8 薄膜力学性能.
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硬度 硬质膜：增强基片的硬度与耐磨擦能力。
复旦大学材料科学系
薄膜材料与器件
附着力
附着力:薄膜与基片保持接触，二者的原子互相受到对方的作用，这种 状态称为附着。 范德瓦尔斯力 又分为定向力、诱导力、色散力。前两种力来源于永久偶极矩。 而色散力则是由电子在围绕原子核的运动中所产生的瞬时偶极矩 而产生的。 极性材料中定向力和诱导力的作用较强，但是大部分材料只有色 散力。 单纯的物理附着，范德瓦尔斯力一般比较小，其附着能的范围在 0.04~0.4 eV之间。 化学键 在薄膜与基片之间形成化学键后的结合力。 产生化学键的原因：价电子发生了转移，不再为原来的原子独有。 一种短程力，通常远大于范德瓦尔斯力，一般约为0.4~10 eV。
着力增大。
基片温度过高会使薄膜晶粒粗大，增加膜中的热应力，从而影响薄膜
的其它性能。因此在提高基片温度时应作全面考虑。
采用离子(溅射、离子助沉积、离子束沉积)
溅射优于蒸发。溅射粒子的能量较高，既可排除表面吸附的气体，增
加表面活性，又有利于薄膜原子向基片中扩散，薄膜附着力明显提高。
离子轰击不仅能清洁表面，还有活化作用，有利于化学键形成。
复旦大学材料科学系
薄膜材料与器件
热应力
热应力 在制备薄膜的过程中，薄膜和基片都处于比较高的温度，当薄膜制备 完以后，它与基片又都恢复到常温状态，由于薄膜和基片的热膨胀系 数不同，这样在薄膜内部必然产生内应力，这种仅由热效应产生的应 力称为热应力。 热应力随温度的不同而不同，当薄膜与基片的热膨胀系数与温度无关 时，热应力随温度作线性变化，薄膜和基片的热膨胀系数越接近，热 应力也就越小。
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薄膜材料与器件
内应力
应力：亦称内应力，即薄膜内部任一截面上， 单位截面的一侧受到另一侧施加的力。
用真空蒸发、溅射、气相生长等方法制作 的薄膜都有内应力。由于薄膜材料与基片 的不同和工艺条件的不同其应力大小也不
同。应力最大可达109N/m2，过大的应力 常使薄膜开裂或起皱脱落，使薄膜元器件
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������������ = ������ ������2 − ������/������������ = ������ ������������2������ − ������
r是针尖曲率半径，P是基片在L点处对针的反作用力，可认为与薄膜的布氏硬 度大致相同。若使薄膜剥离所加的垂直载荷越大，表明膜的附着力也越大。 当P值未知时，则可根据测出的压痕宽度d，按d=2a=(W/P)1/2求出P。 划痕法受薄膜硬度的影响也十分明显，因此只能是一种半定量的方法。
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薄膜材料与器件
复旦大学材料科学系
薄膜材料与器件
拉倒法
在薄膜表面上垂直粘结一 根直棒，向棒端施加一平 行于薄膜表面的力，测量 棒倒时所施加的力F就可计 算出附着力f。
假设直棒是边长为a，高度h的方柱棒，薄膜单位面积所受到的力 ������ ������ = −������������，根据力矩平衡条件可得
金属-氧化物-基片：Cr, Ti, Mo, Ta Al-Al2O3-glass 金属-金属-基片：Au, Ag, Cu Ti-Au, Ti-Pd-Au, Ti-Pt-Au, Cr-Au, Cr-Pd-Au, Cr-Ag, Mo-Au
复旦大学材料科学系
薄膜材料与器件
附着力测试
划痕法 拉张法 胶带法 拉倒法 磨擦法 离心法
复旦大学材料科学系
薄膜材料与器件
划痕法
复旦大学材料科学系
将一根硬针的尖端垂直地放在 薄膜表面，钢针尖端的半径是 已 知的 ( 一般 为 0.05mm)， 在 钢针上逐渐加大载荷，直到把 薄膜刻划下来为止。
一般把刚好能将薄膜刻划下来 的载荷称为临界载荷，并用来 作为薄膜附着力的一种量度。
用光学显微镜观察划痕以确定 临界载荷，其数值一般为几到 几百克。
薄膜材料与材料科学系
薄膜力学性能
附着力 薄膜厚度一般小于1微米，本身的机械强度导致其无法单独存在， 总要附着在各种基片上。 薄膜与基片之间的附着性能直接影响到薄膜的各种性能。 附着性差，薄膜无法使用。
