电化学实验步骤

电化学实验

1. 电极的预处理

将玻碳电极在金相砂纸上打磨成镜面（如果电极表面光滑，这一步可省去），依次用0.3 μm和0.05 μm湿润的Al2O3在抛光布上抛光，用蒸馏水冲洗干净，在0.005 mol/L铁氰化钾+0.1mol/L KCl溶液中于–0.2–+0.6 V的电位范围内以0.1V/s 的扫描速度扫描得到循环伏安曲线，峰电位差在70–80 mV，认为电极符合实验要求。

2．0.005 mol/L铁氰化钾+0.1mol/L KCl溶液的配制

铁氰化钾摩尔质量329.24 g·mol–1；KCl的摩尔质量74.551 g·mol–1，如果配置500mL溶液，则需要铁氰化钾和KCl的质量分别为：

329.24 g/mol×0.005 mol/L×0.5 L =0.0.8231g

74.551 g/mol×0.1 mol/L×0.5 L =3.7276 g

二者配在同一溶液中。

3. 0.1 mol/L KH2PO4不同pH磷酸盐缓冲溶液的配制

1 mol/L NaOH 250 mL 1×0.25 ×40=10 g

1mol/L H3PO4 (浓磷酸的摩尔浓度大概是14.6 mol/L)250 mL

0.1mol/L KH2PO4(136.09 g/mol) 136.09 g/mol ×0.1 mol/L × 2 L=27.2180 g

如果做铋膜修饰电极试验，需要配以下试剂，如果不做铋膜修饰电极实验，则不需要配置以下溶液。

（1）溶液的配置；

1000 mg/L Bi3+储备液：在一定量二次水中加入19 mL浓硝酸，再加入0.58 g Bi(NO3)3.5H2O，使用二次水稀释至250 mL，备用。其中，硝酸浓度为5%。

100 mg/L Bi3+电镀液：用25 mL移液管移取1000 mg/L Bi3+储备液于250 mL 容量瓶中，使用二次水稀释至刻度，备用。

0.1 mol/L NaAc–HAc缓冲溶液：称取1.2300 g NaAc.3H2O，移取0.9 mL冰醋

酸，混合，使用二次水稀释至250 mL，再使用HAc或NaOH，准确调节至所需pH，备用。

1 mol/L NaAc–HAc 溶液配置：称取12.3000 g NaAc.3H2O，移取9.1 mL冰醋

酸，混合后用二次水稀释至250mL，实验室用HAc或NaOH调节所需pH值以备用。

1 g/L Zn2+储备液的配置：准确称取0.4463 g ZnSO4·7H2O（287.54，161.44），

用二次水溶解后定容至250 mL容量瓶中，备用。

4.多壁碳纳米管–Nafion修饰电极的制备

碳纳米管的处理按照文献[21]的方法：即将碳纳米管在V(浓H2SO4)∶V( 浓HNO3) =3∶1 的混酸中混合均匀，室温条件下超声分散30 min，然后置于三颈瓶中60 ℃搅拌酸化处理3 h。冷却至室温后用蒸馏水稀释，并用孔径G5 的过滤漏斗真空过滤，过滤物再用蒸馏水稀释并真空过滤，多次清洗至中性，产物于80 ℃真空干燥24 h 得到酸化的MWNTs。

将5 mg多壁碳纳米管分散于5 mL 0.1% Nafion–乙醇溶液中，配成多壁碳纳米管–Nafion溶液1 mg/mL，在SB100超声波清洗器中超声分散1h得到均匀浅黑色溶液。

将玻碳电极分别用0.3 μm和0.05 μm湿润的Al2O3溶液在抛光布上抛光，然后用二次蒸馏水冲洗干净。再将玻碳电极与参比电极及辅助电极构成三电极系统浸入铁氰化钾溶液中（0.1 mol/L氯化钾和0.005 mol/L铁氰化钾）用循环伏安法扫描（电位范围：–0.2～+0.6 V，扫描速率为0.1 V/s）看峰电位差是否小于80 mV，如小于80 mV则表明电极处理符合要求。用二次蒸馏水充分冲洗，氮气吹干。然后用微量注射器取不同体积的多壁碳纳米管–Nafion分散液，均匀地滴加在处理好的玻碳电极表面，室温下晾干，备用。

5. 电聚合制备修饰电极（以聚3-甲基噻吩修饰电极的制备为例）

以玻碳电极作为工作电极，将三电极体系置于含0.1 mol/L的3–甲基噻吩和0.1 mol/L NaClO4的乙腈溶液中，在0 – 1.7 V(vs. SCE，下同)的范围内以20 mV/s 的扫描速度循环扫描3圈，接着调整电位为+ 0.7 V进行恒电位电解10 s，取出凉1 min左右，再将P3MT修饰电极转移到pH 7.0的磷酸盐缓冲溶液中，玻碳电极先用0.3 μm和0.05 μm湿润的氧化铝抛光成镜面，接着分别用二次蒸馏水超声5 min，接着在乙醇中超声5 min，电极在氮气下吹干，修饰电极的制备分别采用电聚合和滴涂的方法，电聚合：把3-甲基噻吩、功能化的碳纳米管和高氯酸钠加入无水乙腈溶液中，使3-甲基噻吩浓度为0.1 mol/L，碳纳米管浓度为0.05 mg/mL，先在0–1.7 V的电位范围内以20 mV/s的扫描速度扫描3圈，再在恒电位+0.7 V的电位条件下电解10 s，即得到修饰电极。

6. 滴涂法制备修饰电极

将5 mg多壁碳纳米管分散于5 mL 0.1% Nafion–乙醇溶液中，配成多壁碳纳米管–Nafion溶液1 mg/mL，在SB100超声波清洗器中超声分散1h得到均匀浅

黑色溶液。接着用微量注射器取不同体积的多壁碳纳米管–Nafion分散液，均匀地滴涂到处理好的玻碳电极表面，室温下晾干。接着滴加1mg/mL的碳纳米管分散液5 μL于聚3-甲基噻吩修饰电极表面，晾干，以100 mV/s的扫描速度于–0.2 – + 0.6 V范围内循环扫描至得到稳定的循环伏安背景。