅度内旋转,进行角度相关的电输运性质的测量(旋转器内部有集成温度计能够精确的控制样品的温度)。该选件的技术指标如下:

DC电阻系数:

DC通道3个测量范围20nV～100mV 测量精度0101%电流源量程5nA～5mA AC电阻系数:

AC通道2个电压噪音015nV/H z@1kH z 电压灵敏度1nV电流范围10μA～2A 频率范围1H z～1kH z

绝对精度012%1H z～1kH z

对于测量电流10μΑ～2A小于100Ω电阻的典型精度0103%

相对灵敏度为±1nΩ

(4)热输运性质测量系统选件　应该说,该热电测量选件是PPMS意外而又自然的产物。因为PPMS已经提供精确热电测量的各种条件,比如精确的热流控制,精确的控温(高真空恒温环境)和测温以及高分辨率的电流源和伏特计。因此,该选件的推出只是巧妙的利用PPMS已有的各种条件,并将它们和该选件的软件和样品托有机的结合。使用AC输运性质测量选件的电子设备,该选件可以测量AC电阻率;通过设计独特的样品托,可以监控给定热流下的温降和由此带来的压差,因而可以得到样品的热导和Seebeck系数。由此便可以得到热电品质因数。以上这些参数可以同时或者分别得到。

该选件坚实易用,所有测量全自动,消除了温度漂移以及其他各种可能仪器误差;使用四引线法将接线端部的接触热阻和接触电阻效应降到最低;和

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