应力 在制作过程中，薄膜结构受到工艺条件影响很大，薄膜内部因此 而产生一定的应力。 基片材料与薄膜材料之间热膨胀系数不同，也会使薄膜产生应力。 过大的内应力将使薄膜卷曲和开裂，导致失效。
该方法适合于附着力较小的薄膜，即 薄膜与基片的附着力必须小于薄膜与 粘结剂之间的粘结力。所选用的粘结 剂当其固化后体积的收缩率应该很小， 一般采用环氧树脂类的粘结剂。
薄膜材料与器件
胶带法
在薄膜表面粘结上宽度一定的 附着胶带，然后以一定的角度 对附着胶带施加拉力，把附着 胶带拉下来后，可根据薄膜被 剥离的情况来判断附着力的大 小。这种方法基本上是一种定 性测量。
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薄膜材料与器件
增强附着力的策略
制造中间过渡层 薄膜在基片上的附着性好就是薄膜材料易于在基片表面浸润，即薄膜与基片之间
的附着力大于薄膜的内应力。如二氧化硅在玻璃上沉积时有较大的附着力，而在KDP 晶体上附着性不好。又如金在玻璃基片上附着力很差，但在Pt，Ni，Ti，Cr等金属基片 上附着力却很好。
染层，将使薄膜不能和基片直接接触，范德瓦尔斯力大大减弱，扩散
附着也不可能，从而附着性能极差。
离子轰击：高能离子轰击基片表面可排除表面吸附的气体及有机物，
同时还能在一定程度上增加表面的微观粗糙度，使薄膜的附着力增强。
提高基片温度
沉积薄膜时提高基片温度，有利于薄膜和基片间的原子的相互扩散，
而且会加速化学反应，从而有利于形成扩散附着和化学键附着，使附
拉张法
复旦大学材料科学系
在薄膜上粘结一个柱状体的拉杆，在 拉杆上施加一垂直膜面的力，测量拉 掉薄膜时的力便可得附着力。如果拉 掉薄膜的最小的拉力为F，粘结的底 面积为A，则单位面积的附着力 f=F/A。
在利用拉张法测量时，拉力的方向一 定要和膜面的法线方向一致，即保证 施加的拉力通过基片平面的中心点， 否则将产生力矩而出现测量误差。
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不同类型的薄膜-基片界面: (1) 突变界面; (2) 复合界面; (3) 扩散界面; (4) 机械锁合
薄膜材料与器件
薄膜-基片界面
用基片加热法制备光学铝膜时，先在250oC时蒸发 一层很薄的铝层，然后将基片温度降至150oC再继 续蒸发，可增加铝膜的附着力。
用离子轰击法，先在基片上沉积一层很薄的金属膜， 然后用高能氩离子(100keV)对它进行轰击，以实现 扩散，最后再继续沉积加厚薄膜。
薄膜材料与器件
划痕法
在垂直载荷作用下，钢针尖端下的 基片表面严重变形。薄膜因随基片 变形而延伸，因此在薄膜与基片之 间产生剪切力，其中在压痕L处的剪 切力最大。
当垂直载荷达到临界值W时，压痕L 处的剪切力增大到足以断裂薄膜对 基片的附着，这种使单位面积的薄 膜从基片上剥离所需要的临界剪切
力f等于附着力fs。������������ = ������
复旦大学材料科学系
薄膜材料与器件
内应力起因
热效应 热效应是热应力的来源。由于薄膜和基片的热膨胀系数不同造成 热应力。因此在选择基片时应尽量选择热膨胀系数与薄膜相接近 的材料，或者选择可使薄膜处于压应力状态的材料。 基片温度对薄膜的内应力影响很大：在蒸发过程中，由于蒸发原 子具有一定的能量，同时受蒸发源热辐射的影响较大，所以薄膜 的温度较高。基片的温度直接影响吸附原子在基片表面的迁移能 力，从而影响薄膜的结构、晶粒的大小、缺陷的数量和分布，而 这些都与应力大小有关。
微孔消失
Wilcook提出的应力起因模型：薄膜在形成过程中含有许多晶格缺 陷、微孔、空隙等。在一定的退火温度下，这些缺陷、微孔向表 面扩散而消失，薄膜的体积因此收缩，内部相互产生张应力。
应力变为压应力。介质薄膜中的内应力则多是压应力。
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薄膜材料与器件
内应力
(a)
(b)
Stresses in silver-lithium thin films: (a) Tensile film failures during deposition; (b) compressive film failures during aging in Ar.
