HPLC法检测雷公藤药材中雷公藤内酯醇的含量

法， 对雷公藤药材质量监测、 证雷公藤临床应用 的安全性 保 和有效性起到重要作用。
１ 仪器 与试 剂 １ 仪 器 ． １
２３ 药材供试 品溶液的制备 ． 取不同产地的雷公藤药材粗粉 （ ４ 过 ０目筛 ） ５０ ， 约 ．ｇ精
密称定 ， 加无水乙醇 １０ｍ ， ０ ｌ浸泡过夜 ， 加热回流 ３ ， 过滤 。 ｈ
２１ 色谱条件 ． 色 谱 柱 为 Ｐ ｅｏ ｅ ｅ ｕａＣ ８ ４ ｍ ×２０ｈｍ ｈ ｎｍ ｎｘＬ ｎ １ ｆ６Ｉ ． Ｂ ５ ｉ ，
５ ）流 动 相 为 甲 醇 一水 ， 度 洗 脱 ： ｉ（ ｔ ４ ％）－ ０ ｍ， 梯 ０ｍｎ １ 醇 ０ －￣ ￣ ３
ｍ ｎ￣醇 ５ ％）流速 １ ｒ ｎ １ 检测波长 ２ ８ ｍ； ｉ（ ０ ； ．ｍＬ・ ｉ一 ； ０ ａ １ 柱温 ｎ 为 ３ 进样量 ２ 。 ５ｏ Ｃ； ０ｌ ２ 对照品储备液 的制备 ． ２
Ｈ Ｌ Ｐ Ｃ法检测雷公藤药材 中雷公藤 内酯醇的含量
李蜜 刘剂科 ， 江苏
南京 ， １０ ９ ２０２ ）
【 摘要 】 目的： 建立测 定雷公 藤药材中雷公藤 内酯醇含量的方法 。方法： 公藤 醇提物经 中性 氧化铝层析柱洗脱 ， 雷 采用 ＨＬ Ｐ Ｃ法检测雷公藤内酯醇含量 。 色谱柱： ｅｏ ｅｅ Ｌ ｎ Ｃ ８ ４ ｍ ２０ ｍ ５ ） Ｐ ｎｍ ｎ ｘ ｕ ａ １ （ ６ ｍ× ５ ｍ ，ｍ ； ｈ ． 流动相： 一 ； 甲醇 水 梯度洗脱 ： ｉ １醇 ０ｍｎ ￣ （ｔ ４ ％ ＋ Ｏ ｉ ￣醇 ５ ％ ； ０ 卜 ３ ｍｎ （ ０ ）流速 １ ｍ ｍｎ ｌ检测波长 ２８ ｍ； ． Ｌ・ ｉ— ； ０ １ 柱温 ：５ ｉ ｒ ３ ℃。结 果： 雷公藤 内酯醇与其他成分分 离效 果 良好， ２ ４ ０ ｇｍｌ１ 围内有 良好的线性关系 ， ５～ ０ ・ 一 范 平均回收率为 ９ ． ％。结论 ： ８１ ７ 该方法 准确 、 灵敏 ， 可作为雷公藤药材 中雷公藤 内
酯醇的定量分析方法。
【 关键词 】 Ｈ Ｌ ； Ｐ Ｃ雷公藤； 雷公藤内酯醇
建立 雷公 藤药材 中雷公藤 内酯醇含量 的有效 检测方
准确称取 干燥 至恒重 的雷公藤 内酯醇对照品适量， 加 甲醇溶解 ，配制成浓度别 ４ ０ ｇ ｍ一 ０ ・ ｌ１的对照 品储备液 ， 置于冰箱中保存 ， 备用 。
Ｓ ｉａｚ ０ ０高效液相色谱 系统 ： ｈｍ ｄｕ２ １ 四元梯度 泵 、 在线 真空脱气机 、 自动控 温进样器 、柱温箱 、 Ｖ检测器 ；ｈ— ｕ Ｓｉ
残渣用无水 乙醇 ２ 分 次洗涤 ， 并滤液 ， ０ｍ１ 合 蒸干 ， 用无水
乙醇适量溶解 ， 并定容至 ２ １加于 中性氧化铝 柱（ ０ｍ ， 中性氧
离， 分离度大 于 １ ， ． 理论塔板数大于 ３０ 。 ５ ０ ０
