一种聚醚单体材料及其制备方法和用途

一种聚醚单体材料及其制备方法和用途

申请号：201110212565.2

申请日：2011-07-27

申请(专利权)人上海东大化学有限公司

地址201508 上海市金山区金山卫镇老卫清路1089号1幢1109室发明(设计)人张天水杨学园董建国杜辉

主分类号C08G65/28(2006.01)I

分类号C08G65/28(2006.01)I C08F283/06(2006.01)I

C04B24/26(2006.01)I C04B103/30(2006.01)N

公开(公告)号102898638A

公开(公告)日2013-01-30

专利代理机构上海智信专利代理有限公司 31002

代理人胡美强徐颖

(10)申请公布号 CN 102898638 A

(43)申请公布日 2013.01.30C N 102898638 A

*CN102898638A*

(21)申请号 201110212565.2

(22)申请日 2011.07.27

C08G 65/28(2006.01)

C08F 283/06(2006.01)

C04B 24/26(2006.01)

C04B 103/30(2006.01)

(71)申请人上海东大化学有限公司

地址201508 上海市金山区金山卫镇老卫清

路1089号1幢1109室

(72)发明人张天水 杨学园 董建国 杜辉

(74)专利代理机构上海智信专利代理有限公司

31002

代理人胡美强 徐颖

(54)发明名称

一种聚醚单体材料及其制备方法和用途

(57)摘要

本发明公开了一种聚醚单体材料的制备工

艺：a.预聚体的合成：在无水条件下，在所述催化

剂的作用下，将所述起始剂与环氧乙烷进行开环

聚合反应，得数均分子量为150～600的预聚体；

b.在所述催化剂的作用下，将所述预聚体与环氧

乙烷进行开环聚合反应，即可。本发明还公开了由

该制备工艺制得的聚醚单体材料以及其在制备减

水剂中的用途。本发明克服了现有的减水剂单体

制备高性能聚羧酸减水剂时工艺复杂，减水率等

综合性能不佳的缺陷，相对于现有的聚乙二醇单

甲醚能够使合成得到的羧酸系减水剂的减水率显

著提高，且能够在合成过程中减少污染，降低合成

成本，同时简化减水剂单体的合成路线。

(51)Int.Cl.

权利要求书2页 说明书6页

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请

权利要求书 2 页 说明书 6 页

1.一种聚醚单体材料的制备方法，其特征在于：其包括下述步骤：在无水条件下，在催化剂的作用下，起始剂与环氧乙烷进行开环聚合反应，即可；其中所述的起始剂为乙醇、异丙醇和丙醇中的一种或多种。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的催化剂为甲醇钠、甲醇钾、氢氧化钠、氢氧化钾和氢氧化钡中的一种或多种；所述催化剂的用量为催化量；所述环氧乙烷以及所述起始剂的用量为使所述聚醚单体材料的数均分子量达到1000～2400为准，较佳地为1000～1800；所述开环聚合反应的温度为70～180℃，较佳地为80～160℃；所述开环聚合的反应时间以检测反应体系中压力不再减少为止。

3.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述的制备方法采用二步法进行：

a.预聚体的合成：在无水条件下，在所述催化剂的作用下，将所述起始剂与环氧乙烷进行开环聚合反应，得数均分子量为150～600的预聚体；

b.在所述催化剂的作用下，将所述预聚体与环氧乙烷进行开环聚合反应，即可。

4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于：在步骤a开始前采用下述步骤清洗反应容器并确保无水的反应体系：先用沸点低于80℃的易挥发溶剂清洗反应容器2～6次后烘干，抽真空3～30min，之后氮气吹扫1～5次，冷却；所述的反应容器较佳地为反应釜，所述的易挥发溶剂较佳地为甲醇、乙醇、丙酮和四氢呋喃中的一种或多种。

5.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于：

步骤a中所述的催化剂为甲醇钠和/或甲醇钾，所述催化剂的用量为所述起始剂以及步骤a中所述环氧乙烷质量之和的0.01～8％，较佳地为0.01～3％；所述的催化剂以含有该催化剂的溶液I的形式添加到反应体系中，所述溶液I中的溶剂为沸点低于80℃的易挥发溶剂，较佳地为甲醇、乙醇、丙酮和四氢呋喃中的一种或多种，所述催化剂在所述溶液I 中的质量百分浓度较佳地为10～80％；

步骤b中所述的催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾和氢氧化钡中的一种或多种，所述催化剂的用量为所述预聚体以及步骤b中所述环氧乙烷质量之和的0.01～8％，较佳地为0.1～4％；所述的催化剂以含有该催化剂的溶液II的形式添加到反应体系中，所述溶液II 中的溶剂为甲醇、乙醇、丙酮、四氢呋喃和水中的一种或多种；所述催化剂在所述溶液II中的质量百分浓度较佳地为10～80％，更佳地为20～60％。

6.如权利要求3～5中任一项所述的制备方法，其特征在于：

步骤a中，所述环氧乙烷和所述起始剂的用量为使预聚体数均分子量为150～600为准；其中，所述环氧乙烷的用量较佳地为69～93wt％，更佳地为69～91wt％；所述起始剂的用量较佳地为7～31wt％，更佳地为9～31wt％；所述百分比为占步骤a中所述环氧乙烷和所述起始剂质量之和的百分比；

步骤b中，所述环氧乙烷和所述预聚体的用量为使所述聚醚单体材料的数均分子量为1000～2400为准，较佳地为1000～1800；其中，所述环氧乙烷的用量较佳地为40～96％，更佳地为44～88％；所述预聚体的用量较佳地为4～60％，更佳地为12～56％；所述百分比为占步骤b中所述环氧乙烷和所述预聚体质量之和的百分比。

7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于：步骤a中和/或步骤b中，所述环氧乙烷的加入方式为连续滴加；步骤a和步骤b中，所述开环聚合反应的反应温度为70～180℃，其中步骤a较佳地为70～110℃，步骤b较佳地为100～180℃；步骤a和步骤b