本征应力
复旦大学材料科学系
薄膜材料与器件
本征应力
热应力 本征应力：薄膜形成过程中由于缺陷等原因而引起的内应力。
本征应力与薄膜厚度有关。在薄膜厚度很薄时(10nm以下)，构成薄膜 的小岛互不相连，即使相连也呈网状结构，此时的内应力较小。随着 膜厚的增加，小岛相互连接，由于小岛之间晶格排列的差异以及小孔 洞的存在，使内应力迅速增大，并出现最大值。膜厚进一步增加，并 形成连续膜时，膜中不再有小孔洞存在，此时应力减小并趋于稳定值。
大多数使用薄膜的元件与器件中薄膜的厚度都很薄， 要求基片十分平整，即使有少量的微孔或微裂缝也 会严重影响薄膜的性能。在实际生产中都力求避免 基片上有微孔或微裂缝，只有表面不可避免的微观 凹凸才起着机械锁合的作用。
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薄膜材料与器件
增强附着力的策略
对基片进行清洁处理
清洗基片：基片的表面状态对附着力的影响很大，如果表面有一层污
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薄膜材料与器件
薄膜-基片界面
简单附着(突变界面)：薄膜与基片之间存在清 楚的分界面，相互作用为范德瓦尔斯力
扩散附着(扩散界面)：在薄膜和基片之间通过 基片加热、离子注入、离子轰击等方法实现原 子的互扩散，形成一个渐变界面，使薄膜与基 片的接触面积明显增加，附着力相应增加。
在制备薄膜时可以在薄膜与基片之间加入另外一种材料，组成中间过渡层。例如 Au膜在玻璃上附着不好，可以先在玻璃上蒸镀一层很薄的Cr或Ni-Cr。Cr能从氧化物基 片中夺取氧形成氧化物，有很强的化学键力，附着性能很好。然后再蒸发Au膜，Au膜 和Cr膜之间形成金属键，也有很大附着力。通过中间过渡层解决Au膜在玻璃基片上的 附着问题。
失效。内应力分为张应力和压应力。
张应力：截面的一侧受到来自另一端的拉 伸方向的力。薄膜有收缩趋势时受到的是
张应力，过大的张应力使薄膜开裂；
压应力：截面的一侧受到来自另一端的推 压方向的力。薄膜有伸展趋势时受到的是
(a)张应力
(b)压应力
压应力，过大的压应力使薄膜起皱或脱落。
金属薄膜中内应力常表现为张应力。易于氧化的金属薄膜在刚制作好时为张应 力，但在空气中暴露一段时间后，由于金属逐渐氧化和扩散，应力也逐渐由张
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������ ������������ = ������������������������������ = ������ ������2 − ������2 ������ ≈ ������������2������
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中间层附着(复合界面)：薄膜与基片之间形成 化合物中间层，薄膜通过中间层与基片形成牢 固的附着。
宏观效应附着： 机械锁合：基片表面的微观的凹凸、微孔 或微裂缝。在沉积薄膜时，部分原子进入 凹凸之中或微孔、微裂缝中，增加附着力。 双电层吸引：两种功函数不同的材料互相 接触时会发生电子转移，在界面两边聚集 起电荷，形成双电层，具有静电吸引能。
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薄膜材料与器件
附着力
附着力:薄膜与基片保持接触，二者的原子互相受到对方的作用，这种 状态称为附着。 范德瓦尔斯力 又分为定向力、诱导力、色散力。前两种力来源于永久偶极矩。 而色散力则是由电子在围绕原子核的运动中所产生的瞬时偶极矩 而产生的。 极性材料中定向力和诱导力的作用较强，但是大部分材料只有色 散力。 单纯的物理附着，范德瓦尔斯力一般比较小，其附着能的范围在 0.04~0.4 eV之间。 化学键 在薄膜与基片之间形成化学键后的结合力。 产生化学键的原因：价电子发生了转移，不再为原来的原子独有。 一种短程力，通常远大于范德瓦尔斯力，一般约为0.4~10 eV。
