材料微观结构第七章材料中的第二相及其电子显微分析方法1

7.3由第二相引起的衬度类型
合金中第二相的衬度由下述因素所决定： ❖ 它和母相基体的晶格匹配情况是共格、部分共
格或是完全不共格； ❖ 第二相的组成元素以及第二相的几何形状：圆
盘状、片状、球形还是针状。 这些不同情况在电子衍射谱和图像衬度上都会
反映出来。
第二相和基体界面匹配情况概括起来有共格、部分 共格和不共格三类。共格又分为共格无错配，如图(a)； 共格但在某一界面上有错配，如图(b)。部分共格，如图 (c)，上下界面是共格的，左右界面则不共格。完全不共 格，如图(d)。
7.3.1基体应变衬度
这种衬度来源于第二相和基 体的界面点阵共格，但匹配 界面的点阵常数略有差别， 存在一定错配度，如图7－ 1(b)。这就势必在界面附近 的基体中造成应变场，即点 阵畸变。电子束经过此狭窄 畸变区时，波的相位发生改 变，从而显示出不同于远离 界面处的基体衬度，这就是 应变衬度。
图谱中照片 [30]就是Ni 基高温合金 中γ‘相有强 化基体的作 用。一方面 它可阻碍位 错的运动， 同时它也增 强了基体本 身抗形变的 能力，包括 室温形变和 高温抗蠕变 的能力。
下面分析一种比较典型的微小球 形第二相粒子的应变衬度。
设无限大各向同性基体中，镶入一个各向同性 的错配球，四周均与基体点阵共格，但都有一 定程度错配，错配度为
3.零衬度线
小尺寸质点应变场衬度轮 廓，存在一根“零衬度线”。 参看图7－2，易知质点引起的 球形径向向外辐射应变场中， 总可以找到一个垂直于操作反 射g的应变场平面，如此图的壳 层剖面。此平面上从球心出发 的向外辐射的各R，总是与g正 交的，因此必有g•R=0，使此 平面处不显示衬度，在图像上 显示一条无衬度的白线，即
2
3
（7－4）
计算第二相粒子在基体引起的应变场衬度，仍应用在 第二章给出的计算含有缺陷晶体的衍射振幅公式。
1.球对称粒子在基体中引起蝶形轮廓衬度
下图为计算所得的相对背景强度为2%、20%、50%的 衬度轮廓，这是一种蝶形对称的衬度分布，图中心实线圆 圈是质点的大小。这种衬度特征已经为实验结果所证实。
第七章 材料中的第二相 及其电子显微分析方法
7.1引言
“原则上”可以用晶界重位点阵来描述相界，
是指在相界情况下，无法像处理晶界那样，通 过两个晶体点阵的相对旋转来找到重位点阵和 相应的DSC点阵，但是Baulluffi和Brokman与 Bonnet和Durand分别通过作图和分析方法在 构成实际界面的贯穿点阵中找到了形状、尺寸 和位向都很接近的重位点阵单胞。
也就是说，即使还不能简单地照搬晶界点阵模
型的运算程序来处理相界结构，但相界亦具 有周期性则是无疑的。
工程材料问题
合金化问题 生产工艺问题 界面问题：界面结构、第二相在界面
上析出以及材料服役过程中界面的运 动、界面位错与第二相关系等等。
7.2电镜工作研究第二相的哪些问题
首先是第二相的形核以及它和母相的界面结合 状态及晶体学取向关系。
在基体壳层中：
e Rr
r03
r3
r
（7－2a）
在第二相粒Βιβλιοθήκη Baidu中：
i Rr r （7－2b）
引入K：粒子体弹性模量，E：基体杨氏模量，ν：基 体泊松比，则错配度和应变场强度参量ε的关系是：
3K
（7－3）
3K 2E /(1 )
（7－3）式认为：粒子的应变是纯径向应变，基体应 变为纯切应变，假定基体和第二相的模量相等，即K ＝E；对一般材料取ν＝1/3，则近似有：
2.蝶形衬度两翼的特征
随粒子在膜中的深度 变化，蝶形衬度两翼的强度 分布发生变化，主要结果是：
（1）暗场像：质点在膜上 下表面附近衬度相同；明场 像：上下表面附近衬度相反。
（2）在中心处，明场像对 称，暗场像不对称。
（3）上表面附近，明暗场 像衬度轮廓相似；而下表面 附近，衬度轮廓相反。这是 由于吸收对入射束和衍射束 作用的结果。
2(a1 a2 )
(a1 a2 )
（7－1）
a1、a2分别为第二相和基体在界面处的点阵间 距。
粒子为球形，它对包围它的基体形成有一 定厚度的应变场壳层，如图7－2所示。
第二相在基体中引起的 位移R是纯径向的。设r0为粒 子半径，r为表征应变场中某 一点位置的矢量，ε为描述应 变场强度的参数，则粒子在 基体中引起的位移场矢量可 表示为：
界面由于相对于晶内是高能和比较不稳定 的状态，它是相变时析出第二相的最优先地点。 第二相在界面的形核率随界面自由能的升高而 增加。
例子
18－8型不锈钢中的M23C6碳化物，优先在α－铁素体/ 奥氏体界面析出，其次才是奥氏体晶界、非共格孪晶 界和共格孪晶界。
界面的晶体学取向对第二相的惯习取向有直接关系。 如果晶界平面正好或接近于析出相所要求的取向时， 第二相析出的几率将大为提高，而且将维持稳定的取 向关系。如果晶界一侧晶粒满足上述条件，而另一侧 不满足这种条件，则第二相往往形核于满足条件的一 侧，且保持共格或部分共格关系，并向不满足条件另 一侧不共格地长大。
形核
晶内形核优先地点通常是那些在相变过程中不改 变空间位向的所谓“不倾转晶面”上，而这些不 倾转晶面往往含有一个或多个“不倾转晶向”， 这种不倾转晶面和不倾转晶向便成了两相取向关 系中母相一侧的参数。当然，由于第二相和母相 晶体结构上的巨大差异，出现第二相与母相无确 定关系的情况也是常有的。
合金早期时效过程中，小尺寸（一般小于10nm) 的第二相粒子往往优先在界面缺陷包括界面位错 处形核，这也是由于这些缺陷处的高能不稳定状 态所决定的。
（4）除上下表面附近外， 试样中其余各处，像宽度 大致相同。据此可以定性 估计质点在试样中的粗略 深度。当图像上质点像很 多时，可根据蝶形衬度两 翼的对称与否，定性判断 质点在膜中的分布情况。
以上是球形小粒子应 变衬度的计算例子。其它 外形质点应变衬度的研究 甚少。但如果它们的尺寸 很小，可视为球形粒子， 上述分析结果，依然定性 适用。
其次
第二相析出在基体中引起的应变状态，这是一个 和两相界面结合方式有关的问题。共格或部分共 格在基体中引起的应变场的性质和大小，以及它 们在电镜观察中表现的衬度效应和特征等，这些 都为电镜工作者所关注，并为此建立了定量和半 定量的分析方法。
还有
电镜下观察到的来自于第二相本身位向的取向 衬度以及来源于组成第二相物质原子性质的结 构因子衬度，也是电镜工作者所关心的。