能谱仪的结构、原理及使用
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图2示出入射电子束的直径和电子束在试样内 的扩展，即X射线产生区域的示意图。
在分析电子显微镜的分析中，电子束在试样中 的扩展对空间分辨率是有影响的，加速电压、入射 电子束直径、试样厚度、试样的密度等都是决定空 间分辨率的因素。
二、能谱仪结构及工作原理
图2
入射电子束在试样内的扩散
二、能谱仪结构及工作原理
④要调节对谱线的观察 。
⑤点击峰识别(“Peak Id”)键，进行自动峰识别。
三、实验步骤与方法
图 操快 作捷 界启 面动 示 意 图 GENESIS60E 3
三、实验步骤与方法
⑥“HPD”键用于峰的识别和确定。 ⑦送入谱线标识,最多216个字母。 ⑧点击定量分析“Quantify”键，得到无标样定 量分析结果。 ⑨在结果对话框中选择打印键，可以将谱线和 定量分析结果打印在一页纸上。 ⑩点击存储键并选择文件名（后缀为.spc）和 路径。
①自动定性分析
自动定性分析是根据能量位置来确定峰位，直 接单击“操作/定性分析”按钮，即可实现自动定性 分析，在谱的每个峰的位置显示出相应的元素符号。 ②手动定性分定性分析 自动定性分析优点是识别速度快，但由于能谱 谱峰重叠干扰严重，自动识别极易出错为此分析者 在仪器自动定性分析过程结束后，还必须对识别错 了的元素用手动定性分析进行修正。
一、实验目的
结合场发射扫描电镜Sirion 200附件GENESIS60E
型X-射线能谱仪，了解能谱仪的结构及工作原 理。
结合实例分析，熟悉能谱分析方法及应用。
学会正确选用微区成分分析方法及其分析参数
的选择。
二、能谱仪结构及工作原理
X射线能量色散谱分析方法是电子显微技 术最基本和一直使用的、具有成分分析功能 的方法，通常称为X射线能谱分析法，简称 EDS或EDX方法。
二、能谱仪结构及工作原理
X射线探测器的种类和原理
展成谱的方法：
X射线能量色散谱方法(EDS:energy dispersive X-ray
spectroscopy)
X射线波长色散谱方法(WDS：wavelength dispersive X-
ray spectroscopy) 在分析电子显微镜中均采用探测率高的EDS。 从试样产生的X射线通过测角台进入到探测器中。
二、能谱仪结构及工作原理
图1 EDS系统框图
二、能谱仪结构及工作原理
为了使硅中的锂稳定和降低FET的热噪 声，平时和测量时都必须用液氮冷却EDS探测 器。 保护探测器的探测窗口有两类: 铍窗口型（beryllium window type） 这种探测器使用起来比较容易，但是， 由于铍薄膜对低能X射线的吸收，所以，不能 分析比Na(Z＝11)轻的元素。 超薄窗口型（UTW type : ultra thin window type ） 它吸收X射线少，可以测量C(Z＝6)以上的 比较轻的元素。
二、能谱仪结构及工作原理
（5）定量分析
定量分析是通过X射线强度来获取组成样品材 料的各种元素的浓度。根据实际情况，人们寻求并 提出了测量未知样品和标样的强度比方法，再把强 度比经过定量修正换算呈浓度比。最广泛使用的一 种定量修正技术是ZAF修正。本软件中提供了两种 定量分析方法：无标样定量分析法和有标样定量分 析析法。
四、能谱分析举例
图4 EDS应用实例之二——元素的线分析
四、能谱分析举例
元素的面分布
图6 是EDS应用实例之三——元素的面分布。 图中区域1是我们在电镜中看到的形貌。图中区域2、 3、4是EDS信号收集完毕后给出的不同元素的定性结 果。说明图中区域1中间的白点和右下边白色三角区
域都有元素的偏聚。
EDS谱线 实时收集的结 果，纵坐标是 X射线光子的 计数率CPS， 横坐标是元素 的能量值 （KeV）。 图4 EDS应用实例一——成分分析
四、能谱分析举例
元素的线分析
图5 是EDS应用实例之二——元素的线分析。 图中的白线是电子束扫过的分析区域，它通过了晶 内及块状相（线的正中间白色）、晶界（线的右边 白色）。从元素的分析结果可以看出：正中间白色 块状相主要含Cu、Ni、Er元素，右边白色晶界上的 相主要含Cu、Ni、Er、Mg和Zr元素。
（3）峰/背比（P/B）