着力增大。
基片温度过高会使薄膜晶粒粗大，增加膜中的热应力，从而影响薄膜
的其它性能。因此在提高基片温度时应作全面考虑。
采用离子(溅射、离子助沉积、离子束沉积)
溅射优于蒸发。溅射粒子的能量较高，既可排除表面吸附的气体，增
加表面活性，又有利于薄膜原子向基片中扩散，薄膜附着力明显提高。
离子轰击不仅能清洁表面，还有活化作用，有利于化学键形成。
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热应力
热应力 在制备薄膜的过程中，薄膜和基片都处于比较高的温度，当薄膜制备 完以后，它与基片又都恢复到常温状态，由于薄膜和基片的热膨胀系 数不同，这样在薄膜内部必然产生内应力，这种仅由热效应产生的应 力称为热应力。 热应力随温度的不同而不同，当薄膜与基片的热膨胀系数与温度无关 时，热应力随温度作线性变化，薄膜和基片的热膨胀系数越接近，热 应力也就越小。
复旦大学材料科学系
薄膜材料与器件
内应力
应力：亦称内应力，即薄膜内部任一截面上， 单位截面的一侧受到另一侧施加的力。
用真空蒸发、溅射、气相生长等方法制作 的薄膜都有内应力。由于薄膜材料与基片 的不同和工艺条件的不同其应力大小也不
同。应力最大可达109N/m2，过大的应力 常使薄膜开裂或起皱脱落，使薄膜元器件
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r是针尖曲率半径，P是基片在L点处对针的反作用力，可认为与薄膜的布氏硬 度大致相同。若使薄膜剥离所加的垂直载荷越大，表明膜的附着力也越大。 当P值未知时，则可根据测出的压痕宽度d，按d=2a=(W/P)1/2求出P。 划痕法受薄膜硬度的影响也十分明显，因此只能是一种半定量的方法。
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薄膜材料与器件
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薄膜材料与器件
拉倒法
在薄膜表面上垂直粘结一 根直棒，向棒端施加一平 行于薄膜表面的力，测量 棒倒时所施加的力F就可计 算出附着力f。
假设直棒是边长为a，高度h的方柱棒，薄膜单位面积所受到的力 ������ ������ = −������������，根据力矩平衡条件可得
金属-氧化物-基片：Cr, Ti, Mo, Ta Al-Al2O3-glass 金属-金属-基片：Au, Ag, Cu Ti-Au, Ti-Pd-Au, Ti-Pt-Au, Cr-Au, Cr-Pd-Au, Cr-Ag, Mo-Au
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薄膜材料与器件
附着力测试
划痕法 拉张法 胶带法 拉倒法 磨擦法 离心法
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薄膜材料与器件
划痕法
复旦大学材料科学系
将一根硬针的尖端垂直地放在 薄膜表面，钢针尖端的半径是 已 知的 ( 一般 为 0.05mm)， 在 钢针上逐渐加大载荷，直到把 薄膜刻划下来为止。
一般把刚好能将薄膜刻划下来 的载荷称为临界载荷，并用来 作为薄膜附着力的一种量度。
用光学显微镜观察划痕以确定 临界载荷，其数值一般为几到 几百克。
薄膜材料与材料科学系
薄膜力学性能
附着力 薄膜厚度一般小于1微米，本身的机械强度导致其无法单独存在， 总要附着在各种基片上。 薄膜与基片之间的附着性能直接影响到薄膜的各种性能。 附着性差，薄膜无法使用。
应力 在制作过程中，薄膜结构受到工艺条件影响很大，薄膜内部因此 而产生一定的应力。 基片材料与薄膜材料之间热膨胀系数不同，也会使薄膜产生应力。 过大的内应力将使薄膜卷曲和开裂，导致失效。
