离子色谱法测定燕窝中亚硝酸盐的含量_闫仲丽

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（）天津科技大学现代分析技术研究中心，天津３００４５７（ＴｈｅＲｅｓｅａｒｃｈＣｅｎｔｒｅｏＭｏｄｅｒｎＡｎａｌｓｉｓＴｅｃｈｎｏｌｏＴｉａｎｉｎＵｎｉｖｅｒｓｉｔｆｙｇｙ，ｊｙ

反应，形成亚硝胺类化合物。亚硝要来自蛋白质分解产物）
２－４］。为此，胺类化合物是目前国际上公认的一类致癌物质［
各个国家对亚硝酸盐的使用量和残留量都制定了严格的标准，以最大限度的消除亚硝酸盐的危害，保证消费者的食品

ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
量添加有护色抑菌的作用，但如果残留量过高的话，食用后，口服中毒量０．致死量１～可能会引起组织缺氧（２～０．５ｇ
［１］），另外，在适宜的条件下，亚硝酸盐会与多种胺类（主２ｇ
测定。结果表明：该法的最低检出限为亚硝酸盐（以ＮａＮＯ２／，，。计）相关系数为精密度为１．４０７ｍｋ０．９９９８１．３０１％ｇｇ／，干燕窝直接检测的亚硝酸盐的残留量为４浸泡３５３ｍｋｇｇ／，清洗后的燕窝亚硝酸盐的残留量为１磨碎的燕１４．７ｍｋｇｇ／。该法简单，窝浸泡清洗后亚硝酸盐的残留量为１０２．２ｍｋｇｇ快捷，可靠，适合于大批量干燕窝样品中亚硝酸盐的测定。关键词：燕窝；亚硝酸盐；离子色谱
１］。Ｇ — —２《食品添加剂使用标准》中严格限安全［Ｂ２７６０— ０１１
以亚硝酸钠计制亚硝酸盐仅作为肉类等少量食品的护色剂，／，最大使用量为１最大残留量西式火腿限量最高为５０ｍｋｇｇ／，其他食品（包括燕窝）不允许添加。然而，如今有７０ｍｋｇｇ些不法商家为了延长燕窝的保质期或增加其光艳度，也开始添加亚硝酸盐。关于食品中亚硝酸盐含量的测定方法有镉柱法、分光光度法、示波极谱法、离子色谱法等。镉柱法虽然结果准确，但操作复杂，分析时间较长，不适宜大批量样品的检测，且还原
１材料与方法
１．１材料与试剂燕窝：散装，采购于某大型超市；亚硝酸根离子标准物质：中国计量科学研究院。１．２主要仪器离子色谱系统（恒温电导检测器，ＡＳＲＳ３００阴离子自动连续再生化学抑制器，双活塞恒流泵，Ｃｈｒｏｍｅｌｅｏｎ色谱工作：，站）美国ＤＩＣＳ１１００ｉｏｎｅｘ公司；－天津市富集科技有限公司；ＲＰ小柱：１．０ｍＬ，超声仪：天津奥特赛恩斯仪器有限公司；ＡＳ３１２０，，高速冷冻离心机：德国ＫＳｏｒｖａｌｌＢｉｏｆｕｅＳｔｒａｔｏｓＥＮ－ｇＤＲＯ公司。１．３色谱条件
离子色谱法测定燕窝中亚硝酸盐的含量
’ Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｎｎｉｔｒｉｔｅｃｏｎｔｅｎｔｉｎｅｄｉｂｌｅｂｉｒｄｓｎｅｓｔｂｉｏｎｃｈｒｏｍａｔｏｒａｈｙｇｐｙ闫仲丽杨志岩张晓清降升平
５］；剂镉对环境还构成很大威胁［分光光度法也具有结果准
确、费用低等优势，但分析时间较长，所用试剂往往有一定毒
５］；性，而且在测定色素较多的样品时容易产生误差［示波极
谱法虽然操作简单，但所用试剂有一定毒性，而且分析灵敏度低，因此只在某些特定食品来源的样品中会有应用。离子色谱法是２它不仅可０世纪７０年代发展起来的一项新技术，还可以根据不同的以同时测定食品中的硝酸盐和亚硝酸盐，研究目的，同时测定多种阴离子组分的含量，如氟、氯、溴酸、硫酸、亚硫酸、磷酸、甲酸、乙酸、草酸、抗坏血酸、柠檬酸根等离子，以满足同一样品中多种阴离子组分含量同时测定的需
亚硝酸盐作为食品护色剂和防腐剂广泛应用于腌腊肉制品如火腿、灌肠、腊肉、熏肉等的加工制作中。亚硝酸盐适
基金项目：国家自然科学基金资助项目（编号：３０９００３３９；３０８００２５５；；中国博士后科学基金（编号：２０９０３０７１）２０１１０４９０７８６；）２０１１Ｍ５００５２８，作者简介：闫仲丽（女，天津科技大学工程师，硕士。１９７９－）：Ｅ－ｍａｉｌｘｉａｏｕ４１７７＠ｓｉｎａ．ｃｏｍｙ收稿日期：２０１２－０２－０８
ｏＳｃｉｅｎｃｅ＆ＴｅｃｈｎｏｌｏＴｉａｎｉｎ３００４５７，Ｃｈｉｎａ）ｆｇｙ，ｊ
摘要：建立用离子色谱法测定燕窝中亚硝酸盐含量的方法，并检测市售干燕窝中亚硝酸盐的含量。样品经前处理后，用／ＩｏｎａｃＡＳ２３分离柱，４．５ｍＭＮａＯ０．８ｍＭＮａＨＣＯｐ２Ｃ３３／作淋洗液，通过抑制电导检测器进行１ｍＬｍｉｎ的流速分析，
要，而且离子色谱法采用高端仪器，配有自动进样器时，可以／满足大批量样品自动化连续测定的需要。因此，ＧＢＴ — —２《／食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定》与Ｇ００８Ｂ５００９．３３— — —２增加了亚硝酸盐与硝酸盐测定的Ｔ５００９．３３— ００３相比，离子色谱法并作为第一法。
第２８卷第３期２０１２年５月
／１０．３９６９．ｉｓｓｎ．１００３－５７８８．２０１２．０３．０１７ｊ
ＯＯＤ＆ＭＡＣＨＩＮＥＲＹ
食品与机械
Ｖｏｌ．２８，Ｎｏ．３Ｍａ２０１２ｙ．
６２
安全与检测
２０１２年第３期
— — 试剂空白液中亚硝酸根离子的浓度，／ｃｍＬ；ｇ０— — — 试样溶液的体积，Ｖ— ｍＬ； — — 试样溶液稀释倍数；ｆ— 。 — — 试样取样量，ｍ— ｇ１．６标准溶液的配置
－／准确量取３于１２９ｍＬ的标准ＮＯ２４３ｍＬ，００ｍＬｇ２０．