磷矿石中五氧化二磷含量的测定

磷钼酸铵容量法测P

2O

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一、方法提要：

在酸性介子中，正磷酸根与钼酸铵沉淀剂反应生成黄色的磷钼酸铵沉淀，经过滤洗涤后，将沉淀溶于碱性标准滴定溶液中，然后用酸标准滴定溶液滴定过量的碱，即可求出五氧化二磷的含量。

二、试剂的配制

1、1.5%的硝酸钾洗液：称取固体硝酸钾15g溶于1000ml的

水中摇匀。

2、35%的硝酸铵溶液：称取固体硝酸铵53.8g溶于100毫升

的水中摇匀。

3、1+1的硝酸溶液：量取100ml的硝酸倒入同体积的水中

不断地搅拌摇匀。

4、1%的酚酞指示液：称取1克酚酞溶于60ml酒精中加水稀

释至100ml。

注意：配制后用20%的氢氧化钠调至微红色,防止乙醇挥发生成醋酸。

5、10%的磷酸氢二铵溶液：称取10g磷酸氢二铵溶于100ml

水中摇匀。

6、钼酸铵沉淀剂

①甲溶液：称取170g钼酸铵溶于温水中，加入131.5g柠檬酸，

再加135g硝酸铵，使之全部溶解。

②乙溶液：量取632.5ml浓硝酸溶于775ml水中摇匀。

③将甲溶液缓慢倒入乙溶液中稀释至5000ml，加热至沸，加入

10%的磷酸氢二铵溶液2-3ml，煮３－５分钟，取下冷至室温后过滤,留取滤液待用。

三、分析步骤

1、称取0.1000克(准确至±0.0002克)试样置于250ml的

烧杯中。

（称重）

2、在烧杯中加1+1的硝酸和35%的硝酸铵各5ml,再加50ml

钼酸铵沉淀剂，将烧杯放在控温电炉上加热至沸,取下冷至室温。

（溶样）

3、将烧杯中沉淀置于漏斗中过滤，用1.5%的硝酸钾洗涤杯

壁及漏斗中的沉淀直至滤液成中性。（过滤及洗涤）

4、用已知浓度标准氢氧化钠溶液滴定沉淀，由黄色变为白

色为终点，记下消耗氢氧化钠标准溶液的体积，加1-2滴1%的酚酞指示液，溶液呈紫红色，用蒸馏水洗涤杯壁，用已知浓度标准盐酸溶液滴定溶液由紫红色变白色为终点，记下消耗盐酸标准溶液的体积。（滴定）

5、依照公式计算五氧化二磷的含量：

P2O5%=(N1×V1-N2×V2)×0.3086÷G×100%

N1----氢氧化钠标准滴定溶液的浓度 mol/l

V1---滴定消耗标准氢氧化钠溶液的体积ml

N2----盐酸标准滴定溶液的浓度mol/l

V2---滴定消耗标准盐酸溶液的体积ml

G----试样的总质量 g

0.3086----每ml当量五氧化二磷的重量，是五氧化二磷的当量

系数

四、试剂的主要作用及注意事项

1、沉淀中由于柠檬酸的存在，煮沸时可避免析出三氧化钼，

使结果偏低。

2、煮沸时间过长会产生钼酸铵水解，使结果偏高；磷钼酸

沉淀稍溶于水，在沉淀中时间不能过长，否则结果偏低。

3、硝酸铵能使磷钼酸铵沉淀迅速生成，因硝酸铵是铵盐类，

可降低沉淀的溶解度，便于过滤，其浓度一般控制在2-3%，浓度过大反而使沉淀溶解度增大，使沉淀不完全，因此硝酸铵一般不超过溶液10%的体积。

4、加入柠檬酸能与铁、铝、钛作用生成络合物，防止红色

或紫色磷钼酸铁的影响，柠檬酸还与硅酸络合物消除硅酸的干

扰，在煮沸的情况下，柠檬酸能阻止白色钼酸铵沉淀的析出。

5、采用1.5%的硝酸钾洗涤沉淀可减少沉淀的损失，以洗涤

磷钼酸沉淀中的游离酸，但硝酸钾偶然存在不可忽视的溶解度，所以应采用少量多次洗涤原则，每次洗涤必须把沉淀冲起，而达到完全洗净的目的。

6、1%的酚酞指示剂加入乙醇溶解后，由于乙醇时间过长会

生成乙酸，使指示剂的等当点不明显，所以要用氢氧化钠溶液调至微红色。

7、指示剂的用量，滴定标准溶液的体积及终点颜色的观察

必须严格控制。

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