高岭土的化学分析规程
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一、高岭土化学分析规程
一、二氧化硅的测定
1、原理:
分析样品用碱熔融后,加盐酸酸化,蒸干,在浓盐酸的热溶液中,加动物胶凝聚,过滤,灼烧沉淀,称量,计算二氧化硅的含量。
2、试剂:
2.1 盐酸:比重1.19;
2.2 动物胶溶液:称取1克动物胶溶于100毫升60~70℃的热水中(系蒸馏水,以下同),
随配随用。
2.3 稀盐酸:5毫升浓盐酸加入95毫升水中。
3、分的步骤:
3.1 称取0.5000克样品于银坩埚中,加4克氢氧化钠(或无水碳酸钠)覆盖在样品上,盖
上坩埚盖子。
3.2 放在马弗炉中,升温至400℃时,恒温15分钟,然后继续升温至650℃,保温40分钟。
3.3 取出,稍冷,用洗瓶洗掉坩埚外面可能的附着物,然后用50毫升1:1盐酸溶液将熔块
洗入有柄瓷皿(200~300毫升)内,并用热水和稀盐酸洗净坩埚,把洗液并入瓷皿内,盖上表皿。
3.4 待熔块完全崩解后,用水吹洗皿壁和表皿,放入水浴上加热蒸发呈沙粒状态(注意蒸
发时,要用玻璃棒间歇搅拌),然后取下,稍冷,加浓盐酸20毫升,加热至60~70℃时,加动物胶热溶液10毫升,充分搅拌,于60~70℃保温约10分钟。
3.5 用热水吹洗器壁,然后和中速定量滤纸过滤(滤液用250毫升之容量瓶承接),和热稀
盐酸洗涤瓷皿及沉淀至无三氯化铁之黄色,将瓷皿内沉淀物全部擦洗到滤纸上,再用热水洗净(一般洗8~10次即可)。
3.6 将滤液和洗液冷却至室温后,用水稀释到刻度线,摇匀,供测三氧化二铝、三氧化二
铁等使用。
3.7 沉淀物及滤纸一并移入已知恒重的瓷(铂)坩埚中,烘干于低温灰化后,放入马弗炉
内,在900~950℃灼烧30分钟,取出,稍冷,移入干燥器内冷却到室温称量直至恒重,
3.8 计算:二氧化硅%=(A-B)×100/分析样品重
式中:A表示二氧化硅加空坩埚重
B表示空坩埚重
二、三氧化二铝的测定
1、原理:
控制PH≈6,在有乳酸存在下,不需煮沸,EDTA便能定量地络合铝。然后以二甲酚橙为指示剂,用铅离子或锌离子标准溶液滴定过量的EDTA,即可求得三氧二铝的含量,方法快速、简便、准确。此法测铝为铝、铁合量。应减去铁,而钛被乳酸掩蔽,无干扰。
2、试剂:
2.1 盐酸:(1:1)
2.2 氨水:(1:1)
2.3 甲基红指示剂:0.2克甲基红溶于100毫升浓度为60%的乙醇中。
2.4 乳酸溶液:50毫升乳酸加450毫升,摇匀。
2.5 二甲酚橙指示剂:0.2克二甲酚橙溶于100毫升水中。
2.6 醋酸钠缓冲溶液(PH=5.7),100克醋酸钠溶于水后 4.6毫升冰醋酸,用水稀释到500
毫升,摇匀。
2.7 铝标准溶液:准确称取0.5293克纯金属铝片于300毫升之烧杯中,加30毫升(1:1)
的盐酸溶解,加热至溶液呈透明状态,冷却,移入1000毫升之容量瓶内,用水稀释至刻度线,摇匀。
2.8 此溶液1毫升相当于1毫克三氧化二铝。配制时请注意,中99.5%时,则此溶液1毫
中相当于0.995毫克三氧化二铝;若铝片纯度为99.8%时,则此溶液1毫中相当于0.998毫克三氧化二铝;依此类推。
2.9 锌标准溶液(0.01M )
称取醋酸锌2.1950克溶于水中,加2~5毫升醋酸,用水稀释到1000毫升,摇匀,
2.10 EDTA 标准溶液(0.01M ):
称取3.7224克乙二胺四乙酸二钠溶于1000毫升水中,摇匀,
用下述方法标定:
吸取铝标准溶液10毫升于300毫升之锥形瓶内,准确加入EDTA 标准溶液15(或20)
毫升,乳酸5毫升,然手按照分析样品中测定三氧化二铝的相同方法进行标定(见分析步骤)。按下式计算EDTA 标准液对三氧化二铝的滴定度:
滴定度T =V ×C/(V1-V2×K )
式中T 表示1毫升EDTA 标准液相当于三氧化二铝的克数。
V 表示吸取铝标准液之毫升数。
C 表示1毫升铝标准液相当于三氧化二铝的克数。
V1表示加主EDTA 标准液之毫升数。
V2表示返滴定用去锌标准液之毫升数。
K 表示1毫升锌标准液相当于EDTA 标准液之毫升数。
2.11 K 值的求法:
准确吸取EDTA 标准液10毫升于300毫升之锥形瓶内,用水稀释到100毫升左右,醋
酸钠缓冲溶液10毫升和二甲酚橙指示剂2~3滴,用锌标准液滴定溶液由黄色突变为红色即为终点。
K =所取EDTA 标准液之毫升数/滴定用去锌标准液之毫升数
3、 分析步骤:
3.1 吸取除去二氧化硅之滤液10毫升于300毫升之锥形瓶内,准确加入EDTA 标准液10
毫升(三氧化二铝含量大于30%的样品则吸25~50毫升),并加乳酸5毫升、甲基红指示剂1滴。
3.2 用氨水(1:1)滴定至溶液刚好变成黄色,再滴加盐酸(1:1)刚好至红色。
3.3 加醋酸钠缓冲溶液10毫升和二甲酚橙指示剂2~3滴。
3.4 然后用Zn 2+标准溶液滴定溶液由黄色突变为红色即为终点,按下式计算三氧化二铝的
含量。 三氧化二铝(%)=-0.638×Fe 2O 3%
式中:V1表示加入EDTA 标准溶液之毫升数。
V2表示用去Zn 2+标准溶液之毫升数。
A 为体倍数(如从250毫升二氧化硅滤液中吸取10毫升来测定三氧化二铝,则
A 为25倍,若吸取量为25毫升,则A 为10,依此类推)。
0.638为三氧化二铁对三氧化二铝的转换系数:
即三氧化二铝(分子量)/三氧化二铁(分子量)=0.638.
三、三氧化二铁的测定
(V1-V2×K )×T ×A ×100 分析样品重(克)