第八章气相色谱分析法新
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般柱分离进样体积在十分之几至20L，对毛细管 柱分离，体积约为~10-3 L，此时应采用分流进
样装置来实现。体积过大或进样过慢，将导致分
离变差(拖尾)。
第八章气相色谱分析法新
3、柱分离系统 柱分离系统是色谱分析的心脏部分。分离柱
包括填充柱和开管柱(或称毛细管柱)。柱材料包括
金属、玻璃、融熔石英、Teflon等
▪ 净化器：多为分子筛和活性碳管的串联，可除去 水、氧气以及其它杂质。
▪ 压力表：多为两级压力指示：第一级，钢瓶压力
(总是高于常压。对填充柱：10-50 psi；对开口 毛细柱：1-25 psi)；第二级，柱头压力指示；
流量计：在柱头前使用转子流量计(Rotometer)， 但不太准确。通常在柱后，以皂膜流量计(Soapbubble meter)测流速。许多现代仪器装置有电子
气路系统
进样 系统
检测系统
H2,N2或Ar
分离系统
随着这些技术的发展，仪器性价比大幅提高。其中，GC最重要的发展是开管柱的引入 ，使含有数百种混合物样品得以分离！
第八章气相色谱分析法新
▪ 气相色谱法的特点:
▪ ①高效能 ▪ 填充柱都有几千块理论塔板 ▪ 毛细管柱可达104块～105块理论塔板，可以
气液色谱固定相由载体(Solid support material) 和固定液(Liquid stationary phase) 构成：载体为
固定液提供大的惰性表面，以承担固定液，使其形成薄 而匀的液膜。
1. 载体(也称担体) (1)对载体的要求：粒度均匀、强度高的球形小颗粒；
（2）. 氢火焰离子化检测器(Flame ionized detector, FID);
（3）. 电子捕获检测器(Electron capture detector, ECD);
（4）. 火焰光度检测器(Flame photometric detector, FPD);
（5）. 氮磷检测器（NPD）也称热离子检测器 (Thermionic detector, TID);
第八章气相色谱分析法新
▪ ④分析速度快 ▪ 一般分析可在几分到几十分内可以完成，某些快
速分析1s内可以分析数个组分。
第八章气相色谱分析法新
▪ 第一节 气相色谱仪
▪ 一、气相色谱仪的一般工作流程
第八章气相色谱分析法新
二、基本构造（六大系统） 气路系统、进样系统、柱分离系统、检测器系统、 记录系统、温控系统
填充柱：多为U形或螺旋形，内径2~4 mm，长1~3m，
内填固定相；
开管柱：分为涂壁、多孔层和涂载体开管柱。内径
0.1~0.5mm，长达几十至100m。通常弯成直径
10~30cm的螺旋状。开管柱因渗透性好、传质快，因
而分离效率高(n可达106)、分析速度快、样品用量
小。
第八章气相色谱分析法新
柱温：是影响分离的最重要的因素。其变化应小
流量计，并以计算机控制其流速保持不变。
第八章气相色谱分析法新
2、进样系统(Sample injection system)
常以微量注射器(穿过 隔膜垫)或六通阀将液体样 品注入气化室(汽化室温度 比样品中最易蒸的物质的
沸点高约50℃)，通常六通
阀进样的重现性好于注射 器。
第八章气相色谱分析法新
进样要求：进样量或体积适宜；“塞子”式进样。一
▪ 1、固体吸附剂
▪
该类型色谱柱是利用其中固体吸附剂对不
同物质的吸附能力差别进行分离。主要用于分离
小分子量的永久气体及烃类。
▪ 常用固体吸附剂：
▪
硅胶(强极性)、氧化铝(弱极性)、活性炭
(非极性)、分子筛(极性，筛孔大小)
第八章气相色谱分析法新
2. 人工合成固体吸附剂
高分子多孔微球(GDX)：人工合成的多孔聚合
物，其孔径大小可以人为控制。可在活化后直接用 于分离。
高分子多孔微球可分为两类： 非极性：苯乙烯+二乙烯苯共聚：GDX-1和2
型（国产）；Chromosorb系列（外）； 极性：苯乙烯+二乙烯苯共聚物中引入极性
基团：GDX-3和4型（国产）； Porapak N等 （国外）。
第八章气相色谱分析法新
