6氧化石墨烯的制备过程

石墨烯的制备过程：石墨的预氧化处理（第1－4步）――石墨氧化处理（第2－9步）――洗涤处理（第10－12步）――超声分散得GO片（第13步）

参考文献：JACS2008-130-5856CM1999-11-771

1、取3g石墨放进80°C浓H2SO4（20mL）、K2S2O8（2.5g）和P2O5(2.5g)的混合溶液，保温4.5h；

2、将上述溶液降至室温，用0.5L去离子水稀释，隔夜放置；

3、过滤（0.22μm微孔滤膜），然后用去离子水洗过滤后的产物（除酸）；

4、将上步的产物隔夜放置烘干；

5、第4步产物放进0°C的浓H2SO4（120mL）；

6、接着将15g KMnO4慢慢加入上述溶液中，同时搅拌，并且冰浴，保持温度在20°C以下；

7、然后在35°C下搅拌2h，然后用250mL去离子水稀释（因为用水稀释时会放出大量的热，在冰浴中可以保持温度在50°C以下）；

8、将250mL水加完以后，接着搅拌2h,然后加0.5L去离子水；

9、然后加20mL30%的H2O2，这时溶液的颜色将变成明亮的黄色，并且冒气泡；

10、得到的溶液静置一夜，之后将上清液倒掉

11、将上述溶液用1：10的HCl溶液（1L）洗涤（除硫酸根离子），接着用去离子水（1L）洗至中性（除酸）；在洗涤过程中加入清水，等上清液澄清时，在将其上清液倾倒，如此反复几次后，再加水清洗时，溶液很难再次变得澄清。12、此时，把较浓的石墨烯溶液加入到较大的培养皿中，每个培养皿（直径约8cm）装15－20ml石墨烯溶液；然后将所有样品置于40℃下干燥(约6h)，得到紧贴于培养皿底的干的GO片；样品干燥后，再往装有干燥石墨烯的培养皿中加入蒸馏水，静置2min左右，再倒出，这样重复4－5次，将样品洗涤至中性；最后再将样品在40℃下烘干，即得氧化石墨烯样品，把样品收集装入玻璃瓶中保存备用。

13、称取一定量配成浓度为0.05%的溶液，超声30min得氧化石墨烯片。