燀苦杏仁检验方法确认方案

憚苦杏仁检验方法确认方案

一、简介

憚苦杏仁取净苦杏仁，照憚法去皮。用时捣碎。主要用于降气止咳平喘，润肠通便＜用于咳嗽气喘，胸满痰多，肠燥便秘。

二、验证目的：

憚苦杏仁检验质量标准收载在《中国药典》2010版一部P187,为保证生产出的成品符合检验标准的要求，确认该检测方法是否适用于本公司生产的成品检验。现对质量标准分析方法进行验证，确保检验结果的准确可靠。

三、验证范围

①、鉴别

②、含量测定

四、验证小组成员及职责

4.1验证小组成员

4.2人员职责

表1:

五、验证实施步骤

1.为了确保验证数据的准确可靠，采取以下几个先行保障措施

1.1仪器：己经过校正并在有效期内

1.2人员：均经过培训，熟悉方法及使用的仪器

1.3对照品：均购自江西省药品检验所

1.4材料：均符合检验要求

1.5参考资料：

《中国药典》2010年版一部

《药品生产验证指南》（2003版）

2.鉴别

2.1试验A:取本品粉末2g，置索氏提取器中，加二氯甲烷适量，加热回流2小时，弃

去二氯甲烷液，药渣挥干，加甲醇30ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液作为供试品溶液。另取苦杏仁苷对照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。

照薄层色谱法(附录W B)试验，吸取上述两种溶液各3卩l，分别点于同一硅胶G薄层板

上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(15 : 40: 22: 10)5〜10C放置12小时的下层溶液为展开剂，展开，取出，立即用0.8 %磷钼酸的15%硫酸乙醇溶液浸板，在105C加热至斑点显

色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

2.2试验B:取二氯甲烷适量，置索氏提取器中，加热回流2小时，弃去二氯甲烷液，

药渣挥干，加甲醇30ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液作为供试品溶液。另取苦杏仁苷对照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录切B)试验，吸取上述两种溶液各3卩l，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷- 乙酸乙酯-甲醇-水(15 : 40: 22: 10)5〜10°C放置12小时的下层溶液为展开剂，展开，取出，立即用0.8 %磷钼酸的15%硫酸乙醇溶液浸板，在105C加热至斑点显色清晰。

2.3检测结果：

表 2

2.4验证标准：试验A供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑

点。试验B供试品溶液在与对照品色谱相应的位置上未显相同颜色的斑点。

2.5检验结果评价

3.含量测定

照高效液相色谱法测定。

仪器：L-3000高效液相色谱仪

3.1专属性

3.1.1色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1 %

磷酸溶液(8 : 92)为流动相；检测波长为207nm理论板数按苦杏仁苷峰计算应不低于7000。

3.1.2对照品溶液的制备取苦杏仁苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含

40俱的溶液，即得。

3.1.3供试品溶液的制备取本品粉末（过二号筛）约0.25g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250V y频率50kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，过滤，精密量取续滤液5ml,置50ml 量瓶中，加50%甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

3.1.4空白溶液的制备：

直接取甲醇作为空白溶液

3.1.5将结果填入下表。

表3含量测定专属性试验表

3.1.6验证标准：供试品溶液中应呈现与对照品保留时间相同的色谱峰；空白溶液中在这点应无色谱峰。

3.1.7结果评价

3.2重复性（设操作人员A）

3.2.1色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1 % 磷酸溶液（8 : 92）为流动相；检测波长为207nm理论板数按苦杏仁苷峰计算应不低于7000。

3.2.2对照品溶液的制备：取3.1.2项下对照品溶液作为对照品溶液。

3.2.3供试品溶液的制备：取3.1.3项下供试品溶液作为供试品溶液。

3.2.4计算

A供Xm对X稀释倍数

含量％--------------------- X 100%

A对Xm供

A供：为供试品的峰面积；

A对：为对照品的峰面积；

m供：为供试品的质量；

m对：为对照品的质量。

325将计算的结果填入下表表4含量测定重复性试验结果

326结果评价：含量测定重复性能满足本品的含量测定要求

六、验证的结果评价及建议

七、再验证周期：质量部门根据验证结果确定再验证周期