二、液体固定相——载体+固定液
第八章 气相色谱分析法
国产气相色 谱仪
第八章气相色谱分析法新
美国气相 色谱仪
wenku.baidu.com
近百厂家、提供数百种 型号的气相色谱仪。
过去几十年内，色 谱仪器得到了极大的发 展，这主要归于： 1970s——电子积分仪及 计算机数据处理装置的 发展； 1980s——计算机技术对 仪器各类参数的自动控 制。如柱温、流速、自 动进样等。
▪ 1、气路系统(Carrier gas supply)
▪ 获得纯净、流速稳定的载气。包括压力计、流量 计及气体净化装置。
▪ 载气：要求化学惰性，不与有关物质反应。载气 的选择除了要求考虑对柱效的影响外，还要与分 析对象和所用的检测器相配。常用的载气有
▪ N2 H2 He Ar
第八章气相色谱分析法新
分析沸点十分相近的组分和极为复杂的多 组分混合物
▪ ②高选择性 ▪ 可分离同系物、同分异构化合物。
第八章气相色谱分析法新
▪ ③高灵敏度 ▪ 可以检测出10-11g～10-13g物质 ▪ 痕量杂质分析：可以测出超纯气体、高分子单体、
高纯试剂中质量分数为10-6～10-10数量级的杂 质 ▪ 大气污染物分析：可以直接检出质量分数为10-9 数量级的痕量毒物 ▪ 农药残留物的分析：可以检出农副产品、食品、 水质中质量分数为10-6～10-9数量级的氯、硫、 磷化合物
第八章气相色谱分析法新
▪ 5、记录系统 ▪ 微机 ▪ 6、温控系统
温度控制是否准确、升、降温速度是否快速 是市售色谱仪器的最重要指标之一。控温系统 包括对三个部分的控温，即，气化室、柱箱和 检测器。 控温方式：恒温和程序升温。
第八章气相色谱分析法新
第二节 气相色谱固定相及 其选择
▪ 一、固体固定相
±0.xoC。选择柱温主要是考虑 样品待测物沸点和对
分离的要求。柱温通常要等于或略高于样品的平均沸
点(分析时间20-30min)；对宽沸程的样品，应使用程
序升温方法。
第八章气相色谱分析法新
4、检测器系统 气相色谱检测器种类繁多，最为常用的几种检测器：
（1）. 热导检测器(Thermal conductivity detector, TCD);
样装置来实现。体积过大或进样过慢，将导致分
离变差(拖尾)。
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3、柱分离系统 柱分离系统是色谱分析的心脏部分。分离柱
包括填充柱和开管柱(或称毛细管柱)。柱材料包括
金属、玻璃、融熔石英、Teflon等
▪ 净化器：多为分子筛和活性碳管的串联，可除去 水、氧气以及其它杂质。
▪ 压力表：多为两级压力指示：第一级，钢瓶压力
(总是高于常压。对填充柱：10-50 psi；对开口 毛细柱：1-25 psi)；第二级，柱头压力指示；
流量计：在柱头前使用转子流量计(Rotometer)， 但不太准确。通常在柱后，以皂膜流量计(Soapbubble meter)测流速。许多现代仪器装置有电子
气路系统
进样 系统
检测系统
H2,N2或Ar
分离系统
随着这些技术的发展，仪器性价比大幅提高。其中，GC最重要的发展是开管柱的引入 ，使含有数百种混合物样品得以分离！
第八章气相色谱分析法新
▪ 气相色谱法的特点:
▪ ①高效能 ▪ 填充柱都有几千块理论塔板 ▪ 毛细管柱可达104块～105块理论塔板，可以
气液色谱固定相由载体(Solid support material) 和固定液(Liquid stationary phase) 构成：载体为
固定液提供大的惰性表面，以承担固定液，使其形成薄 而匀的液膜。
1. 载体(也称担体) (1)对载体的要求：粒度均匀、强度高的球形小颗粒；
（2）. 氢火焰离子化检测器(Flame ionized detector, FID);
（3）. 电子捕获检测器(Electron capture detector, ECD);
（4）. 火焰光度检测器(Flame photometric detector, FPD);
（5）. 氮磷检测器（NPD）也称热离子检测器 (Thermionic detector, TID);