雷公藤 内酯醇（ 批号 １ １６ — Ｑ ５ ２对照 品购 自中 国 １５７ ２Ｏ Ｏ ）
药 品生 物制 品检 定所 。 表 １ 雷公 藤 药 材 来 源
图 ｌＡ 雷公藤内酯醇对照品 Ｈ Ｌ — Ｐ Ｃ图
２
方法 和 结 果
中国 中医药咨讯
・
２ １ 年 ５月下 第 ２ 第 １ 期 ００ 卷 Ｏ
Ｍａ ｙ ２ １ ０ ０ Ｖｏ ． １ ２ Ｎｏ １ ．０
２６ ・ ２
Ｊｕｎａ ｆ ｉａＴｒｄｉｏ ａ ｉｅ ｅＭｅ ｉｉｅＩｆｒ ｔｏ ｏｒ ｌ ｎ ａ ｔ ｎｌ ｏ Ｃｈ ｉ Ｃｈｎ ｓ ｄｃｎ ｏｍａｉｎ ｎ
效液相色谱仪 ， ２１ ” 按“ ．项 下色谱条件进行测定。此条件下
雷公 藤内酯醇对照 品和样 品的 Ｈ Ｌ Ｐ Ｃ图谱见 图 ｌ Ａ、一 。 ～ １ Ｂ
南等地 ， 由浙 江丽水市药检所李建 良副主任 中药师鉴定（ 见
表 １。 ）
由图 １ Ｂ可知 ， 一 雷公藤内酯醇和其它组分色谱峰可基本分
分 别配制 成浓度 为 ２ 、０ １０ ２ ０和 ４０ ｇ ｍ～ ５ ５ 、０ 、０ ０ ・ ｌ１的对 照 品溶液 ， 精密 吸取上述溶液各 ２ ｌ ２１ 项下色谱条 ０ ， ．” 按“ 件进样测定 ， 记录色谱 ， 以峰面积 （） 浓度 （） Ａ对 Ｃ进行线性 回
化 铝 ５０ｇ柱 内径 ０８～１ ｍ， 无 水 乙 醇 ５ｍ 预 洗 ） ， ． ， ． ．ｃ 用 ０ ｌ 上
ｍ ｄｕ Ｖ ２ ０ ａｚ 一 ６ 紫外扫描仪 ； Ｅ５ Ｃ Ｕ Ｒ Ｓ旋转蒸发 器；电子恒 ２ 温水浴锅 ； 常规玻璃仪器 。
１ 试 剂 ． ２
用 乙酸 乙酯 ５ ｌ洗脱 ， ０ｆ Ｉ ｌ 收集洗 脱液 ， 干 ， 渣精 密加入 蒸 残 甲醇 一水（ ：）． ｍ 溶解 ， ８２０２ ｌ 用微孔滤膜滤过 ， 药材供试 即得
图 １Ｂ 供试品 Ｈ Ｌ 一 Ｐ Ｃ图 ２ 线性范 围考察 ． ５
精密 吸取“ ．” ２２ 项下雷公 藤内酯醇对照 品储备液适量 ，
２１ ０ ０年 ５月下 第 ２卷 第 ｌ Ｏ期
Ｍａ ｙ ２ ０ ０１ Ｖｏ ． １ ２ Ｎｏ １ ．０
中 国中医药咨讯
Ｊ ｕ ｌ ｈｎ ｒｄｔ ｎ ｌ ｈｎ ｓ ｄｃ ｅ ｎｏｍａ ｏ ｏ ｍａ ｏ Ｃ ｉａ ａ ｉｏ ａ ｉ ｅｅ ｆ Ｔ ｉ Ｃ Ｍｅ ｉ ｎ ｆ ｉ Ｉ ｒ ｔｎ ｉ ・６ ２ ３・
品溶液。 ２ 系统适应性考察 ． ４ ． 精密吸取对照品溶液和供试 品溶液各 ２ ０斗Ｌ ，注入高
无 水甲醇 、 无水 乙醇 、 乙酸乙酯 、 氯仿 、 二氯甲烷 、 乙醚
均为 Ａ Ｒ试剂 ， 中性 氧化铝（Ｏ １Ｏ～２ ０目）纯净水 为 自制二 ０ ， 次重蒸水。 １ 对 照品及供试药材来源 ． ３ 雷公藤药材为 Ｔｉ ｅ ｇ ｍｗｌｒｉ ｏ． 的干燥根及 ｒ ｔｒ ｉ ｉｏｄｉ ｋ ￡ ｐ ｙｕ ｆ Ｈｏ 根茎 ， 分别于 ２０ ２ ０ 年购 自广西 、 ０ ７— ０ ８ 福建 、 四川、 浙江 、 湖