按照札卢泽克（Zaluzec）理论，探测到的薄膜试样
中元素的X射线强度N的表示式如下： N=(IσωpN0ρCtΩ)/4επM 式中： I——入射电子束强度； σ——离化截面； ω——荧光产额； ρ——密度； p——关注的特征X射线产生的比值； N0——阿弗加德罗常数； C——化学组成（浓度）（质量分数，％）； t——试样厚度； Ω——探测立体角； ε——探测器效率； M——相对原子质量。
里样品表面区域的元素原子和重量百分比。
放大倍数越大，作用样品区域越小。要 正确选择作用区域，才可能得到正确的结果。
三、实验步骤与方法
快捷启动GENESIS60E（见图3）
①根据计数率选择时间常数(Amp time),使死时 间在20%-40%之间。
②根据需要可以予置收集时间，这将自动停止谱 线收集。 ③使用收集键(“Collect”)开始和停止谱线收集。
二、能谱仪结构及工作原理
EDS的分析技术
（1）X射线的测量
当用强电子束照射试样，产生大量的X射线时， 系统的漏计数的百分比就称为死时间Tdead,它可以 用输入侧的计数率RIN和输出侧的计数率ROUT来表 示：
Tdead＝（1－ROUT/RIN）×100％
二、能谱仪结构及工作原理
（2）空间分辨率
二、能谱仪结构及工作原理
（4）定性分析
为保证定性分析的可靠性，采谱时必须注意两
条：
第一，采谱前要对能谱仪的能量刻度进行校正， 使仪器的零点和增益值落在正确值范围内；
第二，选择合适的工作条件，以获得一个能量 分辨率好，被分析元素的谱峰有足够计数、无杂峰 和杂散辐射干扰或干扰最小的EDS谱。
二、能谱仪结构及工作原理
三、实验步骤与方法
（2）调整电子扫描显微镜的状态，使X射线
EDS探测器以最佳的立体角接收样品表面激 发出了特征X光子。
调理电镜加速电压。 调整工作距离、样品台倾斜角度以及探测器
臂长。
调整电子束对中和束斑尺寸，使输入计算率
达到最佳。
Байду номын сангаас
三、实验步骤与方法
（3）定性、定量分析结果是放在电镜样品室
化学成分分析
元素的线分析 元素的面分布
四、能谱分析举例
化学成分分析
优点：
①快速，全谱一次收集，分析一个样品只需几分钟至 几十分钟 ②不破坏样品
③可以把样品的成分和形貌乃至结构结合在一起进行 综合分析
四、能谱分析举例
在 电镜中 看到的 形貌及 需要分 析的区 域(点或 面)。
EDS谱线收集完毕后定量计算的结果， 给出了重量和原子百分比。
二、能谱仪结构及工作原理
（6）元素的面分布分析方法
用扫描像观察装置，使电子束在试样上做二维
扫描，测量特征X射线的强度，使与这个强度对应
的亮度变化与扫描信号同步在阴极射线管CRT上显 示出来，就得到特征X射线强度的二维分布的像。
三、实验步骤与方法
样品和电子扫描显微镜
（1）为了得到较精确的定性、定量分析结果， 应该 对样品进行适当的处理，尽量使样品表 面平整、光洁和导电。
三、实验步骤与方法
仪器的安全注意事项
①不要用手或用其他东西去触碰窗口，不论是铍窗还 是Norvar超薄窗口，都是很易破碎的，因此用户使 用时，不要触碰窗口。 ②不要企图自己清洗窗口，如果要清洗，一定要征询 专业技术人员的支持。 ③不要摇动探头。 ④在使用中要避免样品或样品台碰到探头上。 ⑤不要用任何热冲击、压缩空气或者腐蚀性的东西接 触窗口。
三、实验步骤与方法
⑥铍是一种剧毒物，而且很脆，因此千万不要用手
或者皮肤去碰被窗。
⑦如果探头使用液氮，不要使液氮罐中的液氮干了。
己经干了，再灌入液氮后不能马上开机，一定要等4 小时以后才能开启能谱仪电源，为了避免液氮罐中 结冰，不要等液氮快用完了才灌新的液氮，一般一 星期最好灌二次较好。
四、能谱分析举例
四、能谱分析举例
图6 EDS应用实例之三——元素的面分布
五、实验报告要求
简要说明能谱仪的工作原理（X射线的接收、
转换及显示过程）。
结合自己的课题（或实验），简述能谱仪在
材料科学中的应用。
针对实际分析用的样品，说明选择能谱分析
参数的依据。
END！
二、能谱仪结构及工作原理
特征X射线的产生
产生：内壳层电子被轰击后跳到比费米能高的能级 上，电子轨道内出现的空位被外壳层轨道的电子填 入时，作为多余的能量放出的就是特征X射线。 特点：特征X射线具有元素固有的能量，所以，将 它们展开成能谱后，根据它的能量值就可以确定元 素的种类，而且根据谱的强度分析就可以确定其含 量。