该方法适合于附着力较小的薄膜，即 薄膜与基片的附着力必须小于薄膜与 粘结剂之间的粘结力。所选用的粘结 剂当其固化后体积的收缩率应该很小， 一般采用环氧树脂类的粘结剂。
薄膜材料与器件
胶带法
在薄膜表面粘结上宽度一定的 附着胶带，然后以一定的角度 对附着胶带施加拉力，把附着 胶带拉下来后，可根据薄膜被 剥离的情况来判断附着力的大 小。这种方法基本上是一种定 性测量。
复旦大学材料科学系
薄膜材料与器件
增强附着力的策略
制造中间过渡层 薄膜在基片上的附着性好就是薄膜材料易于在基片表面浸润，即薄膜与基片之间
的附着力大于薄膜的内应力。如二氧化硅在玻璃上沉积时有较大的附着力，而在KDP 晶体上附着性不好。又如金在玻璃基片上附着力很差，但在Pt，Ni，Ti，Cr等金属基片 上附着力却很好。
染层，将使薄膜不能和基片直接接触，范德瓦尔斯力大大减弱，扩散
附着也不可能，从而附着性能极差。
离子轰击：高能离子轰击基片表面可排除表面吸附的气体及有机物，
同时还能在一定程度上增加表面的微观粗糙度，使薄膜的附着力增强。
提高基片温度
沉积薄膜时提高基片温度，有利于薄膜和基片间的原子的相互扩散，
而且会加速化学反应，从而有利于形成扩散附着和化学键附着，使附
拉张法
复旦大学材料科学系
在薄膜上粘结一个柱状体的拉杆，在 拉杆上施加一垂直膜面的力，测量拉 掉薄膜时的力便可得附着力。如果拉 掉薄膜的最小的拉力为F，粘结的底 面积为A，则单位面积的附着力 f=F/A。
在利用拉张法测量时，拉力的方向一 定要和膜面的法线方向一致，即保证 施加的拉力通过基片平面的中心点， 否则将产生力矩而出现测量误差。
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不同类型的薄膜-基片界面: (1) 突变界面; (2) 复合界面; (3) 扩散界面; (4) 机械锁合
薄膜材料与器件
薄膜-基片界面
用基片加热法制备光学铝膜时，先在250oC时蒸发 一层很薄的铝层，然后将基片温度降至150oC再继 续蒸发，可增加铝膜的附着力。
用离子轰击法，先在基片上沉积一层很薄的金属膜， 然后用高能氩离子(100keV)对它进行轰击，以实现 扩散，最后再继续沉积加厚薄膜。
薄膜材料与器件
划痕法
在垂直载荷作用下，钢针尖端下的 基片表面严重变形。薄膜因随基片 变形而延伸，因此在薄膜与基片之 间产生剪切力，其中在压痕L处的剪 切力最大。
当垂直载荷达到临界值W时，压痕L 处的剪切力增大到足以断裂薄膜对 基片的附着，这种使单位面积的薄 膜从基片上剥离所需要的临界剪切
力f等于附着力fs。������������ = ������
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薄膜材料与器件
内应力起因
热效应 热效应是热应力的来源。由于薄膜和基片的热膨胀系数不同造成 热应力。因此在选择基片时应尽量选择热膨胀系数与薄膜相接近 的材料，或者选择可使薄膜处于压应力状态的材料。 基片温度对薄膜的内应力影响很大：在蒸发过程中，由于蒸发原 子具有一定的能量，同时受蒸发源热辐射的影响较大，所以薄膜 的温度较高。基片的温度直接影响吸附原子在基片表面的迁移能 力，从而影响薄膜的结构、晶粒的大小、缺陷的数量和分布，而 这些都与应力大小有关。
微孔消失
Wilcook提出的应力起因模型：薄膜在形成过程中含有许多晶格缺 陷、微孔、空隙等。在一定的退火温度下，这些缺陷、微孔向表 面扩散而消失，薄膜的体积因此收缩，内部相互产生张应力。
应力变为压应力。介质薄膜中的内应力则多是压应力。
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薄膜材料与器件
内应力
(a)
(b)
Stresses in silver-lithium thin films: (a) Tensile film failures during deposition; (b) compressive film failures during aging in Ar.