第八章气相色谱分析法新
▪ ④分析速度快 ▪ 一般分析可在几分到几十分内可以完成，某些快
速分析1s内可以分析数个组分。
第八章气相色谱分析法新
▪ 第一节 气相色谱仪
▪ 一、气相色谱仪的一般工作流程
第八章气相色谱分析法新
二、基本构造（六大系统） 气路系统、进样系统、柱分离系统、检测器系统、 记录系统、温控系统
填充柱：多为U形或螺旋形，内径2~4 mm，长1~3m，
内填固定相；
开管柱：分为涂壁、多孔层和涂载体开管柱。内径
0.1~0.5mm，长达几十至100m。通常弯成直径
10~30cm的螺旋状。开管柱因渗透性好、传质快，因
而分离效率高(n可达106)、分析速度快、样品用量
小。
第八章气相色谱分析法新
柱温：是影响分离的最重要的因素。其变化应小
流量计，并以计算机控制其流速保持不变。
第八章气相色谱分析法新
2、进样系统(Sample injection system)
常以微量注射器(穿过 隔膜垫)或六通阀将液体样 品注入气化室(汽化室温度 比样品中最易蒸的物质的
沸点高约50℃)，通常六通
阀进样的重现性好于注射 器。
第八章气相色谱分析法新
进样要求：进样量或体积适宜；“塞子”式进样。一
▪ 1、固体吸附剂
▪
该类型色谱柱是利用其中固体吸附剂对不
同物质的吸附能力差别进行分离。主要用于分离
小分子量的永久气体及烃类。
▪ 常用固体吸附剂：
▪
硅胶(强极性)、氧化铝(弱极性)、活性炭
(非极性)、分子筛(极性，筛孔大小)
第八章气相色谱分析法新
2. 人工合成固体吸附剂
高分子多孔微球(GDX)：人工合成的多孔聚合
物，其孔径大小可以人为控制。可在活化后直接用 于分离。
高分子多孔微球可分为两类： 非极性：苯乙烯+二乙烯苯共聚：GDX-1和2
型（国产）；Chromosorb系列（外）； 极性：苯乙烯+二乙烯苯共聚物中引入极性
基团：GDX-3和4型（国产）； Porapak N等 （国外）。
第八章气相色谱分析法新
二、液体固定相——载体+固定液
第八章 气相色谱分析法
国产气相色 谱仪
第八章气相色谱分析法新
美国气相 色谱仪
wenku.baidu.com
近百厂家、提供数百种 型号的气相色谱仪。
过去几十年内，色 谱仪器得到了极大的发 展，这主要归于： 1970s——电子积分仪及 计算机数据处理装置的 发展； 1980s——计算机技术对 仪器各类参数的自动控 制。如柱温、流速、自 动进样等。
▪ 1、气路系统(Carrier gas supply)
▪ 获得纯净、流速稳定的载气。包括压力计、流量 计及气体净化装置。
▪ 载气：要求化学惰性，不与有关物质反应。载气 的选择除了要求考虑对柱效的影响外，还要与分 析对象和所用的检测器相配。常用的载气有
▪ N2 H2 He Ar
第八章气相色谱分析法新
分析沸点十分相近的组分和极为复杂的多 组分混合物
▪ ②高选择性 ▪ 可分离同系物、同分异构化合物。
第八章气相色谱分析法新
▪ ③高灵敏度 ▪ 可以检测出10-11g～10-13g物质 ▪ 痕量杂质分析：可以测出超纯气体、高分子单体、
高纯试剂中质量分数为10-6～10-10数量级的杂 质 ▪ 大气污染物分析：可以直接检出质量分数为10-9 数量级的痕量毒物 ▪ 农药残留物的分析：可以检出农副产品、食品、 水质中质量分数为10-6～10-9数量级的氯、硫、 磷化合物
第八章气相色谱分析法新
▪ 5、记录系统 ▪ 微机 ▪ 6、温控系统
温度控制是否准确、升、降温速度是否快速 是市售色谱仪器的最重要指标之一。控温系统 包括对三个部分的控温，即，气化室、柱箱和 检测器。 控温方式：恒温和程序升温。
第八章气相色谱分析法新
第二节 气相色谱固定相及 其选择
▪ 一、固体固定相
±0.xoC。选择柱温主要是考虑 样品待测物沸点和对
分离的要求。柱温通常要等于或略高于样品的平均沸
点(分析时间20-30min)；对宽沸程的样品，应使用程
序升温方法。
第八章气相色谱分析法新
4、检测器系统 气相色谱检测器种类繁多，最为常用的几种检测器：
（1）. 热导检测器(Thermal conductivity detector, TCD);