在分析电子显微镜的分析中，电子束在试样中 的扩展对空间分辨率是有影响的，加速电压、入射 电子束直径、试样厚度、试样的密度等都是决定空 间分辨率的因素。
二、能谱仪结构及工作原理
图2
入射电子束在试样内的扩散
二、能谱仪结构及工作原理
④要调节对谱线的观察 。
⑤点击峰识别(“Peak Id”)键，进行自动峰识别。
三、实验步骤与方法
图 操快 作捷 界启 面动 示 意 图 GENESIS60E 3
三、实验步骤与方法
⑥“HPD”键用于峰的识别和确定。 ⑦送入谱线标识,最多216个字母。 ⑧点击定量分析“Quantify”键，得到无标样定 量分析结果。 ⑨在结果对话框中选择打印键，可以将谱线和 定量分析结果打印在一页纸上。 ⑩点击存储键并选择文件名（后缀为.spc）和 路径。
①自动定性分析
自动定性分析是根据能量位置来确定峰位，直 接单击“操作/定性分析”按钮，即可实现自动定性 分析，在谱的每个峰的位置显示出相应的元素符号。 ②手动定性分定性分析 自动定性分析优点是识别速度快，但由于能谱 谱峰重叠干扰严重，自动识别极易出错为此分析者 在仪器自动定性分析过程结束后，还必须对识别错 了的元素用手动定性分析进行修正。
一、实验目的
结合场发射扫描电镜Sirion 200附件GENESIS60E
型X-射线能谱仪，了解能谱仪的结构及工作原 理。
结合实例分析，熟悉能谱分析方法及应用。
学会正确选用微区成分分析方法及其分析参数
的选择。
二、能谱仪结构及工作原理
X射线能量色散谱分析方法是电子显微技 术最基本和一直使用的、具有成分分析功能 的方法，通常称为X射线能谱分析法，简称 EDS或EDX方法。
二、能谱仪结构及工作原理
X射线探测器的种类和原理
展成谱的方法：
X射线能量色散谱方法(EDS:energy dispersive X-ray
spectroscopy)
X射线波长色散谱方法(WDS：wavelength dispersive X-
ray spectroscopy) 在分析电子显微镜中均采用探测率高的EDS。 从试样产生的X射线通过测角台进入到探测器中。
二、能谱仪结构及工作原理
图1 EDS系统框图
二、能谱仪结构及工作原理
为了使硅中的锂稳定和降低FET的热噪 声，平时和测量时都必须用液氮冷却EDS探测 器。 保护探测器的探测窗口有两类: 铍窗口型（beryllium window type） 这种探测器使用起来比较容易，但是， 由于铍薄膜对低能X射线的吸收，所以，不能 分析比Na(Z＝11)轻的元素。 超薄窗口型（UTW type : ultra thin window type ） 它吸收X射线少，可以测量C(Z＝6)以上的 比较轻的元素。
二、能谱仪结构及工作原理
（5）定量分析
定量分析是通过X射线强度来获取组成样品材 料的各种元素的浓度。根据实际情况，人们寻求并 提出了测量未知样品和标样的强度比方法，再把强 度比经过定量修正换算呈浓度比。最广泛使用的一 种定量修正技术是ZAF修正。本软件中提供了两种 定量分析方法：无标样定量分析法和有标样定量分 析析法。
四、能谱分析举例
图4 EDS应用实例之二——元素的线分析
四、能谱分析举例
元素的面分布
图6 是EDS应用实例之三——元素的面分布。 图中区域1是我们在电镜中看到的形貌。图中区域2、 3、4是EDS信号收集完毕后给出的不同元素的定性结 果。说明图中区域1中间的白点和右下边白色三角区
域都有元素的偏聚。
EDS谱线 实时收集的结 果，纵坐标是 X射线光子的 计数率CPS， 横坐标是元素 的能量值 （KeV）。 图4 EDS应用实例一——成分分析
四、能谱分析举例
元素的线分析
图5 是EDS应用实例之二——元素的线分析。 图中的白线是电子束扫过的分析区域，它通过了晶 内及块状相（线的正中间白色）、晶界（线的右边 白色）。从元素的分析结果可以看出：正中间白色 块状相主要含Cu、Ni、Er元素，右边白色晶界上的 相主要含Cu、Ni、Er、Mg和Zr元素。
（3）峰/背比（P/B）
按照札卢泽克（Zaluzec）理论，探测到的薄膜试样
