ICPOES中文操作手册

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1. 取樣品 50 mL 2. 檢量線可配製為(3~5點,依客戶品管所需而定):
Pb:0.05、0.10、0.20、0.50 ppm(50 mL) Cd:1.0、2.0、5.0、10.0 ppm (50 mL) Zn:50、100、150、200 ppm (50 mL) 此三標準品可配製於一起 3. 內標準品Y 10 ppm 4. 取0.1 mL分別添加於檢量線及樣品中

3. 光譜顯示
單一樣品多元素 之光譜圖
較簡單且可得知 可能之干擾物

單一元素多樣品 之光譜圖
四、光譜檢視 及相關設定
五、資料處理及報告
Data Manager(資料管理) 路徑: 1. WinLab 32中『File』→『Utilities』
→『Data Manager』 2. 於『開始』→ 3. 『程式集』 → 4. 『Perkin Elmer 5. WinLab 32』 6. 開啟 7. 『Data Manager』。
進入軟體後,電腦會與主機進行連線。 其中綠色表連線OK、紅色表連線失敗。
英文操作手冊
二、方法設定
一樣品中欲分析Cd, 檢量線配製3點,其濃度分別為0.05、0.10和0.20 ppm 方法設定如下:
方法設定
範例:
假設: 1. 一樣品濃度約Pb 0.3 ppm、Cd 6 ppm、Zn 120 ppm 2. 基質含15 % HNO3 3. 干擾部分假設只有物理性干擾,無化學及光譜干擾
1. 干擾之判定 (1)利用點選『Visible』,來判別標準品與樣品圖譜之差異性
(2)發現有疑似干擾物後,利用游標移動至該干擾物之波峰最 尖端處,按 。判斷干擾物可能為何?
注意事項:
1. 兩背景校正點之校正位置依樣品光譜圖進行修正。
2. 一致性:一方法中校正位置只能有一個,無法讓每個
樣品有各自之校正位置。
(2)按滑鼠右鍵,選『Set Peak Wavelength』
設定波長位置。 (3)按滑鼠左鍵,移動兩背景校正點。
(4)按滑鼠右鍵,選『Update Method Parameter』
備註: 參數有所變動時,會於前 面小方框 出現打勾 (5)按『Update and Save Method』 ,將所改變之參數儲存於方法中
方法設定:
三、分析及再處理
(一)手動分析
(二)再處理
(三)自動分析 備註:
此這三個視窗,於同一時間只能存在一個。 如:點選其中一項,其餘兩個會變成灰色無法點選。
分析前,需先存檔
(一)手動分析
☆一定要記得將分析結果存檔 ☆
(二)再處理 1. 開啟要再處理之結果名稱 2. 處理時,『Method』、『Original Method』兩者需相符。
自動分析
四、光譜檢視
及相關設定
(一)選取所需之分析結果檔
於『Data』→『Select Data Set』選取所需之分析結果檔,按『下 一步』→ 選取所需之樣品,按『下一步』→ 選取所需之元素及波 長,按『完成』 。
(二)判別處理光譜圖 1. 調整波長及校正點 2. (1)利用游標或小三角形調整波長位置
可能性:
1. 檢量線是否配製錯誤(空白之分析強度較最低點濃度大) 2. 分析時,取錯標準品 3. (如欲分析STD1,卻取成STD2進行分析。) 4. 3. 方法設定錯誤(於檢量線濃度設定錯誤。)
解決:
1. 重新配製檢量線再分析或將最低點取消後,『再處理』。 2. 於『再處理』中將『sample type』進行變更後,『再處理』。 3. 檢視方法中的標準品濃度是否輸入錯誤,修正後, 4. 『再處理』。
將結果轉成一檔案(.csv或.txt)
Data Manager 資料管理
六、問題
Q1:沒有檢量線
訊息:
No calibration curve because standard intensity and concentration values are not in the same order
解決:
1. 於『再處理』中輸入正確的重量或體積後,『再處理』。 2. 檢視方法中的樣品單位是否輸入錯誤,修正後, 3. 『再處理』。
連續點選兩下 可選擇結果或方法
路徑及其名稱 連續點選兩下 可選擇不同路徑及其名稱
可將結果或方法複製到其他的檔案中,但此功能較少用。 可將結果或方法刪除,但刪除後無法再救回。 此兩功能較少使用。
將結果或方法壓縮,備份用。 將結果或方法解壓縮。
將結果轉成一報告,但無法儲存。
將結果或方法以 日期或名稱作為 排列。
Q2:樣品濃度沒有計算
訊息:
Sample conc. not calculated. Initial Wt. AND Pre. volume required or sample units incorrect.
可能性:
1. 於樣品資料中是否有輸入所需資料或輸入錯誤。 2. 方法設定錯誤(於樣品單位中設定錯誤。)
若不相符可能造成無法處理或數據不正確。
3. 可將所需之資料重新處理儲存之另一結果中
儲存於另一結 果名稱或重新 輸入皆可
(二)再處理
(三)自動分析 『自動分析』需靠『樣品資料』來配合
為自動進樣器之位置 其位置之設定需注意
樣品資料之設定
1. 樣品數目為10個 2. 樣品名稱為930915-01~10 3. 取樣克數約0.5 g,消化定量至 50 mL 4. 930915-06這樣品有稀釋20倍
一、軟體
(一)可使用軟體
『WinLab 32』、『 WinLab 32 offline』、『Data Manager』
(二)軟體操作
1.
開啟於桌面上之捷徑,進入操作軟體。
2. 於『開始』→ 『程式集』 → 『Perkin Elmer WinLab 32』 開啟所需之軟體。
備註:
操作分析前,請先開啟及檢查主機電源、氬氣(壓力)、冷卻 水裝置(chiller)、空氣壓縮機和抽氣罩。
感應藕合電漿放射光譜儀 中文操作手冊
Perkin-Elmer Taiwan Inorganic Team
Service : 0937512813 Application support: 0937512835
ICP-OES 2100/5300中文操作手冊
一、軟體 二、方法設定 三、分析及再處理 四、光譜檢視及相關設定 五、資料處理及報告 六、問題
3. 利用『Zoom』放大光譜圖,觀察濃度 較低之樣品的圖形。
4. 干擾物之判定依據,優先以『Pref. Order』
5. 有數字為準,其餘再依經驗或樣品特性進
6. 行判来自百度文库。
7. 5.
兩者相異處
相同處
1. 皆可觀察樣品 光譜之圖形
差 1. 干擾上之判定
較難
異 (與標準品相比較)
性 2. 方法設定改變
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