本征应力
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薄膜材料与器件
本征应力
热应力 本征应力：薄膜形成过程中由于缺陷等原因而引起的内应力。
本征应力与薄膜厚度有关。在薄膜厚度很薄时(10nm以下)，构成薄膜 的小岛互不相连，即使相连也呈网状结构，此时的内应力较小。随着 膜厚的增加，小岛相互连接，由于小岛之间晶格排列的差异以及小孔 洞的存在，使内应力迅速增大，并出现最大值。膜厚进一步增加，并 形成连续膜时，膜中不再有小孔洞存在，此时应力减小并趋于稳定值。
大多数使用薄膜的元件与器件中薄膜的厚度都很薄， 要求基片十分平整，即使有少量的微孔或微裂缝也 会严重影响薄膜的性能。在实际生产中都力求避免 基片上有微孔或微裂缝，只有表面不可避免的微观 凹凸才起着机械锁合的作用。
复旦大学材料科学系
薄膜材料与器件
增强附着力的策略
对基片进行清洁处理
清洗基片：基片的表面状态对附着力的影响很大，如果表面有一层污
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薄膜材料与器件
薄膜-基片界面
简单附着(突变界面)：薄膜与基片之间存在清 楚的分界面，相互作用为范德瓦尔斯力
扩散附着(扩散界面)：在薄膜和基片之间通过 基片加热、离子注入、离子轰击等方法实现原 子的互扩散，形成一个渐变界面，使薄膜与基 片的接触面积明显增加，附着力相应增加。
在制备薄膜时可以在薄膜与基片之间加入另外一种材料，组成中间过渡层。例如 Au膜在玻璃上附着不好，可以先在玻璃上蒸镀一层很薄的Cr或Ni-Cr。Cr能从氧化物基 片中夺取氧形成氧化物，有很强的化学键力，附着性能很好。然后再蒸发Au膜，Au膜 和Cr膜之间形成金属键，也有很大附着力。通过中间过渡层解决Au膜在玻璃基片上的 附着问题。
失效。内应力分为张应力和压应力。
张应力：截面的一侧受到来自另一端的拉 伸方向的力。薄膜有收缩趋势时受到的是
张应力，过大的张应力使薄膜开裂；
压应力：截面的一侧受到来自另一端的推 压方向的力。薄膜有伸展趋势时受到的是
(a)张应力
(b)压应力
压应力，过大的压应力使薄膜起皱或脱落。
金属薄膜中内应力常表现为张应力。易于氧化的金属薄膜在刚制作好时为张应 力，但在空气中暴露一段时间后，由于金属逐渐氧化和扩散，应力也逐渐由张
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中间层附着(复合界面)：薄膜与基片之间形成 化合物中间层，薄膜通过中间层与基片形成牢 固的附着。
宏观效应附着： 机械锁合：基片表面的微观的凹凸、微孔 或微裂缝。在沉积薄膜时，部分原子进入 凹凸之中或微孔、微裂缝中，增加附着力。 双电层吸引：两种功函数不同的材料互相 接触时会发生电子转移，在界面两边聚集 起电荷，形成双电层，具有静电吸引能。