中元素的X射线强度N的表示式如下： N=(IσωpN0ρCtΩ)/4επM 式中： I——入射电子束强度； σ——离化截面； ω——荧光产额； ρ——密度； p——关注的特征X射线产生的比值； N0——阿弗加德罗常数； C——化学组成（浓度）（质量分数，％）； t——试样厚度； Ω——探测立体角； ε——探测器效率； M——相对原子质量。
里样品表面区域的元素原子和重量百分比。
放大倍数越大，作用样品区域越小。要 正确选择作用区域，才可能得到正确的结果。
三、实验步骤与方法
快捷启动GENESIS60E（见图3）
①根据计数率选择时间常数(Amp time),使死时 间在20%-40%之间。
②根据需要可以予置收集时间，这将自动停止谱 线收集。 ③使用收集键(“Collect”)开始和停止谱线收集。
二、能谱仪结构及工作原理
EDS的分析技术
（1）X射线的测量
当用强电子束照射试样，产生大量的X射线时， 系统的漏计数的百分比就称为死时间Tdead,它可以 用输入侧的计数率RIN和输出侧的计数率ROUT来表 示：
Tdead＝（1－ROUT/RIN）×100％
二、能谱仪结构及工作原理
（2）空间分辨率
二、能谱仪结构及工作原理
（4）定性分析
为保证定性分析的可靠性，采谱时必须注意两
条：
第一，采谱前要对能谱仪的能量刻度进行校正， 使仪器的零点和增益值落在正确值范围内；
第二，选择合适的工作条件，以获得一个能量 分辨率好，被分析元素的谱峰有足够计数、无杂峰 和杂散辐射干扰或干扰最小的EDS谱。
二、能谱仪结构及工作原理
三、实验步骤与方法
（2）调整电子扫描显微镜的状态，使X射线
EDS探测器以最佳的立体角接收样品表面激 发出了特征X光子。
调理电镜加速电压。 调整工作距离、样品台倾斜角度以及探测器
臂长。
调整电子束对中和束斑尺寸，使输入计算率
达到最佳。
Байду номын сангаас
三、实验步骤与方法
（3）定性、定量分析结果是放在电镜样品室
化学成分分析
元素的线分析 元素的面分布
四、能谱分析举例
化学成分分析
优点：
①快速，全谱一次收集，分析一个样品只需几分钟至 几十分钟 ②不破坏样品
③可以把样品的成分和形貌乃至结构结合在一起进行 综合分析
四、能谱分析举例
在 电镜中 看到的 形貌及 需要分 析的区 域(点或 面)。
EDS谱线收集完毕后定量计算的结果， 给出了重量和原子百分比。
二、能谱仪结构及工作原理
（6）元素的面分布分析方法
用扫描像观察装置，使电子束在试样上做二维
扫描，测量特征X射线的强度，使与这个强度对应
的亮度变化与扫描信号同步在阴极射线管CRT上显 示出来，就得到特征X射线强度的二维分布的像。
三、实验步骤与方法
样品和电子扫描显微镜
（1）为了得到较精确的定性、定量分析结果， 应该 对样品进行适当的处理，尽量使样品表 面平整、光洁和导电。
三、实验步骤与方法
仪器的安全注意事项
①不要用手或用其他东西去触碰窗口，不论是铍窗还 是Norvar超薄窗口，都是很易破碎的，因此用户使 用时，不要触碰窗口。 ②不要企图自己清洗窗口，如果要清洗，一定要征询 专业技术人员的支持。 ③不要摇动探头。 ④在使用中要避免样品或样品台碰到探头上。 ⑤不要用任何热冲击、压缩空气或者腐蚀性的东西接 触窗口。
三、实验步骤与方法
⑥铍是一种剧毒物，而且很脆，因此千万不要用手
或者皮肤去碰被窗。
⑦如果探头使用液氮，不要使液氮罐中的液氮干了。
己经干了，再灌入液氮后不能马上开机，一定要等4 小时以后才能开启能谱仪电源，为了避免液氮罐中 结冰，不要等液氮快用完了才灌新的液氮，一般一 星期最好灌二次较好。
四、能谱分析举例
四、能谱分析举例
图6 EDS应用实例之三——元素的面分布
五、实验报告要求
简要说明能谱仪的工作原理（X射线的接收、
转换及显示过程）。
结合自己的课题（或实验），简述能谱仪在
材料科学中的应用。
针对实际分析用的样品，说明选择能谱分析
参数的依据。
END！
二、能谱仪结构及工作原理
特征X射线的产生
产生：内壳层电子被轰击后跳到比费米能高的能级 上，电子轨道内出现的空位被外壳层轨道的电子填 入时，作为多余的能量放出的就是特征X射线。 特点：特征X射线具有元素固有的能量，所以，将 它们展开成能谱后，根据它的能量值就可以确定元 素的种类，而且根据谱的强度分析就可以